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GOST 14339.4-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


GOST 14339.4-82

Groupe B69


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TUNGSTÈNE

Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène

Tungstène. Méthodes de dosage de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS
du 27 septembre 1991 N 1528 (IUS N 12, 1991). -
Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

V. I. Veprintsev, S. N. Suvorova , N. S. Borodine , L. V. Mikhailova , V. V. Sultanyan , N. P. Anikeeva , Z. A. Isaeva , V. I. Vinogradov , V. E. Chebotarev , V. D. Prilepskaya , Yu. A. Abramov , N. B. Denisov , L. M. Efimov , Z. K. Stelendo

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A.P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décrets du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 septembre 1982 N 3868

AU LIEU DE GOST 14339 .4−74


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'azote (à une fraction massique de 0,0001 à 0,1 %) et une méthode de réaction par chromatographie en phase gazeuse (fusion réductrice dans une atmosphère d'un gaz porteur inerte argon ou hélium) pour le dosage de l'oxygène ( à une fraction massique d'oxygène de 0,001 à 0,1 %), de l'hydrogène (lorsque la fraction massique d'hydrogène est de 0,0001 à 0,1 %), de l'azote (lorsque la fraction massique d'azote est de 0,001 à 0,1 %) dans du tungstène métallique (poudre, tige, tige, fil, ruban adhésif, feuille).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 14339 .0-82.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE


La méthode est basée sur la distillation de l'ammoniac résultant d'une solution alcaline dans un appareil à quartz (selon le principe de Kjeldahl), suivie de l'absorption de l'ammoniac par l'acide sulfurique et du dosage de l'azote.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Appareil de distillation à quartz pour obtenir de l'eau bidistillée.

Appareil de distillation à quartz pour la distillation de l'ammoniac.

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et une burette d'une capacité de 50 cm3 GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène selon GOST 1770–74 .

Microbalance MV-1 ou tout autre type, permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,00001 g.

Types de photoélectrocolorimètre FEK-56M, FEK-60.

L'installation de détermination de la teneur en azote (Fig. 1) est constituée d'un ballon à distiller 1 à bouchon rodé ; entonnoirs 2 pour la perfusion de la solution à tester ; attrape-gouttes 3; refroidisseur 4, mis à la terre au capteur de gouttes et au récepteur ; récepteur 5 avec prise de terre 6.

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Merde.1



Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , degré de pureté spécial solution standard; préparé en dissolvant 0,01179 g de sel dans de l'eau bidistillée dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène , ajouter la solution avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène solution contient 0,0000025 g d'azote.

Solution d'hydroxyde de potassium : Dissoudre 500 g d'hydroxyde de potassium dans un flacon de 2000 ml GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène , ajouter de l'eau bidistillée à un volume supérieur à 1000 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène , évaporé à 1000 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et refroidi à température ambiante, après quoi le ballon est fermé par un bouchon relié par le trou à un ballon de lavage des gaz contenant de l'acide sulfurique concentré.

Sulfate de potassium selon GOST 4145–74 , recristallisé deux fois.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1: 1 avec de l'eau bidistillée, préalablement bouilli dans un récipient en quartz.

0,02n. solution d'acide sulfurique préparée à partir de fixanal.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:10.

réactif de Nessler.

Solution témoin : dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène injecté 5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique, 0,5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène Réactif de Nessler, diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données

X.

2.2. Préparation à l'analyse

Des échantillons de tungstène métallique sont préalablement broyés, débarrassés des contaminants et des oxydes, lavés à l'acide chlorhydrique (1:10), puis à l'eau bidistillée et enfin lavés à l'alcool éthylique. Après lavage, les échantillons sont séchés à l'air.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. En fonction de la fraction massique d'azote, prélever un échantillon conformément au tableau.1.

Tableau 1

Fraction massique d'azote, % Poids de l'échantillon, g
0,0001 à 0,0005 une
St. 0,0005 "0,001 0,5
» 0,001 « 0,01 0,25
» 0,01 « 0,1 0,1



L'échantillon est placé dans un ballon à distiller, 2 g de sulfate de potassium, 10 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène l'acide sulfurique (1:1) et chauffé sur une cuisinière électrique ouverte jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Après refroidissement, la solution est diluée avec de l'eau bidistillée à 50-60 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène . Le ballon de distillation avec la solution est fixé à l'installation.

5 cm sont injectés dans le récepteur GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique et avec une faible aspiration faire passer un petit courant de vapeur. Puis lentement, par petites portions, verser dans le ballon de distillation à travers un entonnoir de 80 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène solution d'hydroxyde de potassium pour neutraliser l'acide et obtenir un milieu alcalin.

Une fois que tout l'alcali a été introduit dans le ballon, le courant du mélange vapeur-air et l'aspiration sont augmentés.

Après l'apparition des premières gouttes de condensat, la distillation est poursuivie pendant encore 15 minutes. L'ammoniac libéré, entraîné dans la vapeur, est absorbé dans le récepteur 0,02 N. solution d'acide sulfurique. Habituellement, le condensat est collecté avec l'acide 30-40 cm3 GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène .

Une fois le temps spécifié écoulé, le vide est désactivé, le robinet de l'entonnoir est rapidement ouvert, l'air est introduit dans le ballon de distillation, puis la vapeur est désactivée.

Débrancher le condenseur et transférer le condensat obtenu dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène . Le réfrigérateur et le récepteur sont lavés avec de l'eau bidistillée, en utilisant sa quantité minimale. Le liquide de lavage est recueilli dans une fiole jaugée avec du condensat. Ajouter au flacon 0,5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène Solution de Nessler, compléter au trait avec de l'eau bidistillée et mélanger.

La solution est laissée pendant 30 min pour former un composé complexe d'ammoniac avec le réactif de Nessler. Ensuite, la densité optique des solutions analysées et des solutions de référence est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière bleue (longueur d'onde 440 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. Simultanément avec l'échantillon, une expérience de contrôle est effectuée pour la contamination des réactifs à toutes les étapes de l'analyse et les mêmes réactifs et dans les mêmes quantités sont utilisés que dans l'analyse de l'échantillon à tester.

.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène injecté 5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique, puis de 0,4 à 5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène (à des intervalles de 0,2 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) et de 5 à 40 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène (avec un intervalle de 5 cm GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) solution étalon de sulfate d'ammonium et 0,5 ml GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène réactif de Nessler. Les solutions ont été complétées au trait avec de l'eau bidistillée et mélangées. Les solutions sont incubées pendant 30 minutes, les densités optiques des solutions colorées et de la solution témoin sont mesurées sur un photocolorimètre avec un filtre à lumière bleue (longueur d'onde 440 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. Comme solution de référence lors de la mesure de la densité optique, une solution contenant tous les réactifs utilisés est utilisée.

En fonction des valeurs trouvées des densités optiques et des concentrations d'azote correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits

.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'azote ( GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ,


où GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène est la quantité d'azote dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - la quantité d'azote dans la solution de l'expérience témoin, trouvée selon la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'azote, % Écarts absolus admissibles, %
0,0001 à 0,0003 0,00008
St. 0,0003 "0,0005 0,0001
» 0,0005 « 0,0015 0,0002
» 0,0015 « 0,005 0,0002
» 0,005 « 0,01 0,0002
» 0,01 « 0,03 0,002
» 0,03 « 0,1 0,008

3. MÉTHODE DE CHROMATOGRAPHIE EN GAZ RÉACTIF

La méthode de chromatographie en phase gazeuse de réaction est basée sur la libération d'hydrogène, d'azote, d'oxygène (quelle que soit leur forme) dans la phase gazeuse sous forme d'hydrogène moléculaire et d'azote, et de monoxyde de carbone, respectivement, dans des conditions de court terme (impulsion) chauffage jusqu'à 3500°C dans une capsule en graphite avec transport ultérieur par de l'argon ou de l'hélium du mélange gazeux vers la colonne du chromatographe en phase gazeuse.

3.1. Matériel, réactifs, solutions

L'installation (Fig. 2) de détermination de la teneur en oxygène, hydrogène, azote est constituée d'une bouteille à argon ou hélium 1 ; chromatographe en phase gazeuse de type LKhM-8MD (modèle 1), LKhM-72 ou tout autre, non inférieur dans ses paramètres à ce qui précède, 2 ; potentiomètre à écriture automatique type KSP-4 (fourni avec un chromatographe en phase gazeuse) 3 ; four à résistance pneumatique à impulsion (pour analyse) 4 ; cylindre à argon ou hélium 5, 6 ; four à résistance pneumatique à impulsion (pour le dégazage préliminaire des capsules de graphite) 7 ; circuits d'alimentation des fours pulsés 8 (Fig. 3).

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène

Merde.2

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


1 - démarreur automatique type AP 50−3M ; 2 - autotransformateur type AOMN 40-250-75-U4 ;
3 - voltmètre type E-378, 0−250 V ; 4 - démarreur magnétique type PME-222; 5 - transformateur
type OSU-20/05 ou tout autre type similaire jusqu'à 5 kW ; 6 - ampèremètre type E-378, 1000/5 ;
7 - transformateur de courant type ТШ-40, 1000/5; 8 - four à impulsions; 9 - relais temporisé type VL 27U4
(fournissant une exposition de 0 à 10 s). Relais intermédiaire type PE-21
(pour activer le relais temporisé); 10 - bouton de démarrage type KMZ-2

Merde.3



Pour le circuit d'alimentation d'un four à impulsions, il est permis d'utiliser d'autres équipements électriques fournissant un courant de charge (la charge est une capsule en graphite) de 500 à 600 A à une tension de sécurité de 10 à 12 V, en mode pulsé de 4 à 5 s, avec un intervalle de 2 à 2,5 min.

Zéolite synthétique 5A (CaA), granulométrie 0,25-0,5 mm.

Éther éthylique selon GOST 8981–78 , chimiquement pur

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 .

Acétone selon GOST 2603–79 , chimiquement pure ou h.d.a.

Essence d'aviation selon GOST 1012–72 .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 , chimiquement pur ou h.d.a.

Calicot de coton.

