GOST 22720.3-77

GOST 22720.3−77 Métaux rares et alliages à base de ceux-ci. Méthode de détermination du carbone (avec amendement n° 1)

GOST 22720.3-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MÉTAUX RARES ET ALLIAGES À BASE DE CES MÉTAUX

Méthode de détermination du carbone

Métaux rares et leurs alliages. Méthode de dosage du carbone

OKSTU 1709*
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* Introduit en plus, Rev. N 1.

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 29 septembre 1977 N 2341, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.79

Vérifié en 1983. Par le décret de la norme nationale du 27.07.83 N 3511, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.89 *

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* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

RÉPUBLICATION. novembre 1983

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.03.88 N 427 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 5, 1988


Cette norme s'applique au niobium, au tantale, au tungstène, au zirconium, au hafnium, au vanadium, aux métaux des terres rares, à leurs alliages et établit une méthode pour brûler un échantillon dans un flux d'oxygène avec une extrémité coulométrique (lors de la détermination de la fraction massique de carbone de 0,005 à 0,2 %) et avec une extrémité de volume de gaz (lors de la détermination de la fraction massique de carbone à partir de 0,02 % et plus) pour déterminer le carbone.

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène. Dans ce cas, le carbone contenu dans l'échantillon est oxydé en dioxyde de carbone, dont la quantité est déterminée par la méthode coulométrique ou du volume de gaz. Dans le cas d'une terminaison coulométrique, la quantité d'électricité utilisée pour générer un réactif qui réagit avec le dioxyde de carbone est mesurée. La terminaison de volume de gaz est basée sur l'absorption de dioxyde de carbone par une solution de potassium caustique et l'établissement (par différence) de son volume à l'aide d'une burette-eudiomètre à mesure de gaz.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22720 .0-77.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Installation avec un capteur coulométrique pour la détermination du carbone (Fig. 1).

1 - solution d'absorption; 2 - cellule électrolytique ; 3 - électrode de référence ; 4 - électrode de verre ; 5 - four tubulaire; 6 - pH-mètre ; 7 - régulateur; 8 - source de courant continu ; 9 - cathode; 10 - intégrateur ; 11 - anode; 12 - membrane semi-perméable; 13 - solution auxiliaire

Merde.1

L'installation pour la détermination du carbone avec une extrémité gazeuse pour la détermination du carbone est illustrée à la Fig.2. L'installation se compose des éléments suivants : une bouteille d'oxygène avec un réducteur 1 ; pissette 2 avec une solution d'hydroxyde de potassium à 30 % contenant 5 % de permanganate de potassium ; bouteilles 3 avec de l'acide sulfurique concentré ; Tube en forme de U 4 avec chaux sodée et chlorure de calcium; un four tubulaire électrique horizontal 6, d'environ 250 mm de long, à baguettes de silicate, assurant un chauffage jusqu'à 1300 °C, équipé d'un thermostat 8 et d'un thermocouple (platine-platine-rhodium) avec un galvanomètre 7 ; tube en porcelaine 5 d'un diamètre de 18 à 20 mm. La longueur du tube dépend de la taille du four, ses extrémités doivent dépasser du four d'au moins 170 mm de chaque côté; avant utilisation, le tube est calciné sur toute sa longueur à 1000–1300 ° C; Tube en forme de U 9 rempli de laine de verre pour piéger les particules solides entraînées hors du tube par un courant d'oxygène ; analyseur de gaz GOU-1 selon GOST 10713–75 , composé d'un refroidisseur à serpentin 10 pour refroidir le mélange de gaz entrant dans la burette de mesure de gaz (CO +O ); vanne à trois voies 11, à travers laquelle le mélange gazeux du four et du réfrigérateur pénètre dans la burette de mesure de gaz; burette-microeudiomètre de mesure de gaz 13 avec une échelle de 0 à 0,25% de carbone; thermomètre 12, destiné à mesurer la température des gaz ; absorbeur 14 à obturateur automatique (flotteur) rempli d'une solution à 40 % de potasse caustique, à changer toutes les deux à trois semaines ; bouteille d'équilibrage 15 pour pomper le mélange gazeux de la burette vers l'absorbeur. Le flacon d'égalisation est rempli d'une solution à 16-17% de sulfate de cuivre d'une densité de 1,2 g/cm .

