GOST 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Bismuth. Méthodes d'analyse spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 16274.8−77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthodes spectrales d'analyse

Bismuth. Méthodes spectrales d'analyse

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .8−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth Vi00, Vi1, Vi2 et établit des méthodes spectrales pour déterminer la teneur en argent, cuivre, cadmium, plomb, tellure, zinc, antimoine, fer, cobalt, manganèse et une méthode spectrale chimique pour déterminer l'arsenic et le tellure .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. MÉTHODE SPECTRALE POUR L'ANALYSE DES GRADES DE BISMUTH Vi2 et Vi1

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'excitation et l'enregistrement du spectre d'émission de l'échantillon.

La concentration des éléments est estimée en comparant le noircissement et les intensités des raies spectrales dans les échantillons et les échantillons d'étalonnage.

La méthode permet la détermination des impuretés en pourcentage dans les concentrations :

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrographe à quartz de type ISP-28 avec un système d'éclairage à trois lentilles (tout autre type de spectrographe à quartz à dispersion moyenne peut être utilisé).

Les affaiblisseurs sont à trois et neuf étages.

Générateur d'étincelles de type IG-2 ou IG-3.

Générateur d'arc type DG-2.

Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.

Creusets en porcelaine N 5 et 6.

Tasses en porcelaine N 2.

Creusets en fer d'une capacité de 150−200 cm3 .

Four à moufle ou à creuset avec régulateur de température jusqu'à 600 °C.

Un moule pour couler des électrodes cylindriques d'un diamètre de 8 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm.

Les échelles sont analytiques.

Limes pour affûter les électrodes.

Machine pour affûter les électrodes.

Plaques photographiques spectrographiques type II, transparents.

Électrodes en carbone à partir de charbon spectral de qualité C-2 ; le inférieur avec un cratère de 3 mm de profondeur, 4 mm de diamètre et une épaisseur de paroi de 0,5 à 0,7 mm, le supérieur est aiguisé sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2,0 mm.

Appareil à quartz pour la distillation de l'eau et des acides avec un réfrigérateur et un récepteur à quartz.

Acide nitrique OS.Ch.21-4 ou OS.Ch.21-5 selon GOST 11125 et dilué 1:1, 1:2.

Sel disodique de l'acide éthylènediamine tétraacétique (trilon B) selon GOST 10652 , solution à 10%.

Chlorure de calcium selon TU 6-09-4711, solution 0,05 mol/dm .

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution à 5%.

Ammoniac aqueux de haute pureté selon GOST 24147 et solution 1:1.

Xylénol orange, solution aqueuse à 0,5 %.

Nitrate de bismuth selon GOST 4110 .

Marque de bismuth Vi00 selon GOST 10928 .

Oxyde de bismuth spectralement pur ; préparé comme suit : 300-400 g de bismuth de marque Vi00 sont dissous dans 1000-1500 cm acide nitrique dilué 1:1. La dissolution est effectuée par portions séparées de 40-50 g de métal. La solution résultante de nitrate de bismuth est évaporée à l'état sirupeux sur un bain-marie.

L'oxyde de bismuth spectralement pur peut être préparé à partir de nitrate de bismuth. Dans ce cas, 300 à 400 g de nitrate de bismuth sont dissous dans une petite quantité d'eau distillée, acidifiée avec de l'acide nitrique, et la solution est évaporée à l'état sirupeux. La solution épaisse résultante est versée en petites portions (5-10 cm ) en mélangeant soigneusement dans une fiole conique contenant 2000 ml eau bouillante.

Dans ce cas, un précipité cristallin de nitrate de bismuth basique précipite. Pour une meilleure cristallisation, le contenu du ballon est à nouveau porté à ébullition et laissé pendant 2 à 3 heures, après quoi la solution est égouttée, laissant un précipité de nitrate de bismuth basique. Le précipité est filtré à travers un filtre dense et lavé trois fois avec de l'eau acidifiée avec de l'acide nitrique, après quoi le précipité est transféré dans un bécher en quartz, dissous en ajoutant de l'acide nitrique concentré chaud, à nouveau évaporé à l'état sirupeux, puis séché, calciné à 500 ° C à l'oxyde de bismuth spectralement pur et le stocker dans un bocal fermé.

