GOST 12551.1-82

GOST 12551.1-82 Alliages platine-cuivre. Méthodes de dosage du cuivre (avec modification n° 1)

GOST 12551.1-82

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLATINE-CUIVRE

Méthodes de détermination du cuivre

Alliages platine-cuivre. Méthodes de dosage du cuivre

OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A. A. Kuranov , G.S. Khayak , N.S. Stepanova , N.D. Sergienko , I.G. Sazhina , T.I. Belyaeva , E.B. Safonova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre VV Borodai

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 septembre 1982 N 3866

AU LIEU DE GOST 12551–67 dans une partie de la section 2

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20.04.88 N 1085 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 7, 1988


La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 2,0 à 3,0 % et de 8,0 à 9,0 %) dans les alliages platine-cuivre.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22864–83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de cuivre avec de l'ammoniac, après avoir lié le platine à un complexe incolore avec du pyrosulfite de sodium.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.

Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 1:40.

Sulfite de sodium pyro, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 25 %.

Platine selon GOST 13498–79 grade 99.9.

Cuivre selon GOST 859–78 * marque MVChk, M00k ou M00b.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de cuivre : 0,5000 g de cuivre est dissous dans 20 ml acide nitrique (1:1), chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Préparation de la solution étalon d'alliage

Une portion pesée de platine est placée dans un verre d'une contenance de 150 cm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides, introduire une solution étalon de cuivre et évaporer à environ 0,5 ml . Le poids de l'échantillon de platine et le volume de la solution étalon de cuivre sont donnés dans le tableau.1.

Tableau 1

2.3.2. Détermination du cuivre

Les échantillons d'alliage se présentent à l'analyse sous la forme d'une fine bande ou de copeaux jusqu'à 0,2 mm d'épaisseur.

Un échantillon de l'alliage pesant 0,3 g (avec une fraction massique de cuivre de 2,0 à 3,0%) ou 0,1 g (avec une fraction massique de cuivre de 8,0 à 9,0%) est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides et la solution est évaporée à 0,5 cm .

Ajouter 10 cm3 aux solutions analysées et étalons de l'alliage eau, 10 cm solution de pyrosulfite de sodium et la solution est laissée pendant 10 minutes. Ajouter ensuite 25 cm ammoniac aqueux, les solutions sont refroidies et filtrées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml . Le filtre est lavé avec une solution d'ammoniaque froide (1:10). La solution est ajoutée à la marque avec de l'eau, mélangée, et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 670 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 millimètres.

La solution de référence est une solution qui ne contient ni platine ni cuivre.

.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la densité optique de la solution analysée ;

est la densité optique de la solution d'alliage standard ;

— fraction massique de cuivre dans la solution d'alliage étalon, %.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( — indice de convergence) avec probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser 0,15 %.

Des écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser 0,25 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.3. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de cuivre s'effectue en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les valeurs maximales et minimales des fractions massiques de cuivre dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,05% avec une fraction massique de cuivre de 2,0 à 3,0% et 0,09% - avec une fraction massique de cuivre de 8,0 à 9,0 %.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de cuivre lorsqu'une solution d'alliage est introduite dans une flamme air-acétylène.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Une lampe à cathode creuse émettant un spectre d'atomes de cuivre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et une solution avec une fraction massique de 3%.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.

Cuivre selon GOST 859-78 grades MVChk, M00k ou M00b.

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 0,5000 g de cuivre est dissous dans 10 ml mélanges d'acides, transvasés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter jusqu'au trait avec une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 3% et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de cuivre.

Platine selon GOST 13498–79 grade 99.9.

Solutions étalons de platine.

Solution A : 1,0000 g de platine est dissous par chauffage dans 30 ml mélanges d'acides, évaporés à 5 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter jusqu'au trait avec une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 3% et mélanger.

1cm solution, A contient 10 mg de platine.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait avec une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 3% et mélanger.

1cm la solution B contient 1 mg de platine.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides. La solution est évaporée à 5 cm , transvasée dans une fiole jaugée (tableau 2), complétée jusqu'au trait de jauge par une solution d'acide chlorhydrique de fraction massique à 3 % et agitée.

Tableau 2

Une aliquote est prélevée dans la fiole jaugée (voir tableau 2), placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , ajouter jusqu'au trait avec une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 3% et mélanger.

Simultanément dans une fiole jaugée de 100 ml préparer une solution d'alliage standard avec une concentration en cuivre de 5 mg/cm pour les alliages avec une fraction massique de cuivre de 2,0 à 3,0 % ou 4,25 mg/cm pour les alliages avec une fraction massique de cuivre de 8,0 à 9 % de cuivre (tableau 3).

Tableau 3

Les solutions analysées et standard de l'alliage sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 324,7 nm, réglage de fente 4 (0,7 nm), courant de lampe 25 mA.

Le débit d'air et d'acétylène est contrôlé pour obtenir l'absorption maximale de la solution étalon d'alliage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats - conformément à la clause 2.4.

3.4.1. La méthode est utilisée pour les désaccords dans l'évaluation de la qualité des alliages.

3.4.2. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse - conformément à la clause 2.4.3.

(Introduit en plus, Rev. N 1).