GOST 28353.1-89
GOST 28353.1-89 Argent. Méthode d'analyse des émissions atomiques
GOST 28353.1−89
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ARGENT
Méthode d'analyse des émissions atomiques
Argent. Méthode d'analyse des émissions atomiques
MKS 39.060
77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1991-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants du Conseil des ministres de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.P.Tomashevsky (responsable du thème);
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, rubrique |
| GOST 83–79 | 2 |
| GOST 195–77 | 2 |
| GOST 244–76 | 2 |
| GOST 3773–72 | 2 |
| GOST 4160–74 | 2 |
| GOST 6709–72 | 2 |
| GOST 9147–80 | 2 |
| GOST 13637.1-93 | 5 |
| GOST 14261–77 | 2 |
| GOST 19627–74 | 2 |
| GOST 25664–83 | 2 |
| GOST 28353.0−89 | une; 3 ; 6 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
6. REPUBLICATION. Décembre 2005
Cette norme établit une méthode pour la détermination des émissions atomiques des impuretés : or, cuivre, fer, platine, palladium, rhodium, bismuth, plomb, antimoine, zinc, cobalt, nickel, arsenic, tellure et manganèse dans l'argent avec une fraction massique d'argent d'au moins 99,9 %.
Cette norme ne s'applique pas à l'argent de haute pureté.
La méthode est basée sur l'évaporation et l'excitation des atomes de l'échantillon à partir d'un globule (goutte de fusion liquide) dans une décharge en arc, l'enregistrement photographique du spectre, suivi de la mesure de l'intensité des raies spectrales des éléments à déterminer. La relation entre l'intensité de la raie et la fraction massique de l'élément dans l'échantillon est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage pour des échantillons standards.
La méthode permet de déterminer les fractions massiques d'impuretés dans les plages données dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément défini | Fraction massique, % |
| Or | 0,0002 à 0,01 |
| Cuivre | "0.0002 "0.02 |
| Le fer | » 0,0001 « 0,01 |
| Platine | » 0,0002 « 0,01 |
| Palladium | » 0,0002 « 0,01 |
| Rhodié | » 0,0002 « 0,003 |
| Bismuth | » 0,0001 « 0,005 |
| Conduire | » 0,0002 « 0,01 |
| Antimoine | » 0,0002 « 0,005 |
| Zinc | » 0,0005 « 0,005 |
| Cobalt | » 0,0002 « 0,003 |
| Nickel | » 0,0002 « 0,002 |
| Arsenic | » 0,0002 « 0,004 |
| Tellure | » 0,001 « 0,01 |
| Manganèse | » 0,0001 « 0,005 |
Normes d'erreur des résultats d'analyse pour les valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec probabilité de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique d'impureté, % | Taux d'erreur |
| 0,00010 | ±0,00006 |
| 0,00030 | ±0,00015 |
| 0,00050 | ±0,00025 |
| 0,0010 | ±0,0004 |
| 0,0030 | ±0,0008 |
| 0,0050 | ±0,0015 |
| 0,010 | ±0,002 |
| 0,020 | ±0,005 |
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe à dispersion moyenne avec système d'éclairage à une ou trois lentilles.
Générateur fournissant une décharge en arc de courant alternatif.
Trépied à refroidissement forcé.
Microphotomètre.
Plaques photographiques types spectrographiques 1, 2, 3, ES ou autres matériaux photographiques de contraste.
Cuisinière électrique à spirale fermée.
Four à résistance d'une puissance de 5 kW.
Électrodes en carbone spectralement pur :
inférieur - avec un diamètre de 6-8 mm, une longueur de 30-50 mm avec un évidement conique de 1 mm;
supérieur - avec un diamètre de 6-8 mm, une longueur de 30-50 mm, aiguisé sur un cône tronqué.
Coupeurs de métaux.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Balances analytiques de 2ème classe.
Adoucisseur à trois étages.
Creusets en porcelaine selon
Développeur:
| métol (sulfate de 4-méthylaminophénol) selon | 2,2 g | ||
| sulfure de sodium selon | 96g | ||
| hydroquinone (paradioxybenzène) selon | 8,8 grammes | ||
| carbonate de sodium selon | 4,8g | ||
| bromure de potassium selon | 5g | ||
| eau distillée selon | jusqu'à 1000cm |
Fixateur:
| thiosulfate de sodium cristallin selon | 300 grammes | ||
| chlorure d'ammonium selon | 20g | ||
| eau distillée selon | jusqu'à 1000cm |
Cuvettes en graphite fabriquées à partir de graphite spectralement pur.
