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GOST 20996.1-82

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GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1)

GOST 20996.1-82*

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthodes de dosage du sélénium

sélénium. Méthodes de dosage du sélénium


OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 20996 .1-75

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme établit des méthodes titrimétriques et gravimétriques pour le dosage du sélénium (avec une fraction massique de sélénium à partir de 97,0 % et plus).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU SÉLÉNIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réaction de formation du sélénopentathionate de sodium dans l'interaction de l'acide séléneux et du thiosulfate de sodium. Le dosage du sélénium est effectué en présence d'une petite quantité d'iodure de potassium, en fixant le point final du titrage selon la réaction iode-amidon.

2.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:9.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 200 g/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244-76 , 0,2 mol/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution : 49,6 g de thiosulfate de sodium sont dissous dans 1000 ml GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'eau et filtrée dans un récipient en verre foncé. Le titre de la solution est fixé après 5 à 6 jours.

Réglage du titre de la solution de thiosulfate de sodium : un échantillon pesé de sélénium de haute pureté pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) , ajouter 10-12 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 1 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre et chauffer doucement jusqu'à dissolution de l'échantillon. Le verre est retiré, lavé à l'eau, 80-100 cm sont ajoutés GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) eau chaude, 4-4,5 g d'urée puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

Le titre de la solution de thiosulfate de sodium ( GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ), exprimé en grammes de sélénium par cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution, calculée par la formule

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g ;

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 , solution 50 g/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Amidon soluble selon GOST 10163–76 , solution 5 g/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Sélénium de haute pureté.

Phénolphtaléine selon RD, solution dans l'alcool 1 g/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 .

Urée selon GOST 6691–77 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Détermination du sélénium à une fraction massique de 97,0% à 99,5%

Un échantillon de sélénium pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) , ajouter 10-15 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique et 1 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre ou d'une plaque de verre et chauffer doucement jusqu'à dissolution du sélénium. Le verre (plaque) est retiré, lavé à l'eau et la solution est soigneusement évaporée dans un endroit chaud jusqu'à un résidu humide (de préférence dans un bain-marie).

Verser 30-35 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 60-80 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) eau, un peu de masse de papier filtre et 2-2,5 g d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique. Remuer et laisser reposer 2-3 heures dans un endroit chaud sur la cuisinière jusqu'à ce que le sédiment coagule.

Le précipité est filtré à travers un filtre avec une masse de papier filtre, lavé 2 à 3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:9) et 6 à 8 fois avec de l'eau chaude.

Le précipité de sélénium avec le filtre est transféré dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, ajouter 15 à 20 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique et 1 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique et chauffé au bain-marie jusqu'à dissolution du précipité. À la solution résultante est versé 80-100 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) d'eau chaude et ajouter 4-4,5 g d'urée, puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.

2.

2.3.2. Détermination du sélénium à une fraction massique supérieure à 99,5 %

Un échantillon de sélénium pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) , ajouter 10-15 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique et 1 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre ou d'une plaque de verre et chauffer doucement jusqu'à dissolution du sélénium.

Le verre (assiette) est retiré, lavé à l'eau, 80-100 cm sont ajoutés GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) eau chaude, 4-4,5 g d'urée et mélanger.

Après 20 minutes, la solution est refroidie à l'eau courante et neutralisée vis-à-vis de la phénolphtaléine avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à une réaction alcaline. 20-25 cm sont ajoutés à la solution GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution d'acide sulfurique (1:1) et refroidir.

Titrer avec une solution de thiosulfate de sodium en l'ajoutant sous agitation, progressivement, par petites portions jusqu'à 21−23 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) . Versez ensuite 2-3 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) iodure de potassium, 2-3 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution d'amidon et continuer le titrage (à partir d'une microburette) de l'iode libéré avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse

et.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de sélénium ( GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) — titre de la solution de thiosulfate de sodium pour le sélénium, g/cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ;

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ;

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

2.4.2. L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles ne doit pas dépasser 0,4 % ; les résultats de deux analyses obtenues dans des laboratoires différents - 0,5%.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU SÉLÉNIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réaction de précipitation du sélénium avec l'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et la pesée du précipité résultant de sélénium élémentaire.

3.2. Matériel, réactifs

Laboratoire de séchage en armoire.

Creusets filtrants type TF32-POR 16 selon GOST 25336–82 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique conformément à GOST 3118–77 et une solution de 1:8.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Urée selon GOST 6691–77 , solution 300 g/dm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de sélénium pesant 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) , verser 50−55 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 5-7 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique et conservé pendant 2-3 heures dans un endroit chaud, ne permettant pas à la solution de bouillir. Pour vérifier l'intégralité de la décomposition après le temps spécifié, ajoutez 1-2 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide nitrique. Si aucun dégagement d'azote gazeux n'est observé, alors la décomposition est considérée comme complète. Sinon, ajoutez à nouveau 1-2 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) l'acide nitrique et conserver la solution pendant 1 à 2 heures.

Versez ensuite 50-60 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) eau, mélanger et filtrer le résidu insoluble à travers un filtre dense avec une masