GOST R 54493-2011

GOST R 54493−2011 Iridium. Rhodié. Ruthénium. Méthode de détermination de la perte de masse au feu

GOST R 54493−2011

Groupe B51

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

IRIDIUM. RHODIUM. RUTHÉNIUM

Méthode de détermination de la perte de masse au feu

Iridium. Rhodié. Ruthénium. Méthode de détermination de la perte de masse après allumage

OKS 77.120.99

Date de lancement 2012-08-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par l'Académie d'État de technologie chimique fine de Moscou. M. V. Lomonosov (MIHT nommé d'après M.V. Lomonosov), Institution d'État pour la formation du Fonds d'État des métaux précieux et des pierres précieuses de la Fédération de Russie, stockage, émission et utilisation des métaux précieux et des pierres précieuses (Gokhran de Russie) sous le ministère de Finances de la Fédération de Russie

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 102 "Platine Métaux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 10 novembre 2011 N 537-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique à l'iridium, au rhodium, au ruthénium raffinés en poudre avec une fraction massique du métal de base d'au moins 99,8%, destinés à la production d'alliages, de produits semi-finis et à d'autres fins.

La norme établit une méthode pour déterminer la perte de masse lors de la calcination de l'iridium, du rhodium et du ruthénium raffinés en poudre dans la plage de fractions massiques de 0,0020% à 0,050%.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−2009 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST R 53228−2008 Échelles d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais

GOST 3022−80 Hydrogène technique. Caractéristiques

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 8050−85 Dioxyde de carbone gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 8.563.

4 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la calcination d'iridium, rhodium, ruthénium raffinés en poudre à une température de 900 °C à 1000 °C jusqu'à poids constant et la détermination de la perte de masse (différence de masse de l'échantillon de poudre avant et après calcination) par la méthode gravimétrique.

5 Exactitude (exactitude et précision) de la méthode

5.1 Précision de la méthode

Indicateurs de précision de la méthode : erreur absolue des résultats de l'analyse (erreur assignée) , écarts types de répétabilité et précision intermédiaire , valeurs de plage critique , limite de précision intermédiaire et limite de reproductibilité - en fonction de la fraction massique de perte de masse lors de l'allumage, sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Indicateurs de précision de la méthode pour 0,95

En pourcentage

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques de perte de masse lors de la calcination, les valeurs des indicateurs de précision sont trouvées par interpolation linéaire à l'aide de la formule

, (une)

où - la valeur de l'indicateur de précision du résultat d'analyse , % ;

, sont les valeurs de l'indice de précision correspondant aux niveaux inférieur et supérieur des fractions massiques de perte de masse, entre lesquelles se situe le résultat de l'analyse, % ;

- résultats d'analyse, %;

, sont les niveaux inférieur et supérieur des fractions massiques de perte de masse, entre lesquels se situe le résultat de l'analyse, %.

5.2 Exactitude

Le biais de cette méthode d'analyse n'est pas du tout significatif en termes de perte de poids sur les niveaux d'inflammation.

5.3 Précision

5.3.1 Fourchette de quatre résultats ( 4) obtenu pour le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la plage critique spécifiée dans le tableau 1 en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5.3.2 Au sein d'un même laboratoire, deux analyses du même échantillon obtenues par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents peuvent différer de plus de la limite de précision intermédiaire. indiqué dans le tableau 1, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5.3.3 Les résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par deux laboratoires conformément aux articles 7 et 8 peuvent différer au-delà de la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 1, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

6 Exigences

6.1 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences pour assurer la sécurité du travail effectué - conformément à GOST R 52599.

6.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées de moins de 18 ans, formées de la manière prescrite et admises à un travail indépendant sur l'équipement utilisé, sont autorisées à effectuer l'analyse.

7 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs

Four électrique de calcination assurant une température de chauffe de 1000 °C.

Balances de laboratoire conformes à GOST R 53228 avec une limite d'erreur absolue maximale autorisée de ± 0,0001 g.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

Creusets en platine N 100−7 selon GOST 6563 .

Creusets en porcelaine N 4, bas conformément à GOST 9147 .

Horloge à usage général.

Hydrogène technique conforme à GOST 3022 ou obtenu en laboratoire.