Balances de torsion type VT, limite de pesée jusqu'à 1000 mg.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs, matériaux et plaques photographiques qui fournissent les indicateurs de précision établis par cette norme.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

2.3. Détermination de la teneur en argent, plomb et cuivre

2.3.1. La préparation des échantillons

L'analyse spectrale est soumise à des échantillons sous forme de bâtonnets de diamètre 8 mm et de longueur 50-100 mm.

L'échantillon est prélevé à la cuillère de la chaudière lors de la coulée du métal ou la poudre de bismuth métallique est fondue sous une couche de poudre de charbon dans un creuset en fer. Le bismuth fondu est coulé dans un moule. Les échantillons et les échantillons de référence sont affûtés sur un plan avec une lime.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

2.3.2. Préparation des échantillons de comparaison.

Préparez une ligature de plomb et de bismuth, d'argent et de bismuth, de cuivre et de bismuth. Les ligatures résultantes sont analysées par des méthodes chimiques et fusionnées dans les proportions requises. Ensuite, la ligature est diluée avec du bismuth de marque B00 et obtient des échantillons de comparaison contenant une certaine quantité d'impuretés (tableau 1). La concentration des impuretés dans les échantillons de référence est déterminée par les méthodes chimiques données dans la présente norme.

Tableau 1

Noter. Les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons de référence peuvent différer de celles indiquées dans le tableau de ±30 rel. %.


(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2.3.3. Réalisation d'une analyse

Comme source d'excitation, on utilise un générateur d'étincelles de type IG-3 ou IG-2, connecté selon un circuit complexe. Mode générateur :

intensité du courant dans le circuit primaire du transformateur - 1,2 A;

éclateur auxiliaire - 3 mm;

espace analytique - 4,5 mm;

valeur d'inductance - 0,15 mH;

capacité du condensateur - 0,005 uF.

Les spectres sont photographiés sur un spectrographe de type ISP-28 avec un système d'éclairage à trois lentilles. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,02 mm. Exposition - 45 s.

Le développement et la fixation des plaques sont effectués comme indiqué dans GOST 16274 .0.

2.3.4. Traitement des résultats

Les lignes d'analyse et les lignes de comparaison utilisées sont présentées dans le tableau.2.

Tableau 2

Les concentrations d'impuretés sont déterminées par la méthode de trois échantillons de référence. Trois spectres d'échantillons de référence et six spectres d'échantillons sont photographiés sur une plaque photographique.

Le noircissement des traits de chaque impureté est mesuré à l'aide d'un microphotomètre. et lignes de comparaison . Trouver la différence entre le noircissement des lignes de l'impureté déterminée et la ligne de bismuth choisie comme ligne de comparaison :

.

A partir de trois spectrogrammes parallèles, la valeur moyenne arithmétique de la différence de noircissement est déterminée .

Sur la base des résultats de la photométrie des échantillons de comparaison, des courbes d'étalonnage sont construites pour déterminer les impuretés.

En ordonnée, les différences de noircissement de l'impureté et de la substance principale sont portées, et en abscisse, les logarithmes des concentrations d'impuretés dans l'échantillon de référence.

La teneur en impuretés dans le bismuth métallique est trouvée à partir de valeurs connues selon les courbes d'étalonnage correspondantes.

La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif pas plus de 0,03 lors de la détermination du plomb, de l'argent et pas plus de 0,1 lors de la détermination du cuivre.

L'écart entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés spécifiés dans le tableau 2a.

Tableau 2a

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

; dans la détermination du plomb et de l'argent ;

; lors de la détermination du cuivre,

où est la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, selon trois spectrogrammes chacune, obtenues sur une plaque photographique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.4. Détermination de la teneur en antimoine, fer, zinc, arsenic et tellure.

2.4.1. Préparation d'échantillons pour la détermination de l'antimoine, du fer, du zinc

1 g de bismuth est placé dans un creuset en porcelaine, coulé 5-10 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et dissous à feu modéré. La solution est évaporée à sec, le résidu est calciné pendant 30 min dans un moufle à 500°C jusqu'à l'obtention d'oxyde de bismuth. L'échantillon préparé est broyé dans un mortier d'agate en particules d'une taille de moins 0,074 mm et transféré à l'analyse spectrale. La détermination est effectuée à partir de deux échantillons parallèles.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

2.4.2. Préparation de concentré d'arsenic et de tellure

Le concentré d'arsenic et de tellure est obtenu par la méthode trilonométrique, basée sur la propriété du complexonate de bismuth en milieu ammoniacal (à pH 8), lorsqu'un sel de calcium est ajouté, il se transforme en complexonate de calcium. Le bismuth déplacé précipite sous forme d'hydroxyde, entraînant avec lui de l'arsenic, du tellure et d'autres métaux trivalents.

