En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 20996.7-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)


GOST 20996.7-82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthodes de dosage de l'aluminium

sélénium.
Méthode de détermination de l'aluminium

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

* EDITION (juillet 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme établit des méthodes photométriques pour la détermination de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,002 à 0,06%).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2a. MÉTHODE ALUMINON

2a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réaction de formation d'un composé coloré d'ions aluminium avec de l'alumine à pH 4,5–4,8 après la séparation préliminaire du sélénium par évaporation avec de l'acide bromhydrique et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 530 nm.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Photocolorimètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61–75 et une solution de 0,2 mol / dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée 20 g/dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Acide benzoïque technique selon GOST 6413–77 .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117–78 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Aluminon.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Gélatine comestible selon GOST 11293–89 .

Aluminium selon GOST 11069–74 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions standards aluminium :

Solution A : un échantillon d'aluminium pesant 0,1 g est dissous dans 10-15 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique (1:1), transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution, A contient 0,1 mg d'aluminium.

Solution B : aliquote de 10 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) la solution B contient 0,01 mg d'aluminium.

Solution tampon aluminon composite : un échantillon d'acétate d'ammonium pesant 125 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter 200−250 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau, 15-20 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide acétique, mélanger et vérifier la valeur du pH sur un pH-mètre. Dans un bol séparé, dissoudre 0,25 g d'aluminium dans 15 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) d'eau et transféré dans une fiole jaugée dans laquelle une solution d'acide acétique a été préparée. Dissolvez également séparément 5 g d'acide benzoïque dans 25 ml de GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) d'alcool, transvasez-le dans la même fiole jaugée et mélangez. Le mélange est dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et agité.

Dans un verre d'une contenance de 100 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) mettre 2,5 g de gélatine, ajouter 70-80 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau et après une heure chauffée jusqu'à ce que la gélatine se dissolve. La solution chaude est versée dans un verre de 150 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) arroser et mélanger. Après refroidissement, la solution est mélangée avec la solution d'acide acétique (dans une fiole jaugée) dans un bécher d'une capacité de 1000 ml. GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

L'eau est versée jusqu'à un volume de 950 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et régler le pH de la solution avec de l'ammoniac (1:1) dans la plage de 4,5 à 4,8 (selon du papier indicateur ou sur un pH-mètre). La solution est agitée et transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. La solution résultante est filtrée à travers un filtre à double densité, en recueillant le filtrat dans une bouteille en verre foncé avec un bouchon rodé. La solution claire est stockée dans un endroit sombre.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide thioglycolique, solution à 10 %.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de sélénium, en fonction de la fraction massique d'aluminium (tableau 1), est placé dans un verre d'une capacité de 250−300 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 15−30 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide nitrique, recouvert d'un verre de montre (plaque de verre) et maintenu sans chauffage jusqu'à ce que cesse la réaction vigoureuse de dégagement d'oxyde d'azote.

Tableau 1

Fraction massique d'aluminium, %
 Poids de l'échantillon, g

Fiole jaugée, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

Aliquote, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

De 0,002 à 0,005 inclus
 une
 100
 cinquante
St. 0,005 "0,02"
 une
 100
 vingt
» 0,02 « 0,06 «
 0,5
 100
 Dix



Le verre (plaque) est retiré, lavé avec de l'eau sur un verre et la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous et évaporé à sec. Verser 8-10 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide nitrique et de nouveau évaporé à sec. Évaporation de 5-7 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide nitrique est répété deux fois.

Au résidu sec est versé 2-3 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique, évaporé à sec, versé 2-3 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide bromhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'évaporation avec de l'acide bromhydrique est répétée. Puis 2-3 cm sont ajoutés au résidu sec GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique évaporé à sec. L'évaporation à l'acide chlorhydrique est répétée deux fois. L'élimination du dioxyde de sélénium peut être effectuée par chauffage sur un poêle à une température de 280-290 ° C, comme décrit dans GOST 20996 .4-82.

Verser 2-3 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique, 25-30 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution est prélevée de la fiole jaugée selon le tableau 1 et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . De l'acide ascorbique ou 1 à 2 gouttes d'une solution d'acide thioglycolique sont ajoutés goutte à goutte à la solution pour réduire et lier le fer en un complexe incolore, tandis qu'un grand excès d'acide n'est pas souhaitable. Si la solution analysée est incolore, ajouter 1 goutte d'acide.