Merde.2

Analyseur de carbone express AN-7529, AN-7560 ou autre marque.

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 .

Potassium ferrugineux-cyanogène 3-eau selon GOST 4207–75 .

Tétraborate de sodium 10-eau selon GOST 4199–76 .

Acide borique selon GOST 9656–75 .

Chlorure de strontium 6-eau selon GOST 4140–74 .

Poudre d'oxyde de cuivre selon GOST 16539–79 .

Ascarite.

Baromètre anéroïde.

Oxygène gazeux technique selon GOST 5583–78 .

Barquettes en porcelaine de 70 mm de long, 10 mm de large et 10 mm de haut, calcinées sous courant d'oxygène à 1000 °C.

Crochet en acier résistant à la chaleur, longueur 700 mm.

Oxyde de calcium selon GOST 8677–76 , calciné à 1000 ° C et testé pour la teneur en carbone.

Éther éthylique.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 , calciné à 1000 °C.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de l'analyseur coulométrique

Le four de brûlage des échantillons est chauffé à 1200 °C en faisant passer un flux d'oxygène ; allumer et réchauffer l'analyseur de carbone pendant 30 à 40 min. Stabiliser le fonctionnement de toutes les parties de l'installation.

L'étalonnage de l'analyseur pour le carbone est vérifié à l'aide d'un échantillon standard dont la teneur en carbone est similaire aux échantillons analysés. Après avoir vérifié le fonctionnement de l'installation selon un échantillon standard, ils commencent à brûler les échantillons analysés.

3.2. Préparation de l'analyseur de volume de gaz

Monter l'installation selon le schéma (voir dessin 2). Après avoir atteint la température du four de 1100−1200 °C, l'étanchéité de l'ensemble du système est vérifiée. Réglez le taux de passage des bulles d'oxygène 3-5 en 1 s. Le bon fonctionnement de l'ensemble de l'installation est déterminé par l'analyse d'un échantillon standard. Par exemple, S. O. N 304. Niobium ou S.O. N 284-a. Acier.

Pour effectuer une analyse, trois échantillons sont prélevés sous forme de poudre ou de copeaux dont la masse, en fonction du matériau analysé, est indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Une partie du matériau analysé, prélavée à l'éther éthylique et séchée, est placée dans une nacelle en porcelaine et, si nécessaire, recouverte d'une couche uniforme de flux conformément aux exigences spécifiées dans le tableau.1.

4.1. Réalisation de l'analyse sur l'installation avec un analyseur coulométrique

Le bateau avec l'échantillon est placé dans la partie la plus chauffée du tube de combustion en porcelaine et le joint du tube en porcelaine est fermé. Comme le dioxyde de carbone est absorbé par la solution de la cellule électrolytique, une lecture est automatiquement effectuée sur l'affichage numérique de l'analyseur de carbone. L'analyse est considérée comme terminée lorsque les indicateurs numériques ne changent pas en 1 min ou ne changent pas de plus que la valeur de correction de l'expérience de contrôle, qui ne doit pas dépasser 3 impulsions. par minute. Parallèlement à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle est réalisée. La teneur en carbone est enregistrée selon l'indication de l'affichage numérique, en tenant compte de l'ampleur de la correction de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Réalisation de l'analyse sur l'installation avec un analyseur de volume de gaz

Un bateau avec une charnière est introduit avec un crochet (du côté de l'alimentation en oxygène) dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine, dont l'extrémité est rapidement fermée avec un bouchon en caoutchouc. L'autre extrémité du tube est reliée à l'appareil GOU-1 à l'aide d'un tuyau en caoutchouc (voir Fig. 2). Un courant d'oxygène est envoyé dans le tube à raison de 3 à 5 bulles par seconde. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué dans GOST 2604 .1−77.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Lors de la détermination du carbone avec l'analyseur coulométrique AN-160, AN-7529, AN-7560, le résultat est donné automatiquement en pourcentage et enregistré sur un panneau lumineux.

Lors de la détermination du carbone avec un analyseur de volume de gaz GOU-1, la fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - lectures de l'échelle de l'eudiomètre ;

- facteur de correction pour la pression atmosphérique et la température, qui se trouve selon les tableaux joints à l'appareil ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles avec une probabilité 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2. Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques de carbone, les écarts admissibles sont déterminés par interpolation linéaire.

Tableau 2