Six portions pesées de bismuth de 3 g chacune sont placées dans des fioles coniques en verre résistant à la chaleur d'une capacité de 250 ml. , verser 15 cm acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous avec un chauffage modéré. Après dissolution de l'échantillon, le verre de montre est retiré et la solution est bouillie jusqu'à ce que les vapeurs d'oxydes d'azote soient éliminées. Versez ensuite 45 cm solution chaude à 10% de Trilon B et eau chaude, porter le volume de la solution à 100 cm 3 . Après cela, l'indicateur xylénol orange (2 à 3 gouttes) est ajouté et la solution est titrée avec une solution chaude à 10 % de Trilon B jusqu'à ce que la couleur cramoisie vire au jaune.

La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à pH 5 selon papier indicateur, titrée avec une solution chaude de Trilon B jusqu'à apparition d'une coloration jaune, ajouter 5 ml solution d'ammoniaque diluée 1:1, 4-5 cm solution de chlorure de calcium 0,05 mol/dm et faire bouillir pendant 2 min jusqu'à ce qu'un précipité se forme. Un excès de chlorure de calcium entraîne une augmentation de la masse du concentré, c'est-à-dire une diminution du facteur d'enrichissement.

Le précipité est laissé reposer à basse température pendant 15 minutes, filtré à travers un filtre dense et lavé avec une solution chaude de nitrate d'ammonium à 5 %. Le gâteau de filtre est ensuite dissous dans une petite quantité d'acide nitrique chaud dilué 1:2, en recueillant la solution dans un plat en porcelaine pesé pour l'évaporation. Dans la même coupelle, une solution est recueillie à partir de deux autres pesées parallèles de bismuth. La solution est évaporée à feu doux, puis sur une cuisinière électrique chaude. Les bords de la tasse refroidie sont lavés avec 2-3 cm l'acide nitrique et de nouveau évaporé à feu doux. Le précipité est calciné dans un moufle pendant 30 min à 500°C jusqu'à formation d'oxyde de bismuth spectralement pur. Les coupelles d'oxyde de bismuth sont pesées, la masse du sédiment est déterminée et le facteur d'enrichissement est déterminé en divisant l'échantillon initial de 9 g (3 échantillons de 3 g) par la masse du précipité obtenu. Le concentré est soumis à une analyse spectrale. Simultanément, pendant tout le déroulement de l'analyse avec la quantité de réactifs consommés pour trois échantillons parallèles, une expérience de contrôle est réalisée pour modifier le résultat d'analyse.

un.

2.4.3. Préparation des échantillons de référence

10 g d'oxyde de bismuth spectralement pur sont dissous dans de l'acide nitrique, 10 cm3 sont ajoutés solutions contenant 1 mg/cm fer, antimoine, zinc et arsenic.

La solution est évaporée à sec, le résidu est calciné à 500°C. Le résidu est humidifié avec de l'eau (2-3 cm ) et ajouter 10 cm solution étalon de tellure (concentration 1 mg/cm ). Le résidu est séché à basse température. Préparation de solutions standard - conformément à l'annexe de GOST 16274 .1.

Obtenez l'échantillon principal contenant 0,1 % de fer, d'antimoine, de zinc, d'arsenic et de tellure. Échantillons de référence avec une teneur en impuretés de 0,03 ; 0,01 ; 0,003 ; 0,001 % est préparé par dilution séquentielle de l'échantillon de référence principal avec de l'oxyde de bismuth spectralement pur.

2.4.2, 2.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

2.4.4. Réalisation d'une analyse

Des portions de 30 mg d'échantillons préparés et d'échantillons de référence sont placées dans des cratères d'électrodes en carbone. Deux électrodes sont préparées à partir de chaque échantillon et échantillon de référence.

Les spectres sont photographiés sur un spectrographe de type ISP-28 avec un système d'éclairage à trois lentilles. La largeur de la fente est de 0,025 mm, le courant d'arc est de 15 A à partir d'un générateur de type DG-2. Exposition - 40 s. Deux plaques photographiques sont placées dans la cassette: dans la région des longueurs d'onde courtes du spectre - type spectrographique II, dans la longueur d'onde longue - transparences.

