GOST 27973.0-88
GOST 27973.0-88 Or. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)
GOST 27973.0-88
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
OR
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
Or.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
OKSTU 1709
Date de lancement 1990-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants du Conseil des ministres de l'URSS
DÉVELOPPEURS
Yu.A. Karpov, Dr. chim. sciences (responsable thématique);
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Modification N 1 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (PV N 11 du 25/04/97)
Enregistré par le Secrétariat Technique de l'UGI N 2518
A voté pour le changement :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
Géorgie | Gruzstandard |
La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
République du Kirghizistan | Kirghizistan |
La République de Moldavie | Moldaviestandard |
Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 12.0.004−90 | 17 |
| GOST 3118–77 | 11.1 |
| GOST 4461–77 | 11.1 |
| GOST 6709–72 | 11.1 |
| GOST 22159–76 | 11.1 |
| GOST 22864–83 | 17 |
| GOST 25336–82 | 11.1 |
5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
6. REPUBLICATION (juin 1999) avec modification n° 1 approuvée en septembre 1997 (IUS 12-97)
1. Cette norme établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse de l'or avec une fraction massique d'or d'au moins 99,9 %.
2. L'échantillonnage est effectué conformément à la documentation normative et technique de ce type de produit.
3. Pour l'analyse et la préparation des solutions, des réactifs de qualité non inférieure à la qualité analytique sont utilisés. et de l'eau bidistillée.
4. La pureté des métaux utilisés pour préparer les solutions étalons doit être d'au moins 99,9 %.
5. La pesée des échantillons est effectuée avec une erreur ne dépassant pas :
0,0002 g - pour les méthodes basées sur la dissolution préliminaire de l'or ;
0,002 g - pour la méthode d'émission atomique (lors de l'analyse d'échantillons de forme arbitraire).
(Édition modifiée, Rev. N 1).
6. Dans l'expression "dilué 1 : 1, 1 : 2"
7. Le terme « eau chaude » (solution) signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 70 °C.
8. Pour l'analyse, des ustensiles volumétriques de laboratoire d'au moins la 2e classe de précision sont utilisés.
9. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux, ustensiles et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.
10. Avant d'effectuer l'analyse, la surface de l'or est nettoyée ; un échantillon échantillon (sous forme de copeaux, rubans, plaques , ajouter 10-20 cm
(pour la tige - 50 cm
) solution d'acide chlorhydrique (1:1) et faire bouillir pendant 5 à 10 min. La solution est essorée et lavée 6-7 fois à l'eau par décantation. Les échantillons standard de la composition de l'or sont traités de la même manière. Dans le cas de l'analyse de l'or éponge ou de la poudre d'or, les échantillons sont pré-comprimés dans un moule en acier et ne sont pas soumis à un nettoyage chimique. Il est permis de fusionner l'échantillon dans un coléoptère.
11. En l'absence de passeport ou de spécification pour l'échantillon analysé, une analyse préliminaire de l'or est effectuée pour le contenu du composant principal. L'analyse est effectuée par une méthode gravimétrique basée sur la récupération de l'or à partir de solutions avec de l'acide chlorhydrique hydrazine.
11.1. Equipement, réactifs, matériels
Les échelles sont analytiques.
Four à moufle avec thermostat.
Cuisinière électrique à spirale fermée.
Verres résistants à la chaleur d'une contenance de 200 cm3 selon
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Eau distillée selon
Dichlorhydrate d'hydrazine selon .
11.2. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de métal pesant 100 à 200 mg est placé dans un verre d'une capacité de 200 cm et dissoudre à feu doux dans 10 cm
mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1). Une fois la dissolution du métal terminée, la solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote et diluée avec 70 ml
l'eau. Ajouter 20 cm à la solution
une solution de dichlorhydrate d'hydrazine et chauffée dans un bain jusqu'à coagulation complète du précipité d'or (la solution doit être transparente). La solution est refroidie et filtrée à travers deux filtres à ruban blanc. Le gâteau de filtration est lavé à l'eau chaude. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine pré-pesé, séché, calciné à 900 °C et pesé avec le creuset.
11.3. Traitement des résultats
La fraction massique d'or dans le métal analysé, exprimée en pourcentage, est calculée par la formule
où est la masse du creuset avec sédiment, g;
est le poids du creuset, g ;
est le poids de l'échantillon de métal, g.
12. L'analyse préliminaire de l'or pour le contenu du composant principal peut être effectuée par une autre méthode.
13. Pour construire des graphiques d'étalonnage pour les méthodes d'analyse des émissions atomiques, il est permis d'utiliser, avec des échantillons standard d'État de la composition de l'or, des échantillons standard de l'industrie ou des échantillons standard d'entreprises. Pour construire des graphiques d'étalonnage lors de l'exécution d'analyses très précises en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité, seuls des échantillons standard d'état de la composition de l'or sont utilisés.
14. Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles, l'écart maximal entre lesquels ne dépasse pas les écarts admissibles calculés pour le niveau de confiance =0,95 et donné dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.
15. L'analyse est répétée si la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles et entre les résultats des analyses dépasse la valeur des écarts autorisés.
16. L'exactitude des résultats de l'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard d'État (GSO) de la composition de l'or. Le résultat de l'analyse est considéré comme correct si la valeur absolue de la différence entre la fraction massique trouvée de l'impureté à déterminer dans l'échantillon standard et la valeur certifiée correspondante indiquée dans le certificat pour l'échantillon standard satisfait aux normes d'erreur pour les résultats de l'analyse de la méthode correspondante et ne dépasse pas la valeur
où — erreur de certification OSG ;
— écart admissible entre les résultats de l'analyse.
Si le rapport ci-dessus n'est pas respecté, l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les causes à l'origine de l'écart observé soient clarifiées et éliminées.
17. Exigences de sécurité pour l'analyse de l'or conformément à
18. La fraction massique de la substance de base (or) est déterminée par la différence de 100% et la somme des impuretés déterminées.