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Échantillons standard de composition d'argent.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Au moins huit pesées de 200 mg chacune sont prélevées sur chaque échantillon, au moins quatre pesées de 200 mg chacune sont prélevées sur chaque échantillon standard. La surface argentée est nettoyée conformément à
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Chaque perle est placée dans l'évidement conique de l'électrode inférieure en carbone. L'électrode supérieure est une tige de carbone taillée sur un tronc de cône.
Les spectres des échantillons standards et des échantillons sont photographiés dans les mêmes conditions.
Conditions pour photographier les spectres :
largeur de fente du spectrographe - 0,015 mm; exposition - 25−60 s; la distance entre les électrodes - 1,5−2 mm réglée selon le modèle.
En tant que source d'excitation des spectres, un arc de courant alternatif avec un courant de 5 à 6 A est utilisé.
Les spectres sont photographiés dans deux régions du spectre : lorsque l'échelle de longueur d'onde est réglée sur 325 et 260 nm. Pour chaque région du spectre, deux spectrogrammes sont obtenus pour chaque échantillon standard et quatre spectrogrammes pour chaque échantillon. Lors de la détermination des fractions massiques de cuivre à plus de 0,012% et de fer à plus de 0,002%, les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages. Les plaques photographiques sont développées, rincées à l'eau, fixées, lavées à l'eau courante et séchées. Les longueurs d'onde des raies analytiques recommandées pour l'analyse sont données dans le tableau 3.
Tableau 3
| Élément défini | Longueur d'onde de la raie analytique, nm | Intervalle de fractions massiques déterminées, % |
| Or | 267,60 | 0,0002−0,01 |
| Cuivre | 324,75 | 0,0002−0,002 |
| 249.22 | 0,001−0,02 | |
| Le fer | 302.06 259,94 | 0,0001−0,01 |
| Platine | 265,94 | 0,0002−0,01 |
| Palladium | 342.12 | 0,0002−0,003 |
| 340,46 | 0,0002−0,003 | |
| 324.27 | 0,0002−0,01 | |
| Rhodié | 343,49 339,68 | 0,0002−0,003 |
| Bismuth | 306,77 | 0,0001−0,002 |
| 289,80 | 0,001−0,005 | |
| Conduire | 283.31 | 0,0002−0,01 |
| 266.32 | 0,0002−0,005 | |
| 261.42 | 0,0002−0,01 | |
| Antimoine | 287,79 | 0,0002−0,005 |
| 259,81 | 0,0002−0,002 | |
| Zinc | 334,50 | 0,0005−0,005 |
| Cobalt | 345,35 340.51 | 0,0002−0,003 |
| Nickel | 305.08 227.02 | 0,0002−0,002 |
| Arsenic | 234,98 | 0,0002−0,004 |
| Tellure | 238,58 | 0,001−0,01 |
| Manganèse | 279,83 | 0,0001−0,002 |
| 279,48 | ||
| 259,37 | ||
| 257.28 | 0,001−0,005 |
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Sur chaque spectrogramme, le noircissement de la raie analytique de l'élément à doser est mesuré (Tableau 3) et fond proche
(noircissement minimal à côté de la ligne analytique de l'élément étant déterminé sur n'importe quel côté, mais sur le même côté dans tous les spectres sur une plaque photographique). Calculer la différence de noircissement
et
obtenu à partir de deux spectrogrammes pour chaque échantillon standard, trouver la moyenne arithmétique
. A partir de valeurs moyennes
pour les échantillons standard et
, obtenus à partir de quatre spectrogrammes pour chaque échantillon analysé, sont transférés aux valeurs correspondantes des logarithmes de l'intensité relative
Le graphe d'étalonnage est construit en coordonnées : le logarithme de l'intensité relative 
. Selon la courbe d'étalonnage et les valeurs
Lorsque vous travaillez dans la zone de noircissement normal, il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées 
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de quatre résultats de déterminations parallèles.
divisions.
5.2. Les différences dans les résultats de déterminations parallèles (la différence entre le plus grand et le plus petit des quatre résultats de déterminations parallèles) et la divergence des résultats d'analyse (la différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats d'analyse) ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles établis avec un niveau de confiance 0,95 et donné dans le tableau.4.
Tableau 4
| Fraction massique de l'élément, % | Écart absolu admissible, % |
| 0,00010 | 0,00008 |
| 0,0003 | 0,0002 |
| 0,0005 | 0,0003 |
| 0,0010 | 0,0005 |
| 0,0030 | 0,0010 |
| 0,0050 | 0,0015 |
| 0,010 | 0,003 |
| 0,020 | 0,006 |
Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques des éléments à déterminer, les écarts admissibles sont calculés par la méthode d'interpolation linéaire.
6. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DE L'ANALYSE
Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard de la composition de l'argent conformément à