Pour construire une courbe caractéristique, le spectre du fer est photographié sur la même plaque à travers un atténuateur à neuf étages. Le développement et la fixation des plaques sont effectués comme indiqué dans GOST 16274 .0.

2.4.5. Traitement des résultats

Le noircissement est mesuré sur les spectrogrammes obtenus ( ) lignes des longueurs d'onde suivantes (tableau 3) et le noircissement minimum du fond à droite et à gauche de celles-ci.

Tableau 3

La moyenne des deux noircissements de fond est prise comme véritable noircissement de fond. Le degré d'intensité est mesuré pour construire une courbe caractéristique.

Selon la courbe caractéristique de la plaque photographique, on trouve les valeurs des logarithmes de l'intensité correspondant au noircissement mesuré , .

Calculer la valeur , trouver la moyenne arithmétique des résultats obtenus à partir de trois spectrogrammes de chaque échantillon d'étalonnage et construire des graphiques d'étalonnage en coordonnées , , où — teneur en impuretés dans les échantillons de comparaison en pourcentage. Tous les calculs sont effectués à l'aide d'un appareil de calcul.

Selon les graphiques d'étalonnage obtenus, la teneur en impuretés est trouvée, correspondant aux valeurs calculées pour les échantillons

.

Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés spécifiés dans le tableau 3a.

Tableau 3a

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

; dans le dosage du fer, de l'antimoine et du zinc ;

; dans le dosage de l'arsenic et du tellure,

où - moyenne arithmétique des résultats de deux analyses ;

est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique (lors de la détermination de l'arsenic et du tellure, deux concentrés sont préparés, chacun étant obtenu en combinant des solutions de trois portions pesées de bismuth) .

2.4.4, 2.4.5. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. MÉTHODE SPECTRALE D'ANALYSE DU BISMUTH MARQUE VI00

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'excitation et l'enregistrement du spectre des éléments de base et des impuretés dans un arc DC. Une évaluation quantitative de la teneur en impuretés est réalisée en comparant les intensités des spectres des échantillons et des échantillons de référence.

La méthode spectrale directe fournit la détermination des impuretés dans le bismuth métallique en pourcentage dans les concentrations suivantes :

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrographe à quartz de type ISP-28 avec un système d'éclairage à trois lentilles (tout autre type de spectrographe à quartz à dispersion moyenne peut être utilisé).

Les affaiblisseurs sont à trois et neuf étages.

Générateur d'arc type DG-2.

Une source CC capable de fournir au moins 200 V et d'au moins 30 A.

Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.

Les échelles sont analytiques.

Électrodes de carbone provenant de charbons spectraux de grade S-2 - inférieur avec un cratère de 6 mm de profondeur et de 4,5 mm de diamètre.

Mortiers et pilons en acier et agate.

Plaques photographiques spectrographiques de types II et UFS.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Boîtes, cuvettes, bouchons en verre pour le stockage des électrodes.

Formol selon GOST 1625 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Phénol selon TU 6-09-5303 ou colle médicale BF-6, dilué avec de l'alcool éthylique 1:5.

colle bakélite; préparé comme suit: 25 g de phénol et 25 g de formol sont placés dans une tasse en porcelaine pesée et chauffés au bain-marie, puis ajouter 5-7 cm ammoniac et mettre au bain-marie bouillant (l'ammoniac est préparé en saturant le tridistillat d'eau). La colle est bouillie pendant 5-6 heures, en remuant avec un bâton jusqu'à ce qu'elle devienne jaune-ambre, transparente. Le fil de colle étiré avec un bâton de quartz doit être fin et fragile, la colle ne doit pas sentir. Lorsque la colle est prête, elle est pesée et de l'alcool est immédiatement ajouté pour obtenir une solution à 5 %.

La colle bakélite est stockée dans un bocal en verre avec un bouchon rodé.

Balances de torsion type VT, limite de pesée jusqu'à 1000 mg.

