GOST 22519.0-77

GOST 22519.0-77 Thallium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 22519.0-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

THALLIUM. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-96 s'applique.

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)

1. Cette norme établit des exigences générales pour les méthodes d'analyse du thallium (avec une fraction massique de thallium 99,98-99,9995%).

2. Exigences générales pour les méthodes d'analyse des qualités de thallium Tl1 et Tl0 - conformément à GOST 25086 , qualités Tl00, Tl000 - conformément à GOST 22306 avec les ajouts spécifiés dans la présente norme.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3. Lors de l'analyse du thallium avec une fraction massique de thallium de 99,98 à 99,99%, de l'eau bidistillée et des réactifs de qualification non inférieurs à la pureté chimique sont utilisés, avec une fraction massique de 99,999 à 99,9995% - eau bidistillée et réactifs de la marque OSCh. En l'absence de ce dernier, il est permis d'utiliser des réactifs chimiquement purs. après purification supplémentaire des impuretés déterminées. Tous les réactifs pour la détermination de l'argent doivent être vérifiés pour l'absence de chlore.

4. Lors de la détermination de la fraction massique des impuretés dans le thallium (avec une fraction massique de thallium 99,98-99,99%), il est permis d'utiliser des plats résistants à la chaleur lors de l'analyse du thallium (avec une fraction massique de thallium 99,999-99,9995%), verre de quartz ou fluoroplaste - 4.

5. La détermination des impuretés dans le thallium est effectuée en parallèle en deux parties avec réalisation simultanée de deux expériences de contrôle pour apporter une correction appropriée à la contamination des réactifs dans les résultats de l'analyse.

6−9. (Exclu, Rév. N 3).

10. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de tolérance spécifiées dans les tableaux de normes correspondants.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

11. Exigences de sécurité.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.1. Les aérosols de thallium et ses composés sont hautement toxiques et appartiennent aux substances de la classe de danger I. La concentration maximale admissible (MPC) de thallium (iodure, bromure) dans l'air de la zone de travail est de 0,01 mg/m . Le thallium et ses composés peuvent pénétrer dans le corps humain par le système respiratoire, le tractus gastro-intestinal et la peau intacte. Le thallium et ses composés affectent le système nerveux central et périphérique, le tractus gastro-intestinal et les reins.

11.2. Lors de l'analyse du thallium, les réactifs suivants qui ont un effet nocif sur le corps humain sont utilisés: mercure, plomb, cadmium, brome, tétrachlorure de carbone, dichlorhydrate d'hydrazine, chlorure de baryum, sels de béryllium, éther dichlorodiéthylique, isobutylcétone, chlorhydrique, nitrique, sulfurique , bromhydrique, chloré et acétique. Lorsque vous travaillez avec eux, vous devez suivre les règles de base pour un travail en toute sécurité dans un laboratoire de chimie *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Le PND F 12.13.1-03 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

11.1, 11.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).

11.3. Un échantillon de thallium métal doit être soumis pour analyse dans un emballage scellé en polyéthylène avec une étiquette et stocké sur un plateau en plastique dans une armoire métallique fermée. À la fin de l'analyse, l'échantillon de thallium restant est renvoyé au fabricant.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.4. Les réactifs chimiques doivent être stockés dans des armoires spécialement conçues pour chacun d'eux, équipées d'une ventilation, dans des bocaux, flacons ou autres récipients fermés. Chaque emballage de réactif doit avoir une étiquette avec le nom exact de la substance et ses caractéristiques. Les substances toxiques doivent être stockées conformément à la réglementation sur le stockage temporaire des substances hautement toxiques.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

11.5. Lorsque vous travaillez avec du thallium, ses composés et d'autres réactifs chimiques, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité énoncées dans la documentation réglementaire et technique pour leur fabrication et leur utilisation.

11.5.1. Toutes les opérations de broyage et de pesée du thallium métallique doivent être effectuées dans des boîtes ou des armoires équipées d'une ventilation.

