GOST 13637.4-93

GOST 13637.4-93 Gallium. Méthode de détermination du fer

GOST 13637.4-93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

GALLIUM

Méthode de détermination du fer

gallium.
Méthode de dosage du fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1995-01-01

Avant-propos

1. DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États 104 "Produits semi-conducteurs et métaux rares. Highly Pure Metals », Institut national des métaux rares (Giredmet)

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2. ADOPTÉ par le Conseil inter-États de normalisation, de métrologie et de certification (procès-verbal N 4-93 du 19 octobre 1993)

A voté pour accepter :

3. Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 02.06.94 N 160, la norme interétatique GOST 13637 .4−93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 01.01. 95

4. REMPLACER GOST 13637 .4−77

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit une méthode visuelle-photométrique pour la détermination du fer dans la gamme des fractions massiques de 2 à 10 jusqu'à 1 10 %.

La méthode est basée sur la concentration d'extraction et la détermination visuelle-photométrique ultérieure du fer sous forme de thiocyanate. Le gallium n'interfère pas avec le dosage.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et exigences de sécurité conformément à GOST 13637 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Balances de laboratoire de 1ère classe conformément à GOST 24104 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Boîte en plexiglas.

Table de cuisson électrique, recouverte d'une cuvette en quartz.

Pipettes d'une capacité de 1 cm .

Eprouvettes graduées d'une capacité de 10 cm .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 .

Verres à quartz d'une capacité de 50 cm avec couvercles en quartz.

Ensemble de cylindres photométriques en verre blanc avec bouchons rodés de 20 cm de haut et 1,5 cm de diamètre.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , distillé deux fois dans un appareil à quartz, avec une concentration de 6 mol / dm .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 , purifié par distillation dans un appareil à quartz.

Eau distillée selon GOST 6709 , en outre purifiée sur une colonne échangeuse d'ions.

Un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et d'eau, pris dans un rapport de 1:1:1, fraîchement préparé.

Urée selon GOST 6691 .

Chlorure d'aluminium selon GOST 3759 .

Rhodanure de potassium selon GOST 4139 , purifié à partir de fer :

200 g de thiocyanate de potassium sont dissous en chauffant doucement dans 100 ml l'eau, après dissolution, ajouter 50 mg de chlorure d'aluminium et précipiter les hydroxydes de fer et d'aluminium en ajoutant quelques gouttes d'ammoniaque, le lendemain le précipité est filtré en éliminant la première partie du filtrat.

Alcool isoamylique selon GOST 5830 .

Ammoniaque d'eau de pureté spéciale selon GOST 24147 .

Acétate d'amyle (ester amylique de l'acide acétique).

Acide sulfurique de pureté spéciale conformément à GOST 14262 , concentré et avec une concentration de 9 mol / dm .

Alun de fer ammoniacal.

Solution de fer (basique), 0,8635 g d'alun de fer et d'ammonium est dissous dans 10-15 cm eau distillée, ajouter 1-2 cm acide sulfurique, concentration 9 mol/dm , ajuster le volume de la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 100 microgrammes de fer.

Des solutions de travail plus diluées de fer sont préparées par dilution en série avec de l'eau dans un rapport volumique de 1: 9 le jour de l'utilisation.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons

L'échantillon de gallium est lavé des contaminants de surface avec de l'acide chlorhydrique à température ambiante pendant plusieurs minutes, puis avec plusieurs portions d'eau.

3.2. Préparation de la solution de référence

Dans cinq cylindres pour la photométrie, entrez 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5cm solution de travail du fer contenant 1 μg/cm , ajouter 1cm solution d'acide chlorhydrique, porter le volume de la solution à 10 cm eau, versez 0,5 cm solution de thiocyanate de potassium, mélanger, ajouter 1 cm d'alcool isoamylique ou d'acétate d'amyle et secoué plusieurs fois.

Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées en prenant dans des cylindres colorimétriques les mêmes réactifs et dans les mêmes quantités que lors de l'analyse de l'échantillon.

Les solutions de référence sont préparées simultanément avec l'analyse de l'échantillon. Les solutions de référence sont stables pendant 20 à 30 min.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Un échantillon de gallium pesant 0,5 g, purifié selon la clause 3.1, est placé dans un verre de quartz, 6 cm sont coulés mélanges d'acides chlorhydrique, nitrique et d'eau, le verre est recouvert d'un couvercle en quartz. Le gallium est dissous avec un chauffage modéré sur une cuisinière électrique. Toutes les opérations liées au chauffage sont effectuées dans une boîte. En fin de dissolution, le couvercle est enlevé et la solution est évaporée à sec. Versez ensuite 1 cm solution d'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Pour éliminer complètement l'acide nitrique, cette opération est répétée deux ou trois fois de plus. Ensuite, le résidu sec est dissous par chauffage dans 1 cm solution d'acide chlorhydrique, verser 10 cm eau, ajouter l'urée à la pointe d'une spatule et porter à ébullition. Après refroidissement, transférer la solution dans un cylindre pour photométrie, si nécessaire, ajuster le volume de la solution avec de l'eau à 10 cm , verser 1,0 cm solution de thiocyanate de potassium, mélanger, verser 1 cm d'alcool isoamylique ou d'acétate d'amyle et secoué plusieurs fois.

La couleur de la couche organique de la solution d'échantillon et de l'expérience de contrôle est comparée à la couleur de la couche organique des solutions de référence dans les cylindres et la solution de référence est trouvée, dont la couleur de la couche organique est la plus proche de la couleur de la couche organique de la solution échantillon. La quantité de fer dans l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser 0,1 μg.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de fer ( ) dans l'échantillon en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, µg,

est la valeur de la correction pour l'expérience témoin, μg,

est le poids de l'échantillon de gallium, g.

5.2. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons séparés.

Écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles et deux résultats d'analyse (différence supérieure et inférieure) à un niveau de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique de fer sont calculés par interpolation linéaire.

5.3. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts selon GOST 25086 .