GOST 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du molybdène (avec modifications n° 1, 2)

GOST 25278.6-82

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthodes de dosage du molybdène

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthodes de dosage du molybdène

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120.

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/93 par décret de la norme d'État de l'URSS du 29/10/87 N 4096

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).

INTRODUIT Amendement n° 2 adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 12 du 21/11/97). Développeur d'État Russie. Décret de la norme d'État de Russie du 04/06/98 N 107 a été mis en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.98

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 6, 1998


La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de dosage du molybdène :

photométrique (de 1 à 10 % - pour les alliages (ligatures) à base de niobium (composants : aluminium pas plus de 20 %, vanadium pas plus de 20 %, tungstène pas plus de 25 %, zirconium pas plus de 30 %, tantale pas plus moins de 30 %, chrome pas plus de 20 %) et à base d'hafnium (composants : aluminium pas plus de 30 %, niobium pas plus de 30 %, tantale pas plus de 30 %) ;

photométrique différentiel (de 20 à 55%) - pour les alliages binaires rhénium-molybdène;

colorimétrique visuel (de 5 10 jusqu'à 5 10 %) - pour les alliages à base de niobium (composants : zirconium pas plus de 2 %, titane pas plus de 1 %, tantale pas plus de 1 %).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de molybdène pentavalent avec des ions rhodanides en milieu acide chlorhydrique. L'agent réducteur est la thiourée en présence de sulfate de cuivre. L'hydrolyse du niobium et du tantale est empêchée par l'introduction d'oxalates : le tungstène, le zirconium, l'hafnium et l'aluminium n'interfèrent pas avec le dosage. La présence de chrome et de plus de 400 μg de vanadium (IV) dans la solution photométrique interfère.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Fioles jaugées d'une capacité de 50, 100 et 1000 ml .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Pipettes avec graduations de 5 cm .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm .

Béchers doseurs d'une capacité de 50 et 100 cm3 .

Béchers chimiques en verre d'une capacité de 250 cm3 .

Les entonnoirs sont coniques en verre.

Dessiccateur au chlorure de calcium.

Chlorure de calcium (fusionné).

Creusets en porcelaine.

Burette d'une capacité de 10 cm avec une valeur de division de 0,02 cm .

Filtres en papier sans cendre "bande bleue".

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712–78 , solution 40 g/dm .

Thiocyanate d'ammonium, solution 500 g/dm .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 , solution 40 g/dm .

Thiourée selon GOST 6344-73 , solution saturée : 10 g de thiourée finement broyée sont dissous dans 100 ml eau à température ambiante sous agitation constante (la dissolution se produit lentement).

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Méthyl orange (indicateur), solution aqueuse 1 mg/dm .

Ammoniac acétique selon GOST 3117–78 , solutions 500 et 40 g/dm .

Acide acétique selon GOST 61–75 , concentré et dilué 5:95.

Tanin pharmaceutique, solution 10 g/dm dans l'acide acétique dilué 5:95, fraîchement préparé.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 .

Solution étalon de molybdène (réserve) contenant 1 mg/cm molybdène : 1,840 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.

La concentration massique en molybdène est déterminée par la méthode gravimétrique. Pour ce faire, dans quatre verres d'une contenance de 250 cm pris avec une pipette de 25 cm solution standard de molybdène, verser 25-30 cm eau, 10 cm ammoniac, 2-3 gouttes de solution de méthylorange et neutralisé avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rouge. ajouter 5cm acide chlorhydrique, 20 cm solution d'acétate d'ammonium avec une concentration de 500 g / dm 0,5 cm acide acétique concentré.

Le contenu de l'un des verres est porté à ébullition, une solution d'acétate de plomb est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette jusqu'à ce que la solution devienne limpide. La précipitation du molybdène est considérée comme complète si une goutte de la solution d'essai, où la précipitation du molybdène est effectuée, ne forme pas de tache jaune avec une solution de tanin appliquée sur du papier filtre. 5 cm supplémentaires sont ajoutés au contenu du verre solution d'acétate de plomb. Le volume de solution d'acétate de plomb utilisé pour précipiter le molybdène est enregistré.

