GOST 26473.1-85
GOST 26473.1−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage du bore (avec amendement n° 1)
GOST 26473.1-85
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM
Méthode de détermination du bore
Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode de dosage du bore
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
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* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 751
INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990
Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du bore (de 0,2 à 5%) dans les alliages et ligatures à base de vanadium, dont la teneur en composants d'accompagnement est donnée dans le tableau 1.
Tableau 1
| Composant compagnon | Fraction massique, %, pas plus |
| Aluminium | 40 |
| Le fer | 1.5 |
| Silicium | une |
| Manganèse | 3.5 |
La méthode est basée sur la distillation du bore sous forme d'acide borique par pyrohydrolyse, la formation d'un composé complexe bleu du bore avec le diantrimide dans un milieu d'acide sulfurique concentré, suivie d'une photométrie de la couleur de la solution.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Plaque de cuisson électrique.
Eau du bain.
Four à résistance électrique tubulaire de type SUOL-0.25-1/12-M1, assurant une température de chauffe de 1300 °C.
Le tube est en quartz, de 450 à 500 mm de long, avec un diamètre intérieur de 20 à 25 mm.
Autotransformateur type RNO-250−5.
Millivoltmètre type M-64.
Thermocouple platine-platine-rhodium type TPP-11.
Les bateaux en porcelaine N 2, pré-calcinés à 1000-1100 ° C pendant 10-15 minutes, doivent être stockés dans un dessiccateur.
Hameçon en quartz d'un diamètre de (5±1) mm et d'une longueur de (500±10) mm.
Dessiccateur au chlorure de calcium.
Chlorure de calcium calciné à 250-300 ° C selon
Ballon rond à fond plat d'une contenance de 1 dm (bateau à vapeur).
Flacon quartz conique d'une contenance de 200 cm3 (destinataire).
Flacons de nettoyage (Tishchenko).
Azote selon
L'installation de pyrohydrolyse (voir dessin) est constituée d'un four à résistance électrique tubulaire. Un tube de quartz est inséré dans le four avec un tube à décharge tiré à angle droit (250 ± 20) mm de long et 10–12 mm de diamètre. Un raccord pour réfrigérateur d'une longueur de (450 ± 10) mm et d'un diamètre de 20 à 25 mm est soudé à la partie supérieure du tube de sortie. L'extrémité du tube de sortie est équipée d'un barbater avec des trous de 1 à 1,5 mm. Le récepteur est un flacon conique en quartz d'une contenance de 200 cm . La vapeur utilisée dans le processus de pyrohydrolyse est formée dans un générateur de vapeur relié à un tube de quartz par une transition sur une lame mince (ou au moyen d'un bouchon en caoutchouc) et est introduite dans le four à l'aide d'azote (air) préalablement passé dans des flacons de nettoyage . Le générateur de vapeur est chauffé sur une cuisinière électrique.
1 - bouteille de gaz ; 2 - flacons pour laver les gaz (a - avec de l'acide sulfurique concentré; b - avec de l'eau distillée); 3 - cuisinière électrique; 4 - générateur de vapeur ; 5 - four à résistance électrique tubulaire; 6 - bateau en porcelaine; 7 - thermocouple platine-platine-rhodium; 8 - tube de quartz; 9 - réfrigérateur; 10 - tube de sortie ; 11 - flacon-récepteur; 12 - millivoltmètre; 13 - transformateur de tension pour le contrôle de la température du four
Tubes à essai en quartz d'une capacité de 20-25 cm3 avec un bouchon massif et avec une section conique du type PKM-25 KSh 10/19.
Chronomètre.
Tamis avec une taille de trou de 0,074 µm pour vérifier la bonne préparation de l'échantillon reçu par le laboratoire.
Fioles jaugées d'une capacité de 50, 200, 250 cm et 1 dm
.
Pipettes d'une capacité de 2 et 5 cm avec divisions.
Pipettes d'une capacité de 10, 15 et 20 cm sans divisions.
Microburette d'une capacité de 10 cm avec une valeur de division de 0,02 cm
.
Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 100 cm .
Acide sulfurique selon .
Diantrimide (1,1-dianthraquinonylamine), solution à une concentration de 5 g/dm dans l'acide sulfurique concentré : 1 g de diantrimide est placé dans une fiole jaugée sèche d'une contenance de 200 ml
avec un bouchon broyé, de l'acide sulfurique concentré est ajouté à la marque, le ballon est fermé avec un bouchon, agité jusqu'à ce que la partie pesée du réactif soit complètement dissoute.
Acide borique selon
Solution étalon de bore (réserve) contenant 0,1 mg/cm (100 µg/cm
) bore : 0,5715 g d'acide borique est dissous dans de l'acide sulfurique à une concentration de 2 mol/dm
. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm
, diluer au volume avec la même solution d'acide sulfurique.
Solution de bore (de travail) contenant 0,01 mg/cm (10 µg/cm
) bore, préparé en diluant la solution mère standard 10 fois avec une solution d'acide sulfurique à une concentration de 2 mol/dm
le jour de l'utilisation.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Préparez l'installation pour la pyrohydrolyse, en vérifiant visuellement l'état de fonctionnement du four électrique, de la cuisinière électrique, de l'isolation des fils conducteurs de courant et de la présence de mise à la terre. Ils allument la cuisinière électrique pour chauffer l'eau du générateur de vapeur à ébullition, allument le four électrique, régulent l'alimentation en azote (air), en réglant la vitesse à 1-2 bulles par seconde. Le barboteur est plongé dans un récipient contenant 100 ml l'eau. Le four est chauffé à 400°C.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g sous forme de poudre finement broyée (taille des particules ne dépassant pas 74 μm) est transférée en couche mince dans une nacelle en porcelaine, qui est placée dans un tube de quartz de l'unité de pyrohydrolyse dans le milieu du four, et le générateur de vapeur est immédiatement rattaché au dispositif de pyrohydrolyse. La température du four est portée à 1300 ° C et la pyrohydrolyse est effectuée pendant 30 à 40 min, après quoi le four est éteint et la fiche du générateur de vapeur est débranchée de l'appareil.
Le barboteur est rincé à l'eau. La solution obtenue dans le récepteur est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , diluer au trait avec de l'eau.
Pour doser le bore, une aliquote de la solution de 2 à 20 cm (selon la fraction massique de bore), contenant 15 à 100 μg de bore, est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm
, ajouter de l'eau jusqu'à 20 cm
verser délicatement goutte à goutte 20 cm
acide sulfurique concentré, refroidir à température ambiante, diluer au volume avec de l'eau. 2 cm sont prélevés de la solution résultante
dans un cylindre de quartz sec, verser 13 cm
acide sulfurique concentré et 5 cm
solution de diantrimide. Le contenu du cylindre est maintenu pendant 1 heure dans un bain d'eau bouillante. Le cylindre avec la solution est refroidi à température ambiante et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde d'environ 630 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm par rapport à l'acide sulfurique concentré.
Simultanément à l'analyse d'une série d'échantillons (avant l'analyse des échantillons), une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse (pour contrôler la contamination de l'installation et des réactifs). La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,03, sinon l'installation doit être lavée et les réactifs doivent être changés. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.
La masse de bore est trouvée selon le graphique d'étalonnage en fonction de la valeur calculée de la densité optique
et.
4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées de 50 ml injecté à partir d'une microburette 1,5 ; 3.0 ; 5,0 ; 8,0 et 10,0 cm
solution étalon de travail de bore, qui correspond à 15, 30, 50, 80 et 100 µg de bore, ajouter de l'eau jusqu'à 20 ml
verser délicatement goutte à goutte 20 cm
l'acide sulfurique concentré puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.1.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de bore ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de bore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
- capacité de la fiole jaugée, cm
;
- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm
;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
5.2. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de bore, % | Écart admissible, % |
2 10 | 1,5 10 |
| 1.0 | 0,2 |
| 3.0 | 0,3 |
| 5.0 | 0,4 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