Dioxyde de carbone gazeux selon GOST 8050 ou obtenu en laboratoire.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure et dispositifs auxiliaires, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

8 Réalisation d'une analyse

8.1 Un creuset en platine propre est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four pendant 10 à 15 minutes à une température de 900 °C à 1000 °C dans un courant d'hydrogène. A la fin de la calcination, le creuset en porcelaine ainsi que le creuset en platine sont retirés du four sans couper le flux d'hydrogène. Le courant de dioxyde de carbone est activé et le courant d'hydrogène est coupé après 3 à 5 s. Le creuset est refroidi dans un courant de dioxyde de carbone pendant 5 à 10 min, puis il est transféré dans un dessiccateur, refroidi à température ambiante, et le creuset en platine est pesé avec une erreur ne dépassant pas ± 0,0001 g.

L'opération de calcination, refroidissement et pesée du creuset en platine est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.

Le critère d'évaluation de l'amenée du creuset à une masse constante est la différence des résultats des pesées successives, ne dépassant pas 0,0001 g.

8.2 Dans le même creuset en platine, porté à poids constant, placer de 4,5 à 5,5 g du métal analysé et peser le creuset avec le métal avec une erreur ne dépassant pas ± 0,0001 g. Le creuset avec le métal est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four à des températures de 900 ° C à 1000 ° C pendant 20 à 25 min dans un flux d'hydrogène.

8.3 Une fois la calcination de la poudre d'iridium ou de rhodium terminée, le creuset en porcelaine avec le creuset en platine est retiré du four sans couper le flux d'hydrogène. Le courant de dioxyde de carbone est activé et le courant d'hydrogène est coupé après 3 à 5 s. Les creusets sont refroidis dans un courant de gaz carbonique jusqu'à température ambiante, après quoi ils sont transférés dans un dessiccateur. Le creuset en platine est pesé, en déterminant la masse du creuset avec un échantillon de métal calciné avec une erreur ne dépassant pas ± 0,0001 g.

8.4 Une fois la calcination de la poudre de ruthénium terminée, le creuset en porcelaine avec le creuset en platine est retiré du four sans couper le flux d'hydrogène. Le courant de dioxyde de carbone est activé et après 3 à 5 s, le courant d'hydrogène est désactivé pour éteindre la flamme, puis le courant d'hydrogène est réactivé. Le creuset en platine avec de la poudre de ruthénium est refroidi dans un courant de dioxyde de carbone et d'hydrogène à température ambiante, après quoi il est transféré dans un dessiccateur. Le creuset en platine est pesé, en déterminant la masse du creuset avec un échantillon de métal calciné avec une erreur ne dépassant pas ± 0,0001 g.

8.5 L'opération de calcination, refroidissement et pesée du creuset avec du métal est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante, réduisant le temps de calcination à 10-15 minutes. Le critère d'évaluation de la mise à poids constant du creuset avec le métal est la différence des résultats des pesées successives, ne dépassant pas 0,0001 g.

9 Traitement des résultats, évaluation de leur acceptabilité et obtention du résultat final de l'analyse

9.1 Perte au feu (fraction massique) , %, calculé par la formule

, (2)

où est la différence de masse d'un creuset en platine avec un échantillon de métal avant et après calcination, g ;

est le poids de l'échantillon de métal, g.

9.2 L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la plage de ces résultats. avec plage critique .

Si la plage de quatre résultats de déterminations parallèles ne dépasse pas la plage critique , tous les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

Si la plage de quatre résultats de déterminations parallèles dépasse , effectuer quatre autres déterminations parallèles.

Si pour les huit résultats obtenus de déterminations parallèles la valeur ne dépasse pas la plage critique , alors la moyenne arithmétique de huit résultats de déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse. Sinon, la médiane de huit résultats de déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

Plage critique pour huit ( 8) résultats des déterminations parallèles calculé selon la formule

, (3)

où — nombre de définitions parallèles ;

— coefficient de la plage critique, pour huit déterminations parallèles, le coefficient est de 4,29 ;

— écart type de répétabilité.

10 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

10.1 Contrôle de la fidélité intermédiaire et de la reproductibilité

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 1.

Lors du contrôle de la reproductibilité, la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par deux laboratoires, conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 1.