GOST 16274.5-77
GOST 16274.5-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en argent (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 16274.5-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
BISMUTH
Méthode de détermination de la teneur en argent
Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en argent
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
P.S. Poklonsky,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. Périodicité des inspections 5 ans
4. AU LIEU DE
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de partition |
GOST 1277–75 | Section 2 |
GOST 1770–74 | Section 2 |
GOST 4461–77 | Section 2 |
GOST 7851–74 | Section 2 |
GOST 10928–90 | Section 2 |
GOST 16274.0-77 | Section 1 |
GOST 27067–86 | Section 2 |
TU 6-09-5359-88 | Section 2 |
6. Le décret de la norme
7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)
Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode volumétrique au rhodanure pour la détermination de la teneur en argent (avec une teneur en argent de 0,1 à 0,5%).
La méthode est basée sur le titrage de l'argent avec une solution de thiocyanate d'ammonium en milieu acide en présence de bismuth. L'alun de ferroammonium est utilisé comme indicateur.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. ENTREPOTS, REACTIFS ET SOLUTIONS
Fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml selon
Microburette d'une capacité de 2 cm selon NDT.
Pipette d'une capacité de 25 cm selon NDT.
Fioles coniques thermorésistantes d'une contenance de 250 cm3 selon
Appareil de distillation pour obtenir de l'eau bidistillée.
Acide nitrique selon
Alun de ferroammonium selon TU 6-09-5359, solution à 10 % dans une solution d'acide nitrique à 1 %.
Marque de bismuth métallique Vi0 selon
Nitrate d'argent selon
Solution étalon d'argent ; préparé comme suit : 15,7467 g de nitrate d'argent sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , dissous dans de l'eau bidistillée, complété au trait avec de l'eau et mélangé.
1cm solution contient 0,01 g d'argent.
Eau bi-distillée.
Thiocyanate d'ammonium selon .
Le titre de la solution est fixé comme suit : dans six fioles coniques d'une capacité de 250 ml prendre 25cm
solution étalon d'argent, ajouter 2,5 g de bismuth de marque Vi0 et dissoudre dans 50 cm
acide nitrique concentré, en versant par petites portions. La dissolution est effectuée d'abord sans chauffage, puis chauffée pour éliminer les oxydes d'azote. Ajouter 100 cm3 à la solution
eau bidistillée, refroidie et titrée par une solution de thiocyanate d'ammonium de concentration molaire 0,01 mol/dm
en présence de 2 cm
alun ferro-ammoniacal jusqu'à l'apparition d'une couleur rose persistante.
Le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium ( ), exprimé en g/cm
argent, calculé par la formule
,
où - la quantité de solution standard prélevée pour le titrage, cm
;
0,01 est la concentration de la solution d'argent standard, g/cm ;
- la quantité de solution de thiocyanate d'ammonium à une concentration molaire de 0,01 mol/dm
, consacré au titrage, cm
.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Un échantillon de bismuth pesant 10,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 50 cm
acide nitrique concentré, en versant par petites portions. La dissolution de l'échantillon s'effectue d'abord sans chauffage, puis avec chauffage jusqu'à la disparition des oxydes d'azote.
Ajouter 100 cm3 à la solution de l'eau bidistillée et après refroidissement, titrer par une solution de thiocyanate d'ammonium de concentration molaire 0,01 mol/dm
en présence de 2,0 cm
alun ferro-ammoniacal jusqu'à l'apparition d'une couleur rose persistante.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Teneur en argent du bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium, exprimé en grammes d'argent par millilitre de solution ;
- la quantité de solution de thiocyanate d'ammonium utilisée pour le titrage, cm
;
- pendaison, M.
4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses (
) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
Fraction massique d'argent, % | Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, % | Écart entre les résultats de deux analyses, % |
0,100 | 0,017 | 0,023 |
0,20 | 0,03 | 0,05 |
0,30 | 0,05 | 0,07 |
0,50 | 0,06 | 0,08 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules : pour la gamme des fractions massiques de 0,1 à 0,3 % ;
pour les fractions massiques supérieures à 0,3 %,
où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;
est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.
(Édition modifiée, Rev. N 3).