GOST 16274.6-77

GOST 16274.6-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 16274.6-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en fer

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .6−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. Réédition (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode colorimétrique pour la détermination de la teneur en fer (avec une teneur en fer de 0,001 à 0,01%).

La méthode est basée sur le dosage colorimétrique du fer par la couleur rouge du thiocyanate de fer extrait dans la couche organique. Le bismuth n'est pas séparé, le dosage du fer est effectué en milieu acide chlorhydrique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. ENTREPOTS, REACTIFS ET SOLUTIONS

Fioles jaugées d'une capacité de 1000, 250, 100 cm selon GOST 1770 .

Microburette d'une capacité de 5 cm selon NDT.

Cylindres colorimétriques.

Ampoule à décanter d'une capacité de 100 cm3 .

Verres chimiques, résistants à la chaleur, d'une contenance de 100 cm3 selon GOST 7851 .

Pipettes d'une capacité de 10 cm selon NDT.

Acide nitrique selon GOST 4461 , chimiquement pur, dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , chimiquement pur et dilué 1:9.

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution à 30%.

Une solution de thiocyanate d'ammonium est purifiée du fer par extraction avec un mélange d'éther diéthylique et d'alcool isoamylique dans un rapport de 1:1.

Bismuth métal marque Vi0000 ou Vi000 selon GOST 10928 .

Éther diéthylique (médical).

Alcool isoamylique selon GOST 5830 .

Oxyde de fer selon TU 6-09-5331.

Solutions étalons de fer

Solution 1 ; préparé comme suit : 0,3574 g d'oxyde de fer est dissous par chauffage dans 50 cm d'acide chlorhydrique. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de fer.

Solution 2 ; préparé comme suit : 10 cm la solution 1 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

1cm la solution 2 contient 0,1 mg de fer.

Solution 3 ; préparé comme suit : 10 cm la solution 2 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

1cm la solution 3 contient 0,01 mg de fer.

La solution témoin est préparée comme suit : 1 g de bismuth de marque Vi0000 ou Vi000 est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , dissoudre dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1 et évaporé à sec. Verser 40-50 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le bismuth pesé 1 g est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml , ajouter 5cm acide nitrique dilué 1:1 et dissous, après quoi la solution est évaporée à sec. Ajouter ensuite 40-50 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, et après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml .

La solution dans le ballon a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué à 1:9 et mélangée.

20 cm3 sont prélevés dans un cylindre pour la colorimétrie. solution analysée, et dans un autre cylindre - 20 cm solution de comparaison.

Pipeter 1 cm dans les deux cylindres en même temps Solution de thiocyanate d'ammonium à 30 %, 5 cm un mélange d'éther et d'alcool et mélanger les solutions. La solution standard 3 est ajoutée de la microburette au cylindre avec la solution de référence jusqu'à ce que les couleurs des couches d'alcool-éther dans les deux cylindres soient égales.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La teneur en fer du bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer dans la solution étalon 3 utilisée pour le titrage, en mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

- poids, g ;

1000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes ;

- aliquote de la solution prélevée pour la colorimétrie, cm .

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :



,

où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).