Le contenu des trois verres restants est porté à ébullition et un volume fixe de solution d'acétate de plomb y est versé. Les verres sont conservés 30 minutes à 60-70 °C sur une cuisinière électrique, la solution chaude est filtrée à travers le filtre « blue tape ». Le précipité sur le filtre est lavé quatre ou cinq fois avec une solution chaude d'acétate d'ammonium 30 g/dm . Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant, séché, incinéré, calciné à 550–600°C dans un four à moufle pendant 30 min, refroidi dans un dessiccateur et pesé. Allumer et peser jusqu'à obtention d'un poids constant.

Concentration massique ( ) solution étalon de molybdène en mg/cm le molybdène est calculé par la formule

,

où est le poids du précipité de molybdate de plomb, mg;

0,2613 est le facteur de conversion du molybdate de plomb en molybdène.

Solution de molybdène (travail) contenant 50 µg/cm molybdène, préparé en diluant 20 fois la solution étalon avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et fondues dans un moufle à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à ce que une masse fondue homogène est obtenue. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 50 cm solution d'oxalate d'ammonium, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au volume avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

La solution peut être utilisée pour déterminer le tungstène selon GOST 25278 .13−87.

Pour le dosage du molybdène (en l'absence de vanadium et de chrome) en fiole jaugée de 50 ml une aliquote de la solution est prélevée en fonction de la teneur en molybdène (tableau 1a), contenant 50 à 250 μg de molybdène, coulée sur 12,5 cm acide chlorhydrique concentré, 1,5 cm solution de sulfate de cuivre, mélanger et refroidir dans de l'eau froide à 18−20 °C.

Tableau 1a

ajouter 15cm solution de thiourée (si l'on ajoute de la thiourée, un précipité peut se former, qui se dissout après quelques minutes) et mélanger. Après 10 minutes, 1 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger. Après 10 minutes (les solutions colorées sont stables pendant 45 minutes), la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 450 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

Pour le dosage du molybdène (en présence de vanadium et de chrome) en 2 fioles jaugées de 50 ml chacun, prélever des aliquotes égaux de la solution contenant 50–250 μg de molybdène, verser dans les deux flacons de 12,5 cm acide chlorhydrique concentré, 1,5 cm solution de sulfate de cuivre, mélanger et refroidir dans de l'eau froide à 18−20 °C. Ajouter 15cm solution de thiourée, mélanger. Après 10 minutes, 1 cm3 est injecté dans l'un des flacons. solution de thiocyanate d'ammonium, diluer les deux flacons jusqu'au volume avec de l'eau, bien mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de la solution contenant du thiocyanate d'ammonium est mesurée par rapport à la solution ne contenant pas de thiocyanate d'ammonium sur un photoélectrocolorimètre à 450 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur.

La masse de molybdène est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml injecté à partir d'une microburette de 1,0 à 5,0 cm3 solution de travail de molybdène avec un intervalle de 0,5 cm . coulé 25 cm acide chlorhydrique (1:1), 1,5 cm solution de sulfate de cuivre, mélanger et refroidir dans de l'eau froide à 18−20 °C. ajouter 15cm solution de thiourée (lors de l'ajout d'une solution de thiourée, un précipité peut se former, qui se dissout après quelques minutes). Après 10 minutes, 1 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 10 minutes (les solutions colorées sont stables pendant 45 minutes), la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 450 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de molybdène. Des points séparés du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des échantillons.

(Édition modifiée, Rev. N 2

).

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de molybdène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

2.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de molybdène pentavalent avec des ions rhodanide dans une solution tartrate-acide chlorhydrique. Le molybdène (VI) est réduit par la thiourée en présence de sulfate de cuivre. Le rhénium n'interfère pas avec la définition.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique FEK-N-57 ou appareil similaire.

Cuisinière électrique.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Eau du bain.

Flacons coniques d'une contenance de 100 cm3 .

Verres d'horloge.

Fioles jaugées d'une contenance de 50, 250 et 500 cm3 .

Pipettes sans diviser en 5, 10, 15 cm .

