GOST 16274.10-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 16274.10−77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 16274.10−77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure

Bismuth.
Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. Introduit pour la première fois

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro d'article, rubrique
GOST 4658–73	Section 2
GOST 10691.1-84	Section 3
GOST 10928–90	Section 2
GOST 16274.0-77	1.1
GOST 16274.8−77	4.1
GOST 18300–87	Section 2

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)

Cette norme s'applique aux grades de bismuth Vi0000, Vi000 et établit une méthode spectrale pour déterminer la teneur en mercure à une teneur en mercure de 5 10 GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 %.

La méthode est basée sur la fusion préliminaire d'un échantillon d'échantillon dans un cratère d'électrode de carbone à 350–400°C et son excitation dans un arc DC.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne, type ISP-30 (installation complète).

Alimentation DC fournissant 200 V et 20 A de courant.

Four tubulaire vertical pour la fusion du métal dans une électrode de carbone pour 300 W (dessin).

GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

1 - électrode avec un échantillon; 2 - tube de quartz; 3 - chauffage 300 W ; 4 - corps du four;
5 - poussoir; 6 - loquet

Tour avec un ensemble de fraises en forme pour affûter les électrodes de carbone.

Électrodes en carbone provenant de charbons spectraux de grade S-2 ou S-3 d'un diamètre de 6 mm, en forme de "verre" des tailles suivantes : hauteur de la tête 17 mm, longueur du col 4 mm, diamètre 2 mm, profondeur du cratère 15 mm, diamètre du cratère 4,5 mm.

Contre-électrode dont une extrémité est taillée en tronc de cône.

Microphotomètre de tout système conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales (installation complète).

Plaques photographiques spectrographiques type I.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Grade de mercure R1 selon GOST 4658 .

Balances de torsion type VT, limite de pesée jusqu'à 1000 mg.

Échantillon de référence contenant 0,1 % de mercure ; préparé en fusionnant un échantillon de mercure avec du bismuth métallique dans un creuset en fer à une température de 350 à 400 ° C sous fusion de paraffine. Une série d'échantillons de référence de travail différant les uns des autres par un facteur de 2 à 2,5 est préparée en diluant séquentiellement le premier échantillon de référence avec du bismuth sans mercure.

Pour les travaux dans le domaine des concentrations 5 10 GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) -1 10 % utilisent la méthode de pondération fractionnaire. Les poids calculés d'un échantillon de référence avec une teneur en mercure de 5 10 sont placés dans des électrodes de carbone GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) % et bismuth, ne contenant pas de mercure.

Bismuth selon GOST 10928 avec une fraction massique de mercure inférieure à 1 10 %.

Laboratoire d'autotransformateurs type PNO-250−2.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs, matériaux et plaques photographiques qui fournissent les indicateurs de précision établis par cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le four de chauffage (voir dessin) est connecté au réseau via un autotransformateur et chauffé à une température de 350−500 °C. Le poussoir 5 est relevé en position haute et une électrode de carbone avec un échantillon ou un échantillon de référence est placée dans l'ouverture du four avec une pince à épiler. Le poussoir avec l'électrode est abaissé en position basse. L'échantillon est fondu en une pastille à une température de 400 ° C en 10 à 15 s.

Ensuite, l'électrode est soulevée avec un poussoir et transférée avec une pince à épiler sur un bloc métallique (support). Les spectres sont photographiés sur une plaque de type I avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm. La fente du spectrographe est éclairée par un condenseur à deux lentilles.

Un condenseur non achromatique avec une distance focale de 75 mm est monté à partir de la source lumineuse à 100 mm et de la fente à 316 mm. L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre sont réalisées dans un arc DC d'une puissance de 15 A. Le temps d'exposition est de 20 s.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Trois spectres d'échantillons de référence et six spectres de chacun des échantillons sont photographiés sur une plaque photographique. La raie analytique du mercure à 253,6 nm est utilisée pour l'analyse. Le noircissement de la ligne de mercure et du fond proche est mesuré avec un microphotomètre. Du noircissement des traits et du fond à l'intensité des traits en tenant compte du fond, ils passent à l'aide d'une courbe caractéristique. Les résultats de l'analyse sont calculés selon la méthode indiquée dans GOST 16274 .8.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.


Fraction massique de mercure, %	Écart entre les résultats de deux déterminations parallèles, %	Écart entre les résultats de deux analyses, %
5 10	2 10	2 10
1 10	0,3 10	0,4 10
5 10	2 10	2 10
1 10	0,3 10	0,4 10

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.10-77 Bismuth. Méthode spectrale pour la détermination de la teneur en mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ; ,

où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, selon trois spectrogrammes chacune, obtenues sur une plaque photographique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).