Colonnes chromatographiques en acier inoxydable (4x0,5 ; 6x1,0 ; 8x1,0, 1,5-3,0 m de long).

Manomètre type MT-60 jusqu'à 0,16-0,25 MPa (1,6-2,5 atm).

Aiguille d'accélérateur pour réglage fin type УХ-6.

Microbalance de type MV-1 ou tout autre type, permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,00001 g.

Régulateur de pression RDF-31 ou tout autre type similaire, capable d'assurer l'installation d'une pression stable dans l'ascenseur d'un four pneumatique dans la plage de 0,15 à 0,25 MPa (1,5 à 2,5 atm).

Chronomètre selon GOST 5072–79 .

Pince avec dispositif de lecture de type SRO-25 conformément à GOST 11098–75 .

Capsule en graphite grade C-2 ou C-3 (Fig. 4).

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Merde.4



Cassette en plexiglas pour capsules.

Crochet en acier inoxydable pour nettoyer l'intérieur du four.

Rotamètre industriel général RM selon GOST 13045–67 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 13045–81 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Argon gazeux de haute pureté en bouteille selon GOST 10157–79 .

Hélium gazeux de haute pureté.

Les échantillons standard sont l'acier SG-1 (N 81−71 selon le registre national), l'acier SG-3 (N 577−74 selon le registre national), l'acier SG-2 (N 416−73 selon le registre national) . Il est permis d'utiliser des échantillons standard de la catégorie CCA, SOP, dans lesquels le contenu certifié du composant ne diffère pas de plus de deux fois du contenu analysé.

3.2. Préparation à l'analyse

Des échantillons de tungstène métallique sont pré-nettoyés du film d'oxyde, lavés dans de l'essence ou du tétrachlorure de carbone et séchés avec de l'acétone. Les poudres de tungstène métallique sont utilisées pour l'analyse sans préparation préalable.

Pour la pesée, prenez des morceaux d'un diamètre de 2,0 à 2,8 mm, c'est-à-dire que les morceaux doivent passer à travers le tamis de 2,8 mm lorsqu'ils sont tamisés et non pas dans le tamis de 2,0 mm. Le matériau en poudre est chargé dans la capsule à l'aide d'une petite spatule.

Prendre les capsules dans la longueur avec une tolérance de 0,05 mm (sur le support du levier) et les dégazer à une température d'environ 3500 °C. Des capsules sans fissures sont prises pour analyse, des capsules avec une petite fissure peuvent être utilisées pour des expériences de contrôle.

3.3. Réalisation d'une analyse

Allumez le chromatographe et définissez le mode de chromatographie optimal.

Installez une capsule de graphite avec l'échantillon analysé.

En fonction de la fraction massique d'azote, d'hydrogène, d'oxygène dans l'échantillon, prélever un échantillon conformément au tableau.3.

Tableau 3

Nom de l'échantillon Échantillon type Fraction massique d'azote, % Fraction massique d'oxygène, %
 Fraction massique d'hydrogène, % Poids de l'échantillon, %
Tungstène métal Compact 0,001−0,01 0,001−0,01 0,0001−0,001

0,001−0,01
 0,1−0,3
Poudre 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
 0,05−0,1
0,03−0,05 0,03−0,05 0,03−0,05
 0,01−0,1



Poussez la poignée de la vanne de dosage jusqu'à la butée et allumez en même temps le chronomètre et le bouton de démarrage de l'alimentation du four.

Après 30 secondes, la poignée de la vanne de dosage est remise dans sa position précédente, et après la libération du pic d'hydrogène sur l'enregistreur, la poignée "accident de sortie" est commutée sur la plage requise pour l'élément à déterminer.

Après 2 minutes, remplacez la capsule usée par une nouvelle.

Noter. À la fin des travaux, afin d'empêcher l'air de pénétrer dans le chromatographe, il convient de le «mettre sous cocon», pour cela, le réducteur sur le cylindre d'argon pour le chromatographe est fermé. Lorsque la pression d'argon dans les deux colonnes approche de zéro, réglez un débit de gaz porteur très faible dans l'appareil à l'aide du débitmètre à mousse et éteignez le bouton d'alimentation du chromatographe.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'azote, d'hydrogène, d'oxygène ( GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ,


où GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - coefficient d'étalonnage, qui est calculé pour chaque élément à déterminer lors de l'étalonnage de l'instrument selon des échantillons standard ;

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène est la hauteur du pic de l'élément à déterminer moins le pic obtenu dans l'expérience témoin, mm;

GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène — poids de l'échantillon, mg.

Le facteur d'étalonnage doit être vérifié et corrigé, notamment après réparation de divers réglages : changement des cylindres alimentant le chromatographe et le four d'analyse, et après une longue période d'inactivité de l'installation.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14339.4-82 Tungstène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique des éléments déterminés, %
 Écarts absolus admissibles, % Élément défini
0,0001 à 0,0003
 0,00005 Hydrogène
St. 0,0003 "0,001 0,00008
 Hydrogène, azote, oxygène
» 0,001 « 0,003
 0,0001
» 0,003 « 0,01
 0,0005
» 0,01 « 0,03
 0,003
» 0,03 « 0,1
 0,005

3.4.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du tungstène.