GOST 12563.2-83

GOST 12563.2−83 Alliages or-palladium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

GOST 12563.2-83

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES OR-PALLADIUM

Méthode d'analyse spectrale

Alliages or-palladium. Méthode d'analyse spectrale

OKP 17 5350
OKSTU 1709*

______________
* Introduit en plus. Changer N 1.

Valable à partir du 01/07/84
jusqu'au 01.07.89*
_________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A. A. Kuranov , G.S. Khayak , N.S. Stepanova , N.D. Sergienko , T.I. Belyaeva

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1373

AU LIEU DE GOST 12563–67 dans une partie de la section 3

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21.11.88 N 3759 à partir du 01.07.89

La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 2, 1989


Cette norme établit une méthode spectrale pour déterminer la teneur en impuretés de platine, iridium, rhodium, fer et plomb dans les alliages or-palladium (avec une fraction massique de platine, iridium, rhodium de 0,01 à 0,20% chacun, fer de 0,01 à 0 , 10% et plomb de 0,001 à 0,016%).

La méthode est basée sur le transfert de l'alliage dans un globule (goutte de liquide fondu) et la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative de la fraction massique d'impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons étalons.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22864–83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Spectrographe à quartz à grande dispersion.

Adoucisseur à trois étages.

Générateur d'arc AC.

Microphotomètre.

Électrodes en carbone fabriquées à partir de charbon OSCh-7 spectralement pur.

Échantillons d'entreprises types.

Tour de bureau pour affûter les électrodes.

Plaques photographiques spectrales de type II avec une sensibilité de 10−15 unités conventionnelles.

Développeur et fixateur.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Les échantillons à analyser doivent être sous forme de ruban, de fil ou de copeaux. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 2 minutes avant l'échantillonnage, lavés à l'eau et séchés.

Des charbons spectraux d'un diamètre de 6 mm sont utilisés comme électrodes. L'électrode inférieure est formée avec un évidement millimétrique à la fin, dans lequel un échantillon de l'échantillon analysé ou standard pesant 0,10 à 0,15 g est placé.Comme les électrodes supérieures, des charbons sont utilisés, aiguisés en un hémisphère ou un cône tronqué avec un plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2 mm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages avec une largeur de fente de spectrographe de 0,020 à 0,025 mm, une exposition de 40 à 60 s, une intensité de courant de 4 A (pour les alliages avec une fraction massique d'or de 70 à 90 %) et 6 A (pour les alliages avec une fraction massique d'or de 50 à 90 %) 70 %). La distance entre les électrodes de 2,5 mm est corrigée lors de l'exposition à l'ouverture intermédiaire. Le tambour de longueur d'onde est réglé sur 295 nm.

Avec les échantillons analysés, les spectres des échantillons standard sont photographiés sur une plaque photographique. Trois spectrogrammes parallèles sont obtenus pour chaque échantillon analysé et standard.

La plaque photographique est développée à une température de révélateur de 18 à 20 °C pendant 3 minutes. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante, séchée et photométrée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les longueurs d'onde des raies analytiques sont données dans le tableau.

5.2. La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. En ordonnée, les valeurs de la différence entre le noircissement des lignes de l'élément déterminé et de l'élément principal sont portées, et en abscisse, les valeurs des logarithmes de la concentration des échantillons standard.

A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.

5.3. La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif égal à 0,15.

Pour le résultat final de l'analyse, la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles est prise si la condition suivante est remplie :

,

où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;

— le plus petit résultat de mesures parallèles ;

 écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;

est la moyenne arithmétique calculée à partir de mesures parallèles ( 3).