Pipettes avec graduations de 5 cm .

Burette d'une capacité de 10 cm .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 50 cm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 500 g/dm .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 , solution 40 g/dm .

Thiourée selon GOST 6344–73 , solution saturée: 10 g de thiourée finement broyée sont dissous dans 100 cm 3 eau à température ambiante sous agitation constante (la dissolution se produit lentement).

Thiocyanate d'ammonium, solution 500 g/dm .

Molybdène métallique contenant au moins 99,9 % de molybdène.

Solution étalon de molybdène contenant 1,0 mg/cm molybdène : 0,5 g de molybdène métallique est dissous lorsqu'il est chauffé dans 4-5 cm peroxyde d'hydrogène. De l'ammoniac est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore, chauffée sur une cuisinière chaude et bouillie pendant plusieurs minutes pour détruire le peroxyde d'hydrogène. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml et dilué au trait avec de l'eau. Solution de molybdène (travail) contenant 200 µg/cm préparé en diluant cinq fois une solution standard avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev.

. n° 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

3.2.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm et dissous par chauffage dans un bain-marie de 5 cm peroxyde d'hydrogène, en recouvrant le ballon d'un verre de montre, en ajoutant du peroxyde d'hydrogène supplémentaire si nécessaire jusqu'à dissolution complète de l'alliage. Après refroidissement, ajouter délicatement, par petites portions, 2-3 cm ammoniac et chauffer à nouveau jusqu'à ce que la solution devienne incolore et que les bulles s'arrêtent. La solution est bouillie pendant plusieurs minutes pour détruire le peroxyde d'hydrogène. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Pour déterminer le molybdène, 10, 15 ou 20 cm sont prélevés solution contenant 1,6-1,9 mg de molybdène, dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml . coulé 2 cm acide tartrique, 14 cm acide chlorhydrique, 1,5 cm solution de sulfate de cuivre, 15 cm solution de thiourée, en agitant après l'ajout de chaque réactif. Refroidir la solution dans de l'eau froide à 15 °C et laisser reposer 10 minutes. coulé 2 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger. Après 10 minutes (les solutions colorées sont stables pendant 45 minutes), la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 508 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 5 mm par rapport à une solution témoin contenant 1,5 mg de molybdène.

La masse de molybdène se trouve selon le calibrage gr

aphique.

3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml injecté à partir d'une burette 7.5 ; 8,0 ; 8,5 ; 9,0 et 9,5 cm solution de travail de molybdène, qui correspond à 1,5 ; 1,6 ; 1,7 ; 1,8 et 1,9 mg de molybdène. coulé 2 cm acide tartrique, 14 cm acide chlorhydrique, 1,5 cm solution de sulfate de cuivre, 15 cm solution de thiourée, en agitant après l'ajout de chaque réactif. Refroidir la solution dans de l'eau froide à 15 °C et laisser reposer 10 minutes. coulé 2 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de solutions contenant de 1,6 à 1,9 mg de molybdène est mesurée par rapport à une solution contenant 1,5 mg de molybdène sur un colorimètre photoélectrique à 508 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 5 mm. A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de molybdène. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

b.

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de molybdène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

3.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE VISUEL-COLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE DANS LES ALLIAGES À BASE DE NIOBIUM

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de molybdène (V) avec des ions rhodanide dans un milieu d'acide sulfurique et une comparaison de l'intensité de la couleur de la solution échantillon avec l'intensité de la couleur des solutions de l'échelle de comparaison. L'agent réducteur du molybdène est la thiourée en présence de sulfate de cuivre. L'influence du niobium et du zirconium est éliminée par l'introduction de fluorures.

4.1. Matériel, réactifs et solutions

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Ensemble de cylindres de colorimètre en verre flint avec bouchons rodés, de 25 cm de haut et 1,7 cm de diamètre.

Tasses en platine d'une contenance de 30 cm .

Gobelets en carbone vitreux d'une contenance de 30 cm .

Fioles jaugées de capacité 25, 100 et 1 dm .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Pipettes avec graduations de 5 cm .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm .

Gobelets doseurs pour 25 et 50 cm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:2.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Fluorure d'ammonium selon GOST 4518–75 , solution 50 g/dm .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067–86 , solution 500 g/dm .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 , solution 40 g/dm .

Thiourée selon GOST 6344–73 ; solution saturée : 10 g de thiourée finement broyée sont dissous dans 100 ml eau à température ambiante sous agitation constante (la dissolution se produit lentement).

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 .

Solution étalon de molybdène (réserve) contenant 1 mg/cm molybdène : 1,840 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau. Solution de molybdène (travail) contenant 20 µg/cm le molybdène est préparé en diluant une solution standard avec de l'eau dans

50 fois.

4.2. Réalisation d'une analyse

4.2.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une coupelle en platine (carbone vitreux) et dissoute par chauffage au bain-marie dans 2 à 3 cm l'acide fluorhydrique, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est évaporée en sels humides, en évitant le séchage. 3 cm sont ajoutés au reste acide sulfurique, 5 cm solution de fluorure d'ammonium et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Avec une teneur en molybdène attendue supérieure à 0,1%, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm et diluer au trait avec de l'eau.

4.2.2. Pour le dosage du molybdène dans une fiole jaugée de 25 ml prendre 5 ou 10 cm solution contenant 20-80 μg de molybdène, ajouter de l'acide sulfurique jusqu'à un volume total de 3 cm (qui est avec une aliquote de 5 cm - 2,4cm , et avec un aliquot de 10 cm - 1,8cm ) et une solution de fluorure d'ammonium jusqu'à un volume total de 5 cm (qui est avec une aliquote de 5 cm - 4cm , et avec un aliquot de 10 cm - 3cm ). coulé 0,5 cm solution de sulfate de cuivre, 5 cm solution de thiourée, sous agitation après ajout de chaque réactif, ajouter de l'eau dans le ballon jusqu'à un volume total d'environ 22 ml , mixte. La solution est refroidie à 15-20°C (dans de l'eau froide) et après 15 minutes 2 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau, bien mélanger. Après 20 minutes, la solution est transférée de la fiole jaugée dans un cylindre sec pour la colorimétrie et la couleur de la solution analysée est comparée à l'échelle de la solution

comparaisons.

4.2.3. Lorsqu'on s'attend à ce que la teneur en molybdène soit inférieure à 0,1 %, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. , laver la tasse avec une petite quantité d'eau de manière à ce que le volume total de la solution dans le flacon ne dépasse pas 15 ml . coulé 0,5 cm solution de sulfate de cuivre, 5 cm solution de thiourée, en agitant après l'ajout de chaque réactif. La solution est refroidie à 15-20°C (dans de l'eau froide) et après 15 minutes 2 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau, bien mélanger. Après 20 minutes, la solution est transférée de la fiole jaugée dans un cylindre sec pour colorimétrie et la couleur de la solution analysée est comparée à l'échelle des solutions de référence.

4.2.4. Préparation d'une échelle de solutions de référence

En fioles jaugées de 25 ml injecté à partir d'une microburette 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de travail de molybdène, qui correspond à 5 ; Dix; vingt; trente; 40 ; 60 ; 80 et 100 microgrammes de molybdène. coulé 3 cm acide sulfurique, 5 cm solution de fluorure d'ammonium, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume total d'environ 22 ml agitation après l'ajout de chaque réactif. Les solutions sont refroidies à 15-20°C (dans de l'eau froide) et après 15 minutes 2 cm solution de thiocyanate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau, bien mélanger. Après 20 minutes, les solutions sont transférées des fioles jaugées vers des éprouvettes sèches pour colorimétrie.

4.3. Traitement des résultats

4.3.1. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage (lorsque la fraction massique de molybdène est supérieure à 0,1%) est calculé par la formule

,

où est la masse de molybdène trouvée à l'échelle des solutions de référence, μg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.3.2. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage (lorsque la fraction massique de molybdène est inférieure à 0,1%) est calculé par la formule

,

où est la masse de molybdène trouvée à l'échelle des solutions de référence, μg ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.3.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 1).