GOST 20997.1-81
BZ 6−99
GOST 20997.1-81
NORME INTER-ÉTATS
THALLIUM
MÉTHODE DE DÉTERMINATION SPECTRALE DU MERCURE
Édition officielle
NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou
NORME INTER-ÉTATS
Thallium
Méthode de dosage spectral du mercure
Thallium.
Méthode de détermination spectrale du mercure
GOST
20997.1-81* *
À la place
GOST 20997.1-75
OKSTU 1709
Par le décret du Comité d'État des normes de l'URSS du 25 mai 1981 n ° 2589, la période d'introduction a été établie
à partir du 01.07.82
Le décret Gosstandart n° 430
Cette norme spécifie une méthode pour la détermination spectrale du mercure dans le thallium à une fraction massique de mercure de 110−5 à 110 3 %.
La détermination de la fraction massique de mercure dans le thallium est effectuée selon la méthode des "trois étalons" avec évaporation du mercure du cratère de l'électrode en graphite dans un arc à courant alternatif.
(Édition révisée, Rev. No. 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe à quartz à dispersion moyenne de tout type avec système d'éclairage à fente à trois lentilles ou spectrographe de type STE-1.
Générateur d'arc AC.
Spectroprojecteur type PS-18.
Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.
Les affaiblisseurs sont à trois et neuf étages.
Balances de torsion de type VT ou similaires avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,001 g Balances d'analyse avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,0002 g.
Électrodes en graphite grades S-2, S-3 d'un diamètre de 6 mm avec une taille de cratère de 4 x 10 mm. Contre-électrodes en carbone d'un diamètre de 6 mm, aiguisées sur un tronc de cône, avec une plate-forme d'un diamètre de 2 mm.
Plaques photographiques "spectrographiques" type II.
Mercure métal conformément à
Thallium métal avec une teneur en mercure inférieure à 1 • 10 6 %.
Hydroxyde de sodium selon
Échantillons de comparaison.
Creusets en nickel.
Publication officielle Réimpression interdite
* Edition (janvier 2001) avec modifications n° 1, 2, approuvées en novembre 1986, avril 1992
(IUS 2-87, 7-92)
© Maison d'édition des normes, 1981 © Maison d'édition des normes IPK, 2001
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres instruments et installations spectrographiques, d'autres réactifs et matériaux, à condition que les caractéristiques de précision ne soient pas pires que celles établies par la présente norme.
Section 2. (Édition modifiée, Rev. No. 2).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
La base de préparation des échantillons pour la construction d'une courbe d'étalonnage est le thallium métallique avec une fraction massique de mercure inférieure à 110 6%. Un échantillon de tête est préparé avec une fraction massique de mercure de 0,1 % : un capillaire en verre d'un diamètre intérieur de 0,1 mm prépesé sur une balance analytique est prélevé avec le poids calculé d'un échantillon de mercure et soufflé sur une plaque de métal thallium. Une petite quantité d'hydroxyde de sodium est placée dans un creuset en nickel; fondu à une température de 320 à 340 ° C et l'échantillon préparé de mercure (10 mg) et de thallium (10 g) est abaissé dans la masse fondue résultante. La masse fondue est soigneusement mélangée, versée dans une tasse en porcelaine, refroidie et placée dans de l'eau courante pour dissoudre l'alcali. L'alliage résultant de thallium et de mercure est transféré dans une bouteille en verre et stocké sous une couche d'eau distillée pour empêcher l'oxydation du thallium. L'échantillon de tête est soigneusement analysé par la méthode colorimétrique. Par la méthode de dilution séquentielle de l'échantillon de tête et de chaque base nouvellement fusionnée, on obtient une série d'échantillons de travail de comparaison avec une fraction massique de mercure en pourcentage : 110 5 ; 210-5 ; 610-5 ; 1,2-10-4 ; 410-4 ; MO-3.
Les échantillons de comparaison doivent être certifiés conformément à la documentation normative et technique. Stocker les échantillons dans des bouteilles sous une couche d'eau distillée. Durée de conservation 1 an.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
La détermination du mercure est effectuée sur un spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,020 mm. La partie pesée de l'échantillon analysé ou échantillon de référence (250 mg) sous forme de limaille métallique est placée dans un cratère d'électrode en graphite de 10 mm de profondeur et de 4 mm de diamètre et compactée avec un garnissage en verre organique. Un arc de courant alternatif de 15 A est amorcé entre des électrodes montées verticalement. Le temps d'exposition est de 20 s, la distance entre les électrodes est de 2,5 à 3,0 mm.
Les spectres des échantillons et des échantillons de référence sont photographiés trois fois sur la même plaque photographique à travers un atténuateur à trois étages. Pour construire la courbe caractéristique d'une plaque photographique, le spectre du fer est photographié à travers un atténuateur à neuf étages.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique du mercure Hg I 253,652 nm et le fond proche (à droite de la raie). A partir des valeurs mesurées, en utilisant la courbe caractéristique, les logarithmes de l'intensité de ligne et de fond lg (7L + /f) et les logarithmes de l'intensité de fond lg/f sont déterminés. Ensuite, ils trouvent /l \u003d (/l + /f) - /f. Les graphiques d'étalonnage sont construits en traçant sur l'axe des ordonnées les valeurs du logarithme de l'intensité de la ligne de mercure (lg / j,), sur l'abscisse - le logarithme des fractions massiques de mercure (lgQ. Selon le graphiques d'étalonnage, on trouve la fraction massique de mercure dans le thallium.Il est permis d'utiliser les tableaux donnés dans
5.2. Les différences dans les résultats de deux déterminations parallèles (d), ainsi que les différences dans les résultats de deux analyses (D) ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau (P = 0,95).
| Fraction massique de mercure, % | Écart entre les résultats de deux déterminations parallèles, % | Écart entre les résultats de deux analyses, % |
| 1 10"5 | 310"6 | 4−10 6 |
| 2−10 5 | 6 10"6 | 7 • 10 6 |
| 4−10 5 | MO-5 | 2 10"5 |
| 8−10 5 | 2−10 5 | 3 10"5 |
| MO-4 | 3 10"5 | 410−5 |
| 2−10 4 | 6 10"5 | 710−5 |
| 4−10 4 | MO-4 | 2 10"4 |
| 8−10 4 | 2 10"4 | ZLO-4 |
| 1 10"3 | 3 10"4 | 4−10 4 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules
d = 0,28x ; D = 0,36y,
où x est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;
y est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.
(Édition révisée, Rev. No. 2).
Éditeur
Éd. personnes. N° 02354
Tirage 124 exemplaires. À partir de 309. Zach. 177.
Maison d'édition des normes IPK, 107076, Moscou, Kolodezny per., 14.
Tapé à la maison d'édition sur un PC
Branche d'IPK Maison d'édition de normes - type. "Imprimeur de Moscou", 103062, Moscou, Lyalin per., 6.
Plr n° 080102