11.5.2. Les solutions usées et les extractants contenant du thallium doivent être drainés dans des collectes séparées.

11.5.3. Les locaux de laboratoire dans lesquels les échantillons de thallium métallique sont analysés sont classés comme installations contenant des liquides inflammables et les exigences de sécurité incendie les concernant doivent être conformes à GOST 12 .1.004.

11.6. Les locaux du laboratoire de chimie, son éclairage, son chauffage, son approvisionnement en eau et son assainissement doivent être conformes aux normes SN 245-71 * et SNiP II-4-79 **. La ventilation d'alimentation et d'extraction doit être conforme à GOST 12 .4.021. Le laboratoire doit être équipé d'un équipement d'extinction d'incendie et d'un équipement de lutte contre l'incendie (extincteur à dioxyde de carbone, feuille d'amiante, sable) conformément à GOST 12 .4.009. Placement des équipements de production - selon GOST 12 .2.003.
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* Décret du médecin hygiéniste en chef de la Fédération de Russie du 30 avril 2003 N 89 annulé CH 245-71 en relation avec l'entrée en vigueur le 25 juin 2003 du SP 2.2.1.131 2-03. — Note du fabricant de la base de données.

** Remplacé par SNiP 23-05-95. — Note du fabricant de la base de données.

11.5−11.6. (Introduit en plus, Rev. N 1).

11.7. Lors de l'analyse du thallium, le laboratoire de chimie doit disposer de locaux et d'appareils ménagers spéciaux conformément au SNiP 2.09.04-87.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

11.8. Il est interdit de prendre de la nourriture, de stocker de la nourriture, de fumer dans la pièce où le travail avec le thallium est effectué.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.9. Toutes les installations électriques et les équipements électriques utilisés dans l'analyse doivent être conformes aux exigences des règles d'installation des installations électriques approuvées par Glavgosenergonadzor et GOST 12.2.007.0.

Les conditions de sécurité électrique sur les lieux de travail doivent être conformes à GOST 12 .1.019, les règles de fonctionnement technique des installations de consommation et les précautions de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques de consommation, approuvées par Glavgosenergonadzor. Tous les appareils utilisés doivent réussir les tests d'état conformément à GOST 8.001 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

11.10. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être conforme aux exigences de GOST 12.1.005.

Le contrôle des paramètres des facteurs de production dangereux et nocifs est effectué selon les méthodes de mesure, normalisées et certifiées conformément aux exigences de GOST 8.010*.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-96 s'applique.

Les principales dispositions et exigences relatives à l'organisation et à l'exécution des travaux d'assistance métrologique dans le domaine de la sécurité du travail sont conformes à GOST 12 .0.005.

11.11. L'analyse des échantillons d'air pour la teneur en thallium et autres substances nocives dans la zone de travail doit être effectuée conformément aux méthodes de détermination des substances nocives dans l'air, développées conformément à GOST 12.1.016 et approuvées par le ministère de la Santé .

11.10, 11.11. (Édition modifiée, Rev. N 3).

11.12. Le thallium est résistant au feu et aux explosions - selon GOST 12 .1.004.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.13. L'utilisation et l'élimination des composés de thallium s'effectuent comme suit. Dans une ampoule à décanter d'une contenance de 500 ml pas plus de 250 cm extrait dichlorodiéthylique, 100 cm solution d'hydroxyde de sodium à 5 %, ajouter 1 g de sulfate de sodium et agiter modérément pendant 2 minutes. La phase aqueuse est séparée dans un bêcher d'une capacité de 600 ml. , neutraliser avec une solution à 10% d'acide sulfurique pour une réaction faiblement acide, ajouter une solution à 5% de permanganate de potassium jusqu'à obtention d'une couleur framboise non disparaissante, ajouter (par rapport à chaque 1 g de thallium) 20 cm solution à 10 % de sulfate de manganèse et chauffée à 70−80 °C. Versez ensuite 1 cm solution de soude à 5% et continuer à chauffer pendant 1 heure Le précipité d'hydroxydes de manganèse et de thallium est filtré sur papier filtre (ne pas laver). De même, le thallium est isolé à partir de solutions ammonium-ammoniac. Lors de l'utilisation de thallium à partir de solutions acides, la quantité ci-dessus de sulfate de manganèse est ajoutée, neutralisée avec une solution alcaline à 5% pour une réaction légèrement acide, quelques gouttes de brome sont ajoutées jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune, 1 cm solution d'hydroxyde de sodium à 5 % et chauffée pendant 1 heure, puis procéder comme ci-dessus. Le filtre avec un précipité d'hydroxydes de thallium et de manganèse est placé dans un sac en plastique et envoyé au fabricant pour traitement.

