GOST 20996.0-82
GOST 20996.0-82 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)
GOST 20996.0-82*
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
TECHNIQUE SÉLÉNIUM
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
sélénium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
OKSTU 1709
Date de lancement 1983-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83
La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
AU LIEU DE
* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)
1. Cette norme établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse du sélénium technique et les exigences de sécurité pour la réalisation des analyses.
2. L'échantillonnage et la préparation des échantillons de sélénium pour analyse sont effectués conformément à
3. La fraction massique de sélénium, de fer et d'aluminium est déterminée en parallèle en trois portions, la fraction massique des autres impuretés - en deux portions.
4. Simultanément à l'analyse, lors de la détermination des impuretés dans le sélénium technique dans les mêmes conditions, deux expériences de contrôle sont effectuées en utilisant les méthodes d'analyse appropriées pour corriger le résultat de la contamination des réactifs, en soustrayant la valeur de l'expérience de contrôle de la résultat de la détermination du composant lors de l'analyse de l'échantillon ou de la réalisation de la détermination par rapport à l'expérience de contrôle.
5. Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles, dont l'écart maximal ne dépasse pas les valeurs des écarts admissibles spécifiés dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse pour les plages de masse correspondantes. fractions des composants à déterminer à un niveau de confiance 0,95.
Si les écarts dans les résultats des déterminations parallèles dépassent la valeur admissible, la détermination doit être répétée. Les valeurs numériques des résultats d'analyse doivent contenir le dernier chiffre significatif dans le même chiffre dans lequel se trouve le dernier chiffre significatif de la valeur numérique de l'écart admissible entre les résultats de détermination.
4, 5. (Édition modifiée, Rev. N 1).
6. La pesée de l'échantillon analysé, la précipitation lors de l'analyse, les substances initiales utilisées pour la préparation des solutions standard et titrées doivent être effectuées avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.
7. Pour l'analyse et la préparation des solutions de réactifs, de l'eau distillée est utilisée conformément à
8. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2"
9. L'expression "eau chaude (solution)" signifie que le liquide a une température de 70-90 ° C, "eau chaude (ou solution)" - une température de 40-70 ° C.
10. Les instruments de mesure de laboratoire (pipettes, burettes, fioles jaugées, etc.) doivent être conformes à
11. Dans les déterminations d'absorption photométrique et atomique, il est nécessaire de construire des graphiques d'étalonnage, sur l'axe des abscisses dont la valeur de la fraction massique du composant à déterminer est tracée, et sur l'axe des ordonnées - la densité optique des solutions correspondantes .
Pour construire des graphiques d'étalonnage, au moins cinq points sont nécessaires, qui doivent être uniformément répartis sur la plage de mesure, tandis que les valeurs de mesure maximales et minimales fixent les limites de la plage de mesure.
12. Le titre des solutions est déterminé à partir d'au moins trois échantillons de la substance de départ, exprimé en grammes de la substance par 1 cm solution et calculée avec une précision d'au moins un tiers de chiffre significatif, contrôlée au moins une fois par mois.
13. Pour la préparation de solutions étalons, des métaux contenant au moins 99,9% du composant principal, ou leurs oxydes, ou nitrates, sels de carbonate, sont utilisés. La méthode de préparation des solutions standard est conforme à
14. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard de la composition du sélénium technique ou par la méthode des additifs.
Lors de l'utilisation d'échantillons standard, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la relation
où - moyenne arithmétique de la valeur reproduite de la fraction massique, % ;
— caractéristique certifiée de la fraction massique du composant en sélénium commercial, % ;
— écart admissible entre les résultats des déterminations parallèles, %.
Lors de l'utilisation de la méthode additive, l'additif doit être 2 à 3 fois supérieur à la concentration massique de l'impureté à déterminer dans l'échantillon ( ), tandis que
- la limite inférieure des concentrations déterminées, l'additif doit être 2 à 3 fois supérieur à la valeur
.
Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la relation
où — moyenne arithmétique de la valeur reproduite de la fraction massique de l'additif, % ;
— fraction massique de l'additif, % ;
et
— écarts admissibles entre les résultats d'analyses parallèles du composant dans l'échantillon et dans l'échantillon avec l'additif, %.
La fréquence de contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse - selon le document normatif.
11-14. (Édition modifiée, Rev. N 1).
15. Exigences de sécurité
15.1. Le placement et le stockage des réactifs chimiques, des échantillons de sélénium et d'autres matériaux utilisés dans les analyses et ayant des propriétés dangereuses et nocives, ainsi que leur utilisation, doivent être conformes aux documents réglementaires pour leur fabrication et leur utilisation.
