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GOST 23862.32-79

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GOST 23862.32−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)


GOST 23862.32−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthodes de dosage du fluor

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor


ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du fluor (de 2,5 à 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) %) dans les métaux de terres rares et leurs oxydes et la méthode ionométrique pour le dosage du fluor (de 1 à 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) %) dans les oxydes de terres rares.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FLUOR


La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de fluoridion avec le complexonate d'alizarine de lanthane. Le dosage est précédé de la distillation du fluor sous forme d'acide hydrofluorosilicique par pyrohydrolyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Cintre magnétique.

Plaque de cuisson électrique.

L'installation de pyrohydrolyse (dessin) consiste en un four à résistance tubulaire SUOL-0,25·1/12-M1. Un tube de quartz d'un diamètre de 20 à 25 mm et d'une longueur de 460 à 500 mm est inséré dans le four avec un tube de vidange tiré à angle droit, de 260 mm de long et de 12 mm de diamètre. Un raccord pour réfrigérateur de 150 mm de long et 25 mm de diamètre est soudé à la partie supérieure du tube de sortie. L'extrémité du tube de sortie est équipée d'un barboteur avec des trous de 1 mm. La vapeur utilisée dans le processus de pyrohydrolyse est formée dans un générateur de vapeur relié à un tube de quartz au moyen d'un bouchon en caoutchouc, et est fournie au four à l'aide d'azote ou d'oxygène gazeux provenant d'un cylindre préalablement passé dans des flacons de nettoyage remplis de GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) partie: GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) - une solution de permanganate de potassium à une concentration de 10 g/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) dans une solution d'hydroxyde de sodium (50 g/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ); b-eau. Chauffage générateur de vapeur (fiole conique d'une contenance de 750 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ) s'effectue sur une cuisinière électrique.


1 - bouteille de gaz ; 2 - bouteilles de nettoyage; a - Solution de KMnO GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) en solution de NaOH, b — eau distillée ; 3 - cuisinière électrique; 4 - générateur de vapeur ; 5 - four à résistance électrique tubulaire; 6 - bateau en quartz; 7 - thermocouple platine-platine-rhodium; 8 - tube de quartz; 9 - réfrigérateur; 10 - tube de sortie ; 11 - flacon-récepteur; 12 - millivoltmètre; 13 - transformateur de tension pour le contrôle de la température du four



Bateaux en quartz de 70 mm de long et 10 mm de large précalcinés à 950–1000 °C dans un courant de vapeur d'eau pendant 30–40 min.

Hameçon en dard de quartz d'un diamètre de 5 mm et d'une longueur de 500 mm.

Flacons gradués.

Pipettes sans diviseur d'une capacité de 5, 10 et 15 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Bocaux en polyéthylène d'une capacité de 500 et 1000 cm3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Eprouvettes graduées.

Filtre les rubans "blancs" ou "rouges".

Le papier est un indicateur universel.

Azote gazeux selon GOST 9293–74 ou oxygène gazeux selon GOST 5583–78 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , qualité analytique, 12; 2 et 0,5 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solutions.

Acide acétique selon GOST 61–75 , glacial, qualité analytique.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , chimiquement pur, 1; 0,1 et 0,02 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solutions.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , qualité analytique

Acétone selon GOST 2603–71 *, qualité analytique
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 2603–79 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , qualité analytique

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 , qualité analytique

Oxyde nitreux de cobalt selon GOST 4467–79 .

Fluorure de sodium selon GOST 4463–76 , qualité analytique.

Solution étalon de fluor (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) fluor : un échantillon de fluorure de sodium pesant 2,21 g est dissous dans l'eau et le volume de la solution dans une fiole jaugée est ajusté à 1000 cm 3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) l'eau; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Solution de travail contenant 5 µg/cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) fluor, préparé en diluant 200 fois la solution étalon mère avec de l'eau; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Tampon acétate (pH = 4,5) : 100 g d'acétate de sodium sont dissous dans de l'eau, 50 ml de GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) acide acétique glacial et diluer à 1000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Complexone d'alizarine (acide 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-méthylamine-N,N-diacétique), qualité analytique, 0,002 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution : pesant 0,79 g d'alizarine complexone est mis en suspension dans un peu d'eau dans un bécher ou une fiole conique sous agitation avec un agitateur magnétique. Ajouter goutte à goutte la quantité minimale requise de 0,1 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium pour dissoudre le réactif. Après dissolution, ajouter goutte à goutte 2 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique à pH ~ 4−5, filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) et diluer le volume de la solution jusqu'au trait avec de l'eau.