Échantillons de comparaison préparés selon l'application.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3.3. La préparation des échantillons

5 à 10 g de bismuth métallique sont broyés en poudre, broyés dans un mortier d'agate. La poudre de métal est mélangée dans un creuset en quartz avec de la poudre de graphite dans un rapport de 30:1. Une solution alcoolique à 5% de colle bakélite ou une solution alcoolique de colle BF-6 est ajoutée au mélange à raison de 2 cm pour 25 g de poudre. Le mélange est soigneusement agité, séché à 100°C et trituré.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4. (Supprimé, Rev. N 2).

3.5. Réalisation d'une analyse

Les électrodes de carbone sont préchauffées dans un arc DC avec une puissance de 12 A pendant 15 s.

Après le tir, 30 mg de poudre d'échantillon et des échantillons de référence sont chargés dans le cratère de l'électrode en carbone. Pour chaque échantillon de comparaison, trois échantillons sont prélevés, échantillons - six échantillons chacun.

Les spectres sont enregistrés à l'aide d'un spectrographe de type ISP-28 avec un système d'éclairage à trois lentilles. La largeur de fente est de 0,01 mm. Un atténuateur à deux étages avec des pas de transmission de 10 et 100 % est placé devant la fente du spectrographe. Les échantillons et les échantillons de référence sont brûlés dans un arc DC avec une puissance de 12 A. Exposition - 2 minutes. Les spectres des échantillons de référence et des échantillons sont photographiés trois fois sur deux plaques parallèles. La courbe caractéristique d'une plaque photographique est construite selon des degrés d'intensité (GOST 24977.1, annexe 2).

Le développement et la fixation des plaques sont effectués comme indiqué dans GOST 16274 .0.

3.6. Traitement des résultats

Le calcul des résultats de l'analyse est effectué comme indiqué au paragraphe 2.4.5.

Les lignes analytiques utilisées sont présentées dans le tableau.5.

Tableau 5

La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif pas plus de 0,2 lors de la détermination de l'argent, du cuivre, du plomb, du cobalt, du manganèse, de l'antimoine, du fer et pas plus de 0,3 lors de la détermination du cadmium, du tellure, du zinc.

Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 5a.

Tableau 5a

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

; dans le dosage de l'argent, du cuivre, du plomb, du cobalt, du manganèse, de l'antimoine et du fer ;

; dans le dosage du cadmium, du tellure et du zinc,

où - moyenne arithmétique des résultats de deux analyses ;

est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, selon trois spectrogrammes chacune, obtenues sur une plaque photographique.

3.5, 3.6. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

ANNEXE (obligatoire). PRÉPARATION DE SOLUTIONS STANDARDS ET D'ÉCHANTILLONS POUR LA CONSTRUCTION D'UN GRAPHIQUE D'ÉTALONNAGE

ANNEXE
Obligatoire

Les grades de bismuth Vi0000 ou Vi000 servent de base à la préparation des échantillons de référence. Les impuretés sont introduites avec des solutions standard sur du graphite en poudre, qui est mélangé dans un rapport de 1:30 avec du bismuth.

Les solutions standard sont préparées conformément à l'annexe de GOST 16274 .1 avec un ajout.

Solution étalon En cuivre et cadmium : en fiole jaugée de 100 ml porter 10 cm solutions étalons A, contenant 5 mg/cm cuivre et cadmium. Diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm la solution B contient 0,5 mg de cuivre et de cadmium.

Solution étalon D de manganèse et d'argent : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solutions étalons B, contenant 1 mg/cm manganèse et argent. Diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm la solution D contient 0,1 mg de manganèse et d'argent.

Echantillon comparatif n° 1 : 2 g de graphite en poudre et la quantité calculée de solutions étalons indiquées dans le tableau sont placés dans une coupelle en quartz ou en fluoroplastique.

La solution est évaporée à sec sous une lampe infrarouge à une température de (100 ± 10) °C.

Par la méthode de dilution successive de l'échantillon n ° 1 et de chaque échantillon nouvellement préparé avec de la poudre de graphite de 2 à 3 fois, une série d'échantillons de référence de travail est obtenue.

1 g de chacun des échantillons préparés est placé dans un mortier, 30 g de bismuth finement broyé des grades Vi0000 ou Vi000 sont ajoutés et broyés à fond. Puis en deux doses de 2 cm ajouter une solution alcoolique de colle bakélite ou de colle BF-6, en séchant à chaque fois la solution de colle à une température de (100 ± 10) ° C, et mélanger à nouveau.

Les échantillons de comparaison sont stockés dans des bouteilles ou des bocaux avec des couvercles.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).