GOST 12645.3-77
GOST 12645.3-77 Inde. Méthode spectrale pour la détermination du cadmium (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 12645.3-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode spectrale pour la détermination du cadmium
Inde. Méthode spectrale pour la détermination du cadmium
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.P. Sychev, L.K.
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars
A voté pour accepter :
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. REPUBLICATION (janvier 1998) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)
Cette norme établit une méthode spectrale pour le dosage du cadmium dans l'indium à une fraction massique de cadmium de 1 10 jusqu'à 8−10
%.
Il est basé sur la méthode des "trois normes" avec l'évaporation du cadmium du cratère de l'électrode de carbone dans un arc à courant continu.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe à quartz à dispersion moyenne de tout type avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.
Générateur d'arc AC.
Une source continue fournissant une tension d'au moins 200 V et un courant d'au moins 20 A.
Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.
Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.
Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.
Électrodes en carbone d'un diamètre de 6 mm avec une taille de cratère de 4x10 mm.
Plaques photographiques spectrographiques spectraux types PFS-03, PFS-04 ou NT-2 SV.
Échantillons standard pour la construction d'un graphique d'étalonnage, développés conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Le dosage du cadmium est effectué sur un spectrographe à dispersion de milieu en quartz avec un condenseur à trois lentilles. Largeur de fente 0,015 mm. Le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé ou de l'échantillon standard (100 mg) sous forme de morceaux de métal est placé dans le trou de l'électrode inférieure en carbone de 10 mm de profondeur et de 4 mm de diamètre et soigneusement compacté avec un garnissage en verre organique. L'électrode supérieure est en carbone, taillée en tronc de cône avec un diamètre de plate-forme de 2 mm. Un arc DC de 15 A est amorcé entre les électrodes Le temps d'exposition est de 2 minutes. La distance entre les électrodes de 2,5 à 3,0 mm doit rester constante tout au long de l'exposition.
Les spectres d'échantillons sont photographiés six fois, les échantillons de référence trois fois sur une plaque photographique.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique du cadmium Cd I 228.8 et le fond proche (à droite de la raie). Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées 
- ligne;
- Contexte);
est la fraction massique de cadmium dans les échantillons de référence.
Selon les graphiques d'étalonnage, la fraction massique de cadmium dans l'échantillon est trouvée en pourcentage.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique, chacun des trois spectrogrammes.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par la formule
où est la moyenne arithmétique de deux résultats comparés de déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par la formule
où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
4.2. (Exclu, Rév. N 1).