Nitrate de lanthane, heures, 0,002 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution: un échantillon de nitrate de lanthane pesant 0,866 g est dissous dans une petite quantité d'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) et diluer le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Solution de réactif mixte aqueuse-acétone : A 5 volumes d'acétone, ajouter 1 volume de tampon acétate, 2 volumes de solution d'alizarine complexone et 2 volumes de solution de nitrate de lanthane. Il est nécessaire de respecter strictement l'ordre d'ajout des réactifs; préparé le jour de l'utilisation.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparer l'installation pour la pyrohydrolyse, en vérifiant visuellement l'état de fonctionnement du four électrique, de la cuisinière électrique, de l'isolation des fils conducteurs de courant, de la présence de mise à la terre; allumez la cuisinière électrique pour faire bouillir l'eau du générateur de vapeur, allumez le four électrique, réglez l'alimentation en gaz vecteur en réglant la vitesse sur 1-2 bulles par seconde. Le barboteur est immergé dans un récipient (verre quartz ou polyéthylène d'une contenance de 100 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ) contenant 10 cm3 d'une solution d'hydroxyde de sodium à 0,02 mol/dm. Le four est chauffé à 400°C.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon de métal (copeaux fins) ou d'oxyde de terres rares pesant 0,2 à 1,0 g (selon la teneur en fluor) est mélangé avec 0,5 g de dioxyde de silicium et 0,1 g d'oxyde de cobalt, préalablement calciné à 750–800 ° C, transféré dans un bateau de quartz, qui est placé dans un tube de quartz de l'unité de pyrohydrolyse au milieu du four, et immédiatement le générateur de vapeur est connecté à l'appareil de pyrohydrolyse. Le four est allumé, la température est augmentée à 1100 ° C et la pyrohydrolyse est effectuée pendant 20 min, après quoi le four est éteint et la prise du générateur de vapeur est déconnectée de l'appareil.

La solution obtenue dans le récepteur est neutralisée avec 0,5 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique (selon le papier indicateur universel) à pH ~ 4−5, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre une aliquote de 10 ml de la solution GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , ajouter 10cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution eau-acétone d'un réactif mixte, puis procéder comme dans la construction d'un graphique d'étalonnage. La masse de fluor est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 25 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) entrez 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 3,00 ; 4,00 et 5,00 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution de travail de fluor (contenant 5 µg/cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) fluor). ajouter 10cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) une solution aqueuse d'acétone du réactif mélangé, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger. La densité optique de la solution est mesurée après 20 minutes sur un photoélectrocolorimètre à GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) 610 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. En parallèle, préparer une solution zéro en ajoutant tous les réactifs sauf la solution de fluor. La solution zéro sert de solution de référence.

Selon les données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, mettant sur les axes des ordonnées la valeur de la densité optique de la solution, et sur les axes des abscisses - la masse de fluor en milligrammes.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de fluor ( GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ,


où GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) est la masse de fluor trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;


GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) - une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage, cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ;

GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g ;

GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) - volume d'une fiole jaugée, cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons distincts.

5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de fluor, %
 Écart admissible, %

2,5 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

2 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

5 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

2 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

1 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

2 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1)

6. MÉTHODE IONOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU FLUOR


La méthode est basée sur la mesure du potentiel d'une électrode sélective au fluorure avec une membrane de fluorure de lanthane activée par de l'europium divalent par rapport à une électrode de chlorure d'argent.

La mesure est effectuée dans une solution à haut (environ 1,75 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ) force ionique à pH = 5-6 à l'aide d'un ionomètre EV-74 ou d'un appareil similaire.

6.1. Matériel, réactifs et solutions

Électrode de fluorure EF-U1.

Électrode de chlorure d'argent selon GOST 16286–84 .

Ionomètre EV-74 ou appareil similaire.

Cuisinière électrique de laboratoire d'une puissance de 400 W.

Un four à moufle avec thermostat, assurant un chauffage de 400−600 °С.

Réservoir en verre organique d'une capacité de 100-200 cm3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Clé électrolytique en ébonite d'un diamètre de 10 à 20 mm, d'une hauteur de 100 à 120 mm, d'un diamètre du raccord supérieur de 5 à 7 mm.

Pots en polyéthylène avec bouchons à vis, capacité 1000 cm3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Verre en polyéthylène ou plastique vinylique d'une capacité de 100 cm3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Verre chimique en verre d'une capacité de 1000 cm3 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Agitateur magnétique de type MMZM avec un aimant.

Fioles jaugées d'une capacité de 50 et 1000 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 1 et 5 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Filtres en papier sans cendre "ruban blanc".

Creusets en nickel d'une capacité de 25-30 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 , qualité analytique

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , chimiquement pure, solution d'une concentration de 250 g/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Acétate de sodium 3-aqueux selon GOST 199–78 , qualité analytique. et une solution avec une concentration de 250 g / dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Citrate de sodium trisubstitué selon GOST 22280–76 , qualité analytique.

Fluorure de sodium selon GOST 4463–76 , chimiquement pur

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , solution saturée chimiquement pure.

Acide acétique selon GOST 61–75 , glacial, chimiquement pur.

Oxyde de lanthane (la fraction massique de fluor ne dépasse pas 0,001% en poids).

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , qualité analytique.

