GOST 12223.0-76
BZ 10−96
NORME D'ÉTAT
UNION RSS
IRIDI
MÉTHODE D'ANALYSE SPECTRALE
GOST 12223.0-76
Édition officielle
NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou
UDC 546.93:543.42:006.354 Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
IRIDIUM
Méthode d'analyse spectrale
Iridium. Méthode d'analyse spectrale
GOST
12223.0−76
OKSTU 1709
Date d'introduction Q1. Q1J8
Cette norme s'applique à l'iridium et établit une méthode spectrale pour déterminer la fraction massique de platine, palladium, rhodium, ruthénium, osmium, or, argent, plomb, titane, nickel, silicium, fer, aluminium, étain, cuivre, magnésium, baryum.
La méthode est basée sur l'évaporation du métal du cratère d'une électrode en graphite dans un arc de courant continu et alternatif.
Les impuretés sont déterminées à une fraction massique de 0,001 à 0,1% chacune, magnésium - de 0,0005 à 0,1%.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition révisée, Rev. No. 2).
1.2 - 1.4. (Supprimé, Rev. No. 2).
1.5. Les échantillons sont prélevés avec une erreur ne dépassant pas 0,005 g.
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
Publication officielle Réimpression interdite
© Standards Publishing House, 1976 © IPK Standards Publishing House, 1997 Réédité avec modifications
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Spectrographe de diffraction à grande dispersion avec un réseau de 600 lignes par 1 mm.
Générateur de l'arc activé de courant continu et alternatif.
Microphotomètre non enregistreur.
Atténuateur à neuf étages.
Les échelles sont analytiques.
Électrodes en carbone spectralement pur d'un diamètre de 6 mm.
Échantillons d'étalonnage Iridium pour la détermination des impuretés.
Plaques photographiques spectrales de type ES avec une sensibilité de 3 à 5 unités relatives (avec une fraction massique d'iridium inférieure à 99,9%) et film photographique FT-41 selon la documentation réglementaire et technique avec une sensibilité d'au moins 0,5 unité (avec une fraction massique d'iridium de 99,9% et plus).
Cuvettes, flacons de pesée, dessiccateurs pour le stockage des échantillons et des échantillons d'étalonnage, pincettes pour le traitement des plaques photographiques ou des films photographiques.
Support avec housse pour électrodes.
Tour de bureau avec un ensemble d'outils pour affûter les électrodes en graphite.
Alcool éthylique rectifié selon
Film positif de type M3-3-35 avec une sensibilité de 0,7 à 1,0 unités selon
Révélateur et fixateur selon
Échantillon standard de la composition de l'iridium pour vérifier l'exactitude des résultats de l'analyse.
Poudre de graphite grade OSCh.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. L'échantillon à analyser doit se présenter sous la forme de copeaux, de ruban, de fil, de poudre dont la granulométrie ne dépasse pas 0,3 mm. Un échantillon allant jusqu'à 100 mg est prélevé sur l'échantillon analysé.
3.2. Des échantillons d'un échantillon standard et d'échantillons d'étalonnage sont placés dans un cratère d'électrodes en graphite à paroi mince (diamètre du cratère 3–3,5 mm, profondeur 1,5–2,0 mm). Des tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, aiguisées sur un cône tronqué, servent de contre-électrode.
(Édition révisée, Rev. No. 2).
3.3. Des échantillons d'étalonnage pour l'analyse spectrale sont préparés par mélange mécanique de poudres d'impuretés (grade chimiquement pur, finesse 0,15 mm) avec la poudre de base d'iridium.
La pureté de l'iridium est vérifiée par la méthode spectrographique dans les mêmes conditions dans lesquelles l'analyse est effectuée. Les impuretés trouvées dans l'iridium sont déterminées par la méthode des ajouts, et les concentrations trouvées sont prises en compte dans la fabrication des échantillons d'étalonnage.
Tout d'abord, un échantillon de tête est préparé, à partir duquel plusieurs échantillons sont prélevés pour vérifier l'homogénéité de la répartition des impuretés. Ensuite, l'échantillon de tête est dilué avec de l'iridium pour obtenir une série de sept échantillons d'étalonnage dans la plage de concentration de 0,001 à 0,1 %.
Il est permis de préparer les échantillons d'étalonnage d'une autre manière.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Les spectres des échantillons d'étalonnage, de l'échantillon standard et des échantillons sont photographiés sur un spectrographe dans les conditions suivantes ; largeur de fente 0,015 mm, éclairage de fente avec un condenseur à trois lentilles, entrefer 2,5 mm, courant continu 10 A, exposition 1 min. L'électrode avec l'échantillon analysé est incluse en tant qu'anode.
