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GOST 12645.4-77 Inde. Méthode chimico-spectrale pour la détermination de l'aluminium, du bismuth, du cadmium, du cuivre, du manganèse, du nickel, du plomb, de l'argent et du zinc (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)


GOST 12645.4-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 22519.7−77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Méthode de détermination de l'étain

THALLIUM. Méthode de détermination de l'étain

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

Nom d'état
 Nom de l'autorité nationale
pour la normalisation
République d'Arménie
 Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
 Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
 Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie
 Moldaviestandard
Fédération Russe
 Gosstandart de Russie
République du Turkménistan
 Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
 Uzgosstandart
Ukraine
 Norme d'État de l'Ukraine

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 860–75
 2
GOST 3118–77
 2
GOST 3760–79
 2
GOST 4204–77
 2
GOST 4233–77
 2
GOST 4461–77
 2
GOST 4658–73
 2
GOST 5456–79
 2
GOST 10652–73
 2
GOST 10929–76
 2
GOST 18337–80
 Introduction
GOST 22159–76
 2
GOST 22519.0-77
 1.1
GOST 23932–90
 2

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)


Cette norme établit une méthode polarographique pour le dosage de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,00005 à 0,0001%) dans les grades de thallium Tl000, Tl00 et Tl0 selon GOST 18337 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur la séparation préalable de l'étain sur hydroxyde de béryllium d'une solution d'acide nitrique en présence de Trilon B et son dosage polarographique sur fond contenant une solution de chlorure de sodium à 1,72 mol/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) et solution d'acide chlorhydrique 3 mol/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) , à un potentiel de moins 0,52 V par rapport à l'électrode au calomel saturé.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Entonnoirs filtrants en verre N 2, type VF, d'un diamètre de 28-30 mm selon GOST 23932 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide ascorbique.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Nitrate de béryllium tétrahydraté, solution 50 g/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) ou sulfate de béryllium tétrahydraté, solution 40 g/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Teneur en béryllium dans 1 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) est de 10 mg.

Dichlorhydrate d'hydrazine selon GOST 22159 ou chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 .

Nitrate de fer, solution 70 g/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Étain selon GOST 860 , grade 01.

Solution d'étain standard ; préparer comme suit : 0,100 g d'étain en poudre est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, sans provoquer de dégagement d'anhydride sulfurique. Refroidir, verser 100 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de chlorure, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer jusqu'au volume avec une solution de chlorure et mélanger.

1cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) solution standard contient 0,1 mg d'étain.

solutions d'étalonnage d'étain ; préparé comme suit : en sept fioles jaugées jusqu'à 200 ml GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) mesurer respectivement 0 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 et 2,0 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon d'étain, diluée au trait avec l'électrolyte de support et mélangée. Les solutions d'étalonnage contiennent respectivement 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 et 1 mg/dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) étain.

liquide de nettoyage; préparé comme suit : en flacon de contenance 1 dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 10cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) ammoniaque, 200 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 2 g de Trilon B, dilué au volume indiqué et mélangé.

Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique (trilon B) selon GOST 10652 .

Électrolyte de fond ; préparé comme suit : en flacon de contenance 1 dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 100 g de chlorure de sodium, 10 g de dichlorhydrate d'hydrazine (chlorhydrate d'hydroxylamine), 335 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

solution de chlorure; préparé comme suit : en flacon de contenance 1 dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 100 g de chlorure de sodium, 335 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Mercure selon GOST 4658 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fiole conique de 100 ml GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) déposer une pesée de thallium de 5.000 g, verser 20 cm3 GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1, chauffé jusqu'à dissolution, versé 50 ml GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 1 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de fer, chauffée à 80-90 ° C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à la libération complète des hydroxydes de fer et d'étain et au-delà de 3 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) . Le précipité est coagulé dans un endroit chaud pendant 15 à 20 min, puis il est filtré sur un filtre en verre (sans vide), lavé quatre fois à l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont jetés.

Le gâteau de filtration est dissous 30 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:3, additionné de 6 à 8 gouttes de peroxyde d'hydrogène, après quoi le filtre est lavé avec 20 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau. La solution et les lavages sont recueillis dans un ballon dans lequel les hydroxydes de fer et d'étain ont été précipités. coulé 2 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de béryllium, la solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à une légère odeur, environ 1 g de Trilon B est ajouté, mélangé, 2 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) ammoniaque en excès, coaguler le précipité d'hydroxydes de béryllium et d'étain à une température de 35-40°C pendant 15-20 min. Le précipité est filtré sur un filtre en verre (sans vide), lavé 3 à 4 fois avec un liquide de lavage sans agiter le précipité et deux fois avec de l'eau tiède. Le liquide doit s'écouler du filtre (il ne doit pas y avoir de liquide dans l'entonnoir). Le filtrat et les lavages sont jetés.

Le précipité sur le filtre est dissous dans 5 ou 10 cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) électrolyte de fond, ayant préalablement lavé les parois du ballon dans lequel la précipitation a été effectuée avec cette quantité. La solution est recueillie dans un bécher propre et sec d'une capacité de 50 ml. GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Environ 10 mg d'acide ascorbique sont ajoutés à la solution, mélangés, versés dans l'électrolyseur et une polarographie est effectuée dans la zone de polarisation de l'électrode de chute de mercure de moins 0,4 à moins 0,7 V par rapport aux électrodes de référence au calomel saturé ou au mercure à l'aide un polarographe oscillographique ou à courant alternatif. De même, les solutions d'étalonnage et la solution de l'expérience témoin sont polarographiées.

La valeur de la hauteur d'onde de la solution témoin est soustraite de la hauteur d'onde de la solution échantillon.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'étain GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) est la hauteur de l'onde d'étain lors de la polarographie de la solution d'échantillon, mm ;

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) — la valeur du rapport de la hauteur d'onde de la solution d'étalonnage d'étain à sa concentration massique, mm dm GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) /mg ;

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de thallium, g.

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) avec un niveau de confiance GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser 0,00003% et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) - 0,00004%.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).