À la solution dans une fiole jaugée verser 15-17 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution tampon d'aluminium, chauffée au bain-marie pendant 5 minutes maximum jusqu'à la formation de "vernis d'aluminium". Refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 530 à 535 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 20 ou 30 mm.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse d'aluminium est trouvée par le graphique d'étalonnage

iku.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 7,0 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 et 0,07 mg d'aluminium, additionnés d'eau à 10 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter 1 à 2 gouttes d'acide ascorbique ou d'acide thioglycolique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est la quantité d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'aluminium, %
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 reçus dans les laboratoires
différentes entreprises
De 0,002 à 0,005 inclus
 0,001
 0,002
St. 0.005 "0.010"
 0,002
 0,004
» 0,010 « 0,030 «
 0,004
 0,006
» 0,03 « 0,06 «
 0,01
 0,02



(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. MÉTHODE AU CHROMAZUROL

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré d'ions aluminium avec du chromazurol à pH 5,7–5,8 en présence d'acide thioglycolique pour masquer les ions fer et cuivre et la mesure ultérieure de la densité optique à une longueur d'onde de 545 nm.

5.2. Matériel, réactifs, solutions

Spectrophotomètre de tout type ou spectrocolorimètre Speckol.

pH-mètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , solutions 1:1 et 0,1 mol/dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) préparé à partir du titre standard.

Acide thioglycolique, solution aqueuse à 4 % (en volume).

Acétate de sodium selon GOST 199–78 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Solution tampon d'acétate avec un pH de 5,8 à 6,0 : un échantillon d'acétate de sodium pesant 75 g est dissous dans 150 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau, verser 1,5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique (densité 1,07) et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 250 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . Contrôlez la valeur du pH sur un pH-mètre.

Chromazurol S, solution hydroalcoolique 0,02 g/dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ; dissoudre 0,2 g de chromazurol dans 30 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau, verser 25 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) alcool éthylique et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . Si la solution est trouble, elle est filtrée.

Phénolphtaléine selon TU 6-09-5360-87, solution alcoolique 0,01 g/dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363–80 , solution 0,8 g/dm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Aluminium primaire selon GOST 11069–74 .

Solutions étalons d'aluminium selon p.

2.2.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Une quantité pesée de sélénium, en fonction de la fraction massique d'aluminium (tableau 3), est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 15−20 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide nitrique, couvrir le bécher avec une lamelle et maintenir sans chauffer jusqu'à ce que la réaction vigoureuse de dégagement d'oxyde d'azote cesse. Le verre est retiré, lavé à l'eau sur le verre et la solution est évaporée à sec par chauffage.

Tableau 3

Fraction massique d'aluminium, %
 Poids de l'échantillon, g

Capacité de la fiole jaugée, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

Aliquote, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

De 0,002 à 0,005 inclus
 2.0
 100
 vingt
St. 0,005 à 0,01 inclus
 2.0
 100
 Dix
St. 0,01 à 0,06 inclus
 1.0
 100
 5



Verser encore 7-10 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide nitrique et de nouveau évaporé à sec.

Au résidu sec est versé 3-5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique, 3-5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide bromhydrique et évaporé à sec. Verser à nouveau 3-5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) les acides chlorhydrique et bromhydrique et l'évaporation à sec est répétée. Ajouter ensuite 5cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique, 25-30 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau et chauffer la solution jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Après refroidissement, placer dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Prélever une partie aliquote de la solution selon le tableau 3 et la placer dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 25 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . 1-2 gouttes de phénolphtaléine sont ajoutées à la solution et neutralisées avec une solution d'hydroxyde de potassium jusqu'à ce qu'une couleur pourpre de la solution apparaisse, puis une solution d'acide chlorhydrique 0,1 mol/dm est ajoutée goutte à goutte GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) jusqu'à décoloration et encore 5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . Afflux 0,3 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide thioglycolique, mélanger.

Après 5 minutes, diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml. GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter 1cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de chromazurol S, 10 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) alcool, 5 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution tampon acétate, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Après 15 minutes, la valeur de la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre ou spectrocolorimètre Specol à une longueur d'onde de 545 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 mm. Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle a été utilisée, réalisée à travers toutes les étapes de l'analyse et contenant 1 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) chromazurol.

La masse d'aluminium est déterminée par étalonnage

mon horaire.

5.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans une rangée de fioles jaugées de 100 ml GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,015 ; 0,020 ; 0,025 ; 0,03 mg d'aluminium. Diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 15 cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , ajouter 1 à 2 gouttes de phénolphtaléine puis poursuivre l'analyse, comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - capacité de la fiole jaugée, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 20996.7-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

5.4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.2.

5.4.3. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique d'aluminium, la méthode à l'alumine est utilisée (Section 2).

Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).