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GOST 16274.5-77

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GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 16274.5-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en argent

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en argent


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 16274 .5−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro de partition
GOST 1277–75
Section 2
GOST 1770–74
Section 2
GOST 4461–77
Section 2
GOST 7851–74
Section 2
GOST 10928–90
Section 2
GOST 16274.0-77
Section 1
GOST 27067–86
Section 2
TU 6-09-5359-88
Section 2

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode volumétrique au rhodanure pour la détermination de la teneur en argent (avec une teneur en argent de 0,1 à 0,5%).

La méthode est basée sur le titrage de l'argent avec une solution de thiocyanate d'ammonium en milieu acide en présence de bismuth. L'alun de ferroammonium est utilisé comme indicateur.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. ENTREPOTS, REACTIFS ET SOLUTIONS


Fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 1770 .

Microburette d'une capacité de 2 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) selon NDT.

Pipette d'une capacité de 25 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) selon NDT.

Fioles coniques thermorésistantes d'une contenance de 250 cm3 GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 7851 .

Appareil de distillation pour obtenir de l'eau bidistillée.

Acide nitrique selon GOST 4461 , ne contenant pas de chlore et solution à 1%.

Alun de ferroammonium selon TU 6-09-5359, solution à 10 % dans une solution d'acide nitrique à 1 %.

Marque de bismuth métallique Vi0 selon GOST 10928 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 .

Solution étalon d'argent ; préparé comme suit : 15,7467 g de nitrate d'argent sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , dissous dans de l'eau bidistillée, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,01 g d'argent.

Eau bi-distillée.

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution avec une concentration molaire de 0,01 mol / dm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Le titre de la solution est fixé comme suit : dans six fioles coniques d'une capacité de 250 ml GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) prendre 25cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon d'argent, ajouter 2,5 g de bismuth de marque Vi0 et dissoudre dans 50 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré, en versant par petites portions. La dissolution est effectuée d'abord sans chauffage, puis chauffée pour éliminer les oxydes d'azote. Ajouter 100 cm3 à la solution GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) eau bidistillée, refroidie et titrée par une solution de thiocyanate d'ammonium de concentration molaire 0,01 mol/dm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) en présence de 2 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) alun ferro-ammoniacal jusqu'à l'apparition d'une couleur rose persistante.

Le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium ( GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ), exprimé en g/cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) argent, calculé par la formule

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) - la quantité de solution standard prélevée pour le titrage, cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

0,01 est la concentration de la solution d'argent standard, g/cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) - la quantité de solution de thiocyanate d'ammonium à une concentration molaire de 0,01 mol/dm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , consacré au titrage, cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE


Un échantillon de bismuth pesant 10,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) et dissoudre dans 50 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré, en versant par petites portions. La dissolution de l'échantillon s'effectue d'abord sans chauffage, puis avec chauffage jusqu'à la disparition des oxydes d'azote.

Ajouter 100 cm3 à la solution GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) de l'eau bidistillée et après refroidissement, titrer par une solution de thiocyanate d'ammonium de concentration molaire 0,01 mol/dm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) en présence de 2,0 cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) alun ferro-ammoniacal jusqu'à l'apparition d'une couleur rose persistante.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en argent du bismuth ( GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) est le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium, exprimé en grammes d'argent par millilitre de solution ;

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) - la quantité de solution de thiocyanate d'ammonium utilisée pour le titrage, cm GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) - pendaison, M.

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique d'argent, % Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, %
Écart entre les résultats de deux analyses, %
0,100
0,017 0,023
0,20
0,03 0,05
0,30
0,05 0,07
0,50
0,06 0,08



Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) pour la gamme des fractions massiques de 0,1 à 0,3 % ;

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) pour les fractions massiques supérieures à 0,3 %,

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).