GOST 16274.6-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006 Voir toute la liste

GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 16274.6-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en fer

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .6−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro de partition
GOST 1770–74
GOST 3118–77	Section 2
GOST 4461–77	Section 2
GOST 5830–79	Section 2
GOST 7851–74	Section 2
GOST 10928–90	Section 2
GOST 16274.0-77	Section 2
GOST 27067–86	Section 1
TU 6-09-5331-87	Section 2

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. Réédition (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)

Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode colorimétrique pour la détermination de la teneur en fer (avec une teneur en fer de 0,001 à 0,01%).

La méthode est basée sur le dosage colorimétrique du fer par la couleur rouge du thiocyanate de fer extrait dans la couche organique. Le bismuth n'est pas séparé, le dosage du fer est effectué en milieu acide chlorhydrique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. ENTREPOTS, REACTIFS ET SOLUTIONS

Fioles jaugées d'une capacité de 1000, 250, 100 cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) selon GOST 1770 .

Microburette d'une capacité de 5 cm selon NDT.

Cylindres colorimétriques.

Ampoule à décanter d'une capacité de 100 cm3 .

Verres chimiques, résistants à la chaleur, d'une contenance de 100 cm3 GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) selon GOST 7851 .

Pipettes d'une capacité de 10 cm selon NDT.

Acide nitrique selon GOST 4461 , chimiquement pur, dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , chimiquement pur et dilué 1:9.

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution à 30%.

Une solution de thiocyanate d'ammonium est purifiée du fer par extraction avec un mélange d'éther diéthylique et d'alcool isoamylique dans un rapport de 1:1.

Bismuth métal marque Vi0000 ou Vi000 selon GOST 10928 .

Éther diéthylique (médical).

Alcool isoamylique selon GOST 5830 .

Oxyde de fer selon TU 6-09-5331.

Solutions étalons de fer

Solution 1 ; préparé comme suit : 0,3574 g d'oxyde de fer est dissous par chauffage dans 50 cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) d'acide chlorhydrique. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) solution contient 1 mg de fer.

Solution 2 ; préparé comme suit : 10 cm la solution 1 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

1cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution 2 contient 0,1 mg de fer.

Solution 3 ; préparé comme suit : 10 cm la solution 2 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

1cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution 3 contient 0,01 mg de fer.

La solution témoin est préparée comme suit : 1 g de bismuth de marque Vi0000 ou Vi000 est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , dissoudre dans 5 cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1 et évaporé à sec. Verser 40-50 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le bismuth pesé 1 g est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) , ajouter 5cm acide nitrique dilué 1:1 et dissous, après quoi la solution est évaporée à sec. Ajouter ensuite 40-50 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, et après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) .

La solution dans le ballon a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué à 1:9 et mélangée.

20 cm3 sont prélevés dans un cylindre pour la colorimétrie. solution analysée, et dans un autre cylindre - 20 cm GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de comparaison.

Pipeter 1 cm dans les deux cylindres en même temps Solution de thiocyanate d'ammonium à 30 %, 5 cm un mélange d'éther et d'alcool et mélanger les solutions. La solution standard 3 est ajoutée de la microburette au cylindre avec la solution de référence jusqu'à ce que les couleurs des couches d'alcool-éther dans les deux cylindres soient égales.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La teneur en fer du bismuth ( GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) ,

où GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) est la quantité de fer dans la solution étalon 3 utilisée pour le titrage, en mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

- poids, g ;

1000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes ;

GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) - aliquote de la solution prélevée pour la colorimétrie, cm .

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.


Fraction massique de fer, %	Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, %	Écart entre les résultats de deux analyses, %
0,0010	0,0003	0,0004
0,0030	0,0009	0,0012
0,010	0,003	0,004

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3)

,

où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).