Solution tampon avec un pH d'environ 4,5 et une force ionique d'environ 1,75 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) (BROIS), concentration de la solution : 0,86 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) pour l'acide acétique, 1 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) par chlorure de sodium, 0,45 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) par acétate de sodium, 0,0116 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) par citrate de sodium, 0,0008 mol/dm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) pour le trilon B ; préparé comme suit : 58,5 g de chlorure de sodium, 61,5 g d'acétate de sodium, 3 g de citrate de sodium et 0,3 g de Trilon B sont placés dans un verre d'une contenance de 1000 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , dissous dans 500 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) eau, ajouter 50 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) acide acétique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

Une solution de réserve de fluor (solution A) est préparée comme suit: un échantillon de fluorure de sodium pesant 0,2210 g est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) la solution B contient 0,01 mg de fluor.

Conservez la solution pendant 30 jours maximum dans un bocal en plastique.

Solutions de travail fluorées (B, C) :

La solution B est préparée comme suit : 5 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , maquiller au trait, mélanger.

1cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) la solution B contient 0,01 mg de fluor.

La solution B est préparée comme suit : 5 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , diluer au trait avec la solution BROMS, mélanger.

1cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) la solution B contient 0,001 mg de fluor.

Les solutions B et C sont préparées

le jour de l'utilisation.

6.2. Préparation à l'analyse

6.2.1. Préparation du capteur

Un réservoir en verre organique est fixé sur un trépied, relié au volume utile du capteur par une clé électrolytique. Le réservoir et la clé électrolytique sont remplis d'une solution saturée de chlorure de potassium, l'électrode de chlorure d'argent est immergée dans le réservoir.

L'électrode EF-U1 et la clé électrolytique sont placées dans le volume de travail du capteur - une coupelle en plastique vinyle montée sur une table d'agitation magnétique. Un aimant est placé dans un verre et coulé 40 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) Solution BROIS, mesurer le potentiel de l'électrode EF-U1 par rapport à l'électrode de référence en chlorure d'argent après avoir fixé les électrodes aux douilles correspondantes de l'ionomère, conformément au passeport de l'électrode EF-U1. La valeur de potentiel doit devenir constante après 3 à 5 minutes et doit être d'au moins 290 mV. Puis 40-50 cm sont versés dans un verre en plastique vinylique GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution B et après 1 min mesurer le potentiel de l'électrode. Les mesures sont répétées deux fois de plus avec de nouvelles portions de la solution de fluor. Après avoir obtenu une valeur de potentiel constante (lors de la mesure, la différence entre les valeurs de potentiel les plus grandes et les plus petites ne dépasse pas 4 mV), vous pouvez procéder à l'analyse.

6.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Cinq portions d'oxyde de lanthane pesant 200,0 mg sont placées dans des creusets en nickel, ajouter 0,25 ; 0,50 ; 1,0 ; 2,0 et 2,5 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution B, verser 6-8 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, évaporée à sec lorsqu'elle est chauffée à 50–70 ° C et fondue dans un moufle à 400–600 ° C pendant 5–10 min, la masse fondue est refroidie à température ambiante, 20 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) eau et lixiviation lorsqu'il est chauffé à 50−70 °C. Le contenu du creuset est filtré en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , le gâteau de filtration est lavé deux fois 1-2 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) d'eau, en recueillant la solution de lavage dans la même fiole jaugée, et jeter le filtre avec le précipité. La solution dans la fiole jaugée a été portée au trait avec la solution BROMS. 1cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) les solutions résultantes contiennent respectivement 5 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , 1 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , 2 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) , 4 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) et 5 10 GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) mg de fluor. Dans les solutions, les potentiels de l'électrode EF-U1 sont mesurés conformément à la clause 6.2.1.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, en appliquant les valeurs du potentiel d'électrode, mV, sur l'axe des ordonnées, et le logarithme négatif de la concentration en fluor (pF de la solution) sur l'axe des abscisses. Les valeurs de pF pour les solutions sont respectivement de 5,58 ; 5,28 ; 4,98 ; 4.68 et 4.58.

L'écart des points du graphique d'étalonnage par rapport à la ligne droite ne doit pas dépasser ±3 mV ; la valeur du potentiel par unité pF doit être de (56 ± 3) mV. En cas d'écart par rapport aux valeurs spécifiées, l'électrode est remplacée.

La courbe d'étalonnage est vérifiée une fois tous les 10-15

journées.

6.3 Conduite de l'analyse

Deux portions pesées de l'oxyde de REE analysé pesant 0,200 g sont placées dans des creusets en nickel, coulées dans 6 à 8 cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, puis procéder comme indiqué au paragraphe 6.2. Dans les solutions résultantes, le potentiel de l'électrode EF-U1 est mesuré conformément à la clause 6.2.1.

Simultanément à l'échantillon, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est effectuée.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de fluor ( GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) ,


où GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, en mg ;


GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) — concentration de fluor dans le volume mesuré mg/cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Sens GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) déterminé comme suit: selon le graphique d'étalonnage, la valeur de pF de la solution analysée est déterminée, à partir des valeurs de pF selon le tableau des logarithmes, la concentration de fluor en mol / dm est trouvée GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) et convertir la valeur en mg/cm GOST 23862.32-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du fluor (avec modification n° 1) .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons distincts.

6.4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de fluor, %
 Écart admissible, %
0,005
 0,0015
0,01
 0,003
0,10
 0,03