GOST 12645.2-77
GOST 12645.2-77 Inde. Méthode spectrale pour la détermination du mercure et du cadmium (avec amendements n° 1, 2, 3)
GOST 12645.2-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode spectrale pour la détermination du mercure et du cadmium
Inde. Méthode spectrale pour la détermination du mercure et du cadmium
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.P. Sychev, L.K.
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars
A voté pour accepter :
Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
La République de Moldavie | Moldaviestandard |
Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section |
GOST 8.315−91 | Section 2 |
GOST 12645.0-83 | 1.1 |
GOST 22306–77 | 1.1 |
GOST 24977.1-87 | 4.1 |
4. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
5. REPUBLICATION (janvier 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)
Cette norme établit une méthode spectrale pour la détermination du mercure et du cadmium dans l'indium avec une fraction massique de mercure de 1 10 jusqu'à 8 10
%, cadmium de 1 10
jusqu'à 8 10
%.
La détermination de la teneur en mercure et en cadmium de l'indium est effectuée selon la méthode des "trois étalons" avec évaporation du mercure et du cadmium du cratère de l'électrode de carbone dans un arc à courant alternatif.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe à quartz à dispersion moyenne de tout type ou spectrographe STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.
Générateur d'arc AC.
Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.
Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.
Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.
Électrodes en carbone d'un diamètre de 6 mm avec une taille de cratère de 4x6 mm.
Plaques photographiques spectrographiques de type II ou types PFS-02, NT-2SV, PFS-03, PFS-04.
Échantillons standard développés conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Le dosage du mercure et du cadmium est effectué sur un spectrographe de type STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles à travers un atténuateur à trois étages. Largeur de fente 0,015 mm. Le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé ou de l'échantillon de référence (200 mg) sous forme de morceaux de métal est placé dans le trou de l'électrode inférieure en carbone de 6 mm de profondeur, de 4 mm de diamètre et soigneusement compacté avec un garnissage en verre organique. L'électrode supérieure est en carbone, aiguisée sur un tronc de cône avec un diamètre de plate-forme de 2 mm; un arc de courant alternatif de 10 A est amorcé entre les électrodes, le temps d'exposition est de 70 s, la distance entre les électrodes est de 3 mm.
Les spectres d'échantillons sont photographiés six fois, les échantillons de référence trois fois sur une plaque photographique. Lors de la détermination du mercure dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 8 10
il est permis de photographier les spectres sur un spectrographe à quartz de type ISP-30 pendant 30 s en respectant toutes les conditions d'analyse ci-dessus.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Sur le spectrogramme à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies analytiques du mercure Hg 253,65 nm, du cadmium, du Cd 228,8 nm et du fond proche. Lors de la détermination du mercure sur le spectrographe STE-1, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées ,
,
où est l'intensité de la raie du mercure ;
est l'intensité de fond ;
— fraction massique de mercure dans les échantillons standard, %.
La construction de la courbe caractéristique d'une plaque photographique et le calcul des intensités - selon
Lors de la détermination de la fraction massique de cadmium et de mercure (plus de 1 10 %) les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées
, où
,
- fraction massique de cadmium ou de mercure dans les échantillons standards.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique de trois spectrogrammes chacune.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par les formules :
— pour la fraction massique de mercure de 1 10
jusqu'à 1 10
% ;
— pour la fraction massique de mercure et de cadmium de 1 10
jusqu'à 8 10
%,
où est la moyenne arithmétique de deux résultats comparés de déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par les formules :
— pour la fraction massique de mercure de 1 10
jusqu'à 1 10
% ;
— pour la fraction massique de mercure et de cadmium de 1 10
jusqu'à 8 10
%,
où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
4.2. (Exclu, Rév. N 1).