GOST 25278.4-82
GOST 25278.4−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de détermination de l'yttrium (avec changement N 1)
GOST 25278.4-82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES
Méthodes de dosage de l'yttrium
Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthodes de dosage de l'yttrium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La durée du chèque est 1993.
Fréquence d'inspection — 5 ans
4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
GOST 61–75 | 2.1 |
GOST 3117–78 | 2.1 |
GOST 3118–77 | 2.1, 3.1 |
GOST 3760–79 | 2.1, 3.1 |
GOST 4461–77 | 3.1 |
GOST 4463–76 | 3.1 |
GOST 10652–73 | 2.1, 3.1 |
GOST 18300–87 | 2.1 |
GOST 26473.0-85 | 1.1 |
6. La période de validité a été prolongée
7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).
La présente Norme internationale spécifie une méthode complexométrique directe pour le dosage de l'yttrium (20 à 40 %) dans les alliages binaires magnésium-yttrium et une méthode complexométrique indirecte pour le dosage de l'yttrium (10 à 15 %) dans les alliages binaires nickel-yttrium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'YTTRIUM DANS LES ALLIAGES MAGNÉSIUM-YTTRIUM
La méthode est basée sur le titrage complexométrique direct de l'yttrium à pH 4,5–4,8 avec un indicateur mixte représentant un mélange de xylénol orange et de bleu de méthylène. Le magnésium n'interfère pas avec la détermination.
2.1. Matériel, réactifs et solutions
Plaque de cuisson électrique.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .
Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 100 cm .
Burette d'une capacité de 25 cm .
Acide chlorhydrique selon
Ammoniac d'eau selon
Acétate d'ammonium selon
Acide acétique selon : 5,6cm
acide acétique glacial dilué à 100 ml
l'eau.
Solution tampon (pH 4,5) : 7,7 t * acétate d'ammonium dissous dans 100 ml solution d'acide acétique 1 mol/dm
.
_________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Xylénol orange, solution aqueuse 5 mg/cm .
Bleu de méthylène, solution alcoolique 1 mg/cm .
Document indicateur du Congo.
Indicateur mixte : à 9cm la solution de xylénol orange est versée 1 cm
solution de bleu de méthylène.
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, refroidir et diluer au volume avec de l'eau.
Le coefficient de molarité de la solution de Trilon B est déterminé par la solution de sel de zinc (GOST 10398−76).
(Édition révisée, De
m.N 1).
2.2. Réalisation d'une analyse
Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,2 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm
acide chlorhydrique (1:1), la solution résultante est évaporée à un volume de 2-3 cm
. Diluer avec de l'eau jusqu'à 100 cm
, neutraliser sur papier Congo avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au violet (pH de la solution est d'environ 4), verser 5 cm
solution tampon, 1 cm
une solution d'un indicateur mixte et titrer l'yttrium avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire du violet au vert vif.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.3. Traitement des résultats
2.3.1. Fraction massique d'yttrium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
;
0,004445 - concentration de la solution Trilon B pour l'yttrium, g/cm ;
est le coefficient de molarité de la solution de Trilon B ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
2.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
Fraction massique d'yttrium, % | Écarts admissibles, % |
20,0 | 0,6 |
30,0 | 0,8 |
40,0 | 1.1 |
2.3.1,
3. MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE DE DOSAGE DE L'YTTRIUM DANS LES ALLIAGES NICKEL-YTTRIUM
La méthode est basée sur la formation de complexonates d'yttrium et de nickel, la destruction ultérieure du complexonate d'yttrium avec du fluorure et le titrage du trilon B libéré avec une solution de zinc à pH 5,8–6,0 avec un indicateur xylénol orange.
3.1. Matériel, réactifs et solutions
Plaque de cuisson électrique.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Burettes d'une capacité de 25 cm .
Pipettes sans diviser par 25 cm .
Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .
Verres en verre d'une capacité de 200 cm .
Béchers doseurs d'une capacité de 50 et 100 cm3 .
Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 .
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Ammoniac d'eau selon
Urotropine selon
Fluorure de sodium selon
Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm .
Document indicateur du Congo.
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon et 0,05 mol/dm
.
Solution de trilon B 0,05 mol/dm ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, refroidir et diluer au volume avec de l'eau. Le coefficient de molarité de la solution de Trilon B est déterminé par la solution de sel de zinc (GOST 10398−76).
(Édition révisée, Rév.
n° 1).
3.2. Réalisation d'une analyse
Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 2 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre à chaud dans un mélange de 30 cm
acide chlorhydrique à 20 cm
acide nitrique. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
En fiole conique de 250 ml prendre 25cm
la solution obtenue, diluer à 100 ml
de l'eau, neutraliser le papier avec de l'ammoniaque du Congo jusqu'à ce que la couleur du papier passe du bleu au violet, ajouter 1 g d'urotropine, 5 à 7 gouttes d'une solution de xylénol orange et ajouter une solution de Trilon B 70 g/dm
jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au vert. Un excès de Trilon B est titré avec une solution de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du vert au violet. Ajouter ensuite 1 à 1,5 g de fluorure de sodium, bien mélanger et titrer le Trilon B libéré avec une solution de zinc jusqu'à ce qu'une couleur violette stable apparaisse.
.
3.3. Traitement des résultats
3.3.1. Fraction massique d'yttrium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm
;
0,004445 - concentration de la solution Trilon B pour l'yttrium, g/cm ;
est le coefficient de molarité de la solution de Trilon B ;
- capacité de la fiole jaugée, cm
;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g ;
est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm
.
3.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser 0,4 %.
3.3.1,