15.2. Les échantillons techniques de sélénium soumis à l'analyse doivent être stockés dans des sacs en papier épais conformément à
15.1, 15.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
15.3. Les locaux du laboratoire dans lesquels l'analyse chimique du sélénium technique est effectuée doivent être équipés de systèmes de ventilation conformes à
15.4. Les locaux de laboratoire dans lesquels des travaux sont effectués sur l'analyse de la composition chimique du sélénium technique doivent être équipés d'extincteurs OHP-10 et OU-8 selon ND.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
15.5. Toutes les opérations d'analyse chimique (dissolution de l'échantillon, sédimentation, extraction
15.6. Lors de l'analyse du sélénium technique, des substances nocives peuvent être rejetées dans l'air de la zone de travail, dont les concentrations maximales admissibles ne doivent pas dépasser les concentrations indiquées dans le tableau.
| Nom de la substance nocive | Classe de danger selon | Concentration maximale admissible, mg/m |
Oxydes d'azote en termes de NO | 3 | 3 |
| Ammoniac | quatre | vingt |
| Anhydride sulfurique | 2 | une |
| Anhydride sulfureux | 3 | Dix |
| l'éther diéthylique | quatre | 300 |
| Iode | 2 | une |
| Acide sulfurique | 2 | une |
| acide hydrochlorique | 2 | 5 |
| Acide acétique | 3 | 5 |
| Éthanol | quatre | 1000 |
| Toluène | 3 | cinquante |
| Le tétrachlorure de carbone | 2 | vingt |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
15.7. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail est effectué conformément à
15.8. Les lieux de travail pour effectuer des analyses doivent être conformes aux
15.9. Lorsque vous travaillez avec des réactifs toxiques, caustiques, inflammables, explosifs, les exigences de sécurité énoncées dans les documents réglementaires doivent être respectées.
15.10. Lorsque vous travaillez avec des substances nocives et toxiques, il est nécessaire d'utiliser un équipement de protection conforme à
15.11. Les combinaisons doivent être utilisées conformément aux instructions sur la procédure de délivrance, de stockage et d'utilisation des combinaisons, des chaussures spéciales et des dispositifs de sécurité *, approuvées par le Comité d'État du travail et des affaires sociales de l'URSS.
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* Les «Règles pour fournir aux travailleurs des vêtements spéciaux, des chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle» sont en vigueur, approuvées par le décret du ministère
15.12. Lors de l'élimination, de l'élimination et de la neutralisation des déchets issus de la production d'analyses, il est nécessaire de se conformer aux règles de sécurité du travail dans un laboratoire de chimie et aux documents réglementaires convenus avec le service sanitaire et épidémiologique du ministère de la Santé de l'URSS.
15.13. Lorsque vous travaillez avec des installations de gaz, vous devez être guidé par
15.14. Tous les appareils électriques et installations électriques du laboratoire doivent être conformes aux règles d'installation des installations électriques approuvées par l'Autorité de surveillance de l'énergie de l'URSS.
Le fonctionnement des appareils électriques et des installations électriques utilisés dans le processus d'analyse doit être effectué conformément aux règles de fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs et aux règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques des consommateurs * approuvées par l'URSS State Energy Autorité de surveillance et
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe des «règles intersectorielles pour la protection du travail (règles de sécurité) pour l'exploitation des installations électriques» (POT R M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00), approuvées par le Décret du Ministère du travail et du développement social de la Fédération de Russie du 5 janvier 2001 N 3 ; Arrêté du ministère de l'Énergie de la Fédération de Russie du 27 décembre 2000 N 163. - Note du fabricant de la base de données.
15.15. Les personnes travaillant dans un laboratoire de chimie doivent être pourvues de graisses spéciales conformément aux "Règles de distribution gratuite de lait ou d'autres produits alimentaires équivalents aux ouvriers et employés employés dans les industries, ateliers, chantiers et autres unités aux conditions de travail nocives" *, approuvé par le Comité d'État du travail et des affaires sociales de l'URSS.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe des «normes et conditions pour la distribution gratuite de lait ou d'autres produits alimentaires équivalents aux travailleurs employés à des travaux dans des conditions de travail dangereuses», approuvées par le décret du ministère du Travail de la Russie daté de mars 31, 2003 N 13. - Note du fabricant de la base de données.
15.16. Les personnes formées aux exigences de sécurité du travail dans les laboratoires conformément à