(Édition modifiée, Rev. N 2)

.

11.14. Pour éviter la pollution des eaux usées et du bassin atmosphérique par des substances toxiques, l'élimination, la neutralisation et la destruction des déchets d'analyse sont effectuées conformément à la documentation approuvée de la manière prescrite et convenue avec le service sanitaire et épidémiologique du ministère de la Santé de l'URSS .

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.15. Tous les travaux d'analyse du thallium doivent être effectués dans des combinaisons et des dispositifs de sécurité secs et utilisables (combinaison en coton conformément à GOST 12 .4.131 et GOST 12 .4.132, gants en caoutchouc conformément à GOST 3 , lunettes de protection conformément à GOST 12 . 4.013 *, type de respirateur "Lepestok G" ) selon GOST 12 .4.011.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.230.1-2007 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

11.16. Les combinaisons et les équipements de protection doivent être utilisés conformément aux instructions sur la procédure de délivrance, de stockage et d'utilisation des combinaisons, des chaussures et des dispositifs de sécurité, approuvées par le Comité d'État du travail et des affaires sociales.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

11.17. Les personnes de moins de 18 ans ne sont pas autorisées à travailler sur l'analyse du thallium. Les nouveaux embauchés, ainsi que ceux qui travaillent avec du thallium, doivent subir des examens médicaux préliminaires et périodiques conformément aux instructions du ministère de la Santé de l'URSS, un briefing spécial sur la sécurité avec une entrée appropriée de la manière prescrite conformément à GOST 12.0.004, préliminaire formation aux méthodes sûres de travail avec le thallium et aux règles de manipulation des moyens de protection.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

11.18. Les personnes impliquées dans l'analyse du thallium doivent bénéficier d'une nutrition thérapeutique et préventive conformément à la liste des industries, professions et postes, travail dans lequel donne droit à une nutrition thérapeutique et préventive gratuite en rapport avec des conditions de travail particulièrement nocives. Dans le même temps, il est nécessaire d'être guidé par les recommandations méthodologiques sur l'hygiène du travail et les mesures d'amélioration de la santé lors de l'utilisation du thallium et de ses composés.

11.19. Si des signes d'empoisonnement sont constatés (douleurs à la déglutition, gonflement aigu des jambes, douleurs dans les jambes, desquamation de la peau, maux de tête, picotements désagréables dans la plante des pieds), il est nécessaire de retirer immédiatement la victime du lieu de travail. chambre, donnez accès à l'air frais, reposez-vous complètement et appelez un médecin.

11.18−11.19. (Introduit en plus, Rev. N 1).

12. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon GOST 25086 par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats de l'analyse du même échantillon, obtenus selon les méthodes de GOST 22519 .1 - GOST 22519 .7, avec les résultats de l'analyse obtenus selon les méthodes de GOST 20997 .2 - GOST 20997 . 5.

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué au moins une fois par mois, ainsi que lors du remplacement des réactifs et des solutions après de longues interruptions de travail et d'autres changements affectant le résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

13. L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 18337 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

(Introduit en plus, Rev. N 2).