Lors de la détermination des impuretés avec une fraction massique supérieure à 0,01% chacune, un échantillon de 100 mg est prélevé de l'échantillon analytique et soigneusement trituré avec 200 mg de poudre de graphite pendant 30 minutes. Les spectres des échantillons d'étalonnage, de l'échantillon standard et des échantillons sont photographiés dans un arc de courant alternatif avec une puissance de 7 à 8 A, une exposition de 60 s. La distance interélectrodes de 2,5 mm est ajustée lors de l'exposition des spectres à l'image sur le diaphragme intermédiaire. Pour déterminer le baryum, les spectres des échantillons d'étalonnage, de l'échantillon standard et des échantillons sont photographiés à une intensité de courant de 9 A (courant alternatif). Exposition 90 s.
Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques à contraste élevé à grain fin de type ES ou sur film positif M3-35.
Des plaques photographiques (films photographiques) sont développées pendant 5 minutes à une température de 20 *C. Les plaques et films photographiques développés sont rincés à l'eau, fixés, lavés à l'eau courante, séchés et photométrés.
(Édition modifiée, Rev. No. 2, 3).
4.2. (Supprimé, Rev. No. 2)
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Lors de la photométrie des lignes d'impuretés, le fond est pris en compte. L'intensité de fond est soustraite de l'intensité des lignes d'impuretés analytiques à l'aide d'une courbe caractéristique.
Détermination des fractions massiques de toutes les impuretés produites par la méthode des "trois étalons".
Les lignes analytiques recommandées pour l'analyse sont présentées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément défini | Longueur d'onde, nm | Élément défini | Longueur d'onde, nm | ||
| ligne analytique | interne la norme | ligne analytique | interne la norme | ||
| Platine | 270.24 | 271,0 | Nickel | 341,47 | 341,57 |
| 299,79 | 299.6 | ||||
| Magnésium | 280.26 | 281.28 | |||
| Palladium | 340,45 | 341,57 | |||
| 342.12 | Aluminium | 308.21 | 309.01 | ||
| Rhodié | 339,68 | 341,57 | Conduire | 280.2 | Arrière plan |
| 405,78 | |||||
| Ruthénium | 287,49 | Arrière plan | |||
| 342,83 | 341,57 | Silicium | 251.61 | 251,87 | |
| 288.15 | 299.6 | ||||
| Or | 267,59 | 268.4 | |||
| 312.27 | 331.02 | Argent | 338.28 | 341,57 | |
| Osmium | 290.9 | Arrière plan | Titane | 319.19 | 317,86 |
| Cuivre | 324,75 | 324.02 | Baryum | 455.4 | Arrière plan |
| 327,39 | 331.05 | ||||
| Étain | 317,5 | 317,86 | |||
| Le fer | 299,44 | 300,0 | |||
| 438,35 | Arrière plan | ||||
Les courbes d'étalonnage sont construites en coordonnées : selon l'axe des abscisses lg C des échantillons d'étalonnage ; le long de l'axe y
lg-f. À l'aide d'un graphique d'étalonnage, les fractions massiques de yo sont trouvées
impuretés dans les échantillons analysés.
Le résultat final de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles, l'écart maximum entre lesquels ne dépasse pas les écarts admissibles à un niveau de confiance P = 0,95.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
5.2. Les écarts autorisés dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau. 2.
Tableau 2
Fraction massique d'impuretés, %
Écart admissible, %
convergence
reproductibilité
Plus de 0,0005 à 0,001 incl.
0,001
0,004
0,006
0,01
0,02
0,001
0,005
0,008
0,02
0,03
"0.001 "0.003 "
» 0,003 « 0,01 «
» 0,01 « 0,03 «
» 0,03 « 0,1 «
(Édition modifiée, Rev. No. 2)
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VIRGINIE. Korneev;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. Périodicité de l'inspection - 5 ans
4. AU LIEU DE
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 5962–67 | Seconde. 2 |
| GOST 10691.0-84 | Seconde. 2 |
| GOST 10691.1-84 | Seconde. 2 |
| GOST 20945–80 | Seconde. 2 |
| GOST 22864–83 | 1.1 |
6. La période de validité a été supprimée en vertu du Protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
7. REPUBLICATION (juin 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1982, juin 1987, février 1993 (IUS 4-82, 9-87, 9-93)
Editeur
Éd. personnes. N° 021007
Branche d'IPK Maison d'édition de normes - type. "Imprimante de Moscou"
Moscou, Lyalin per., 6 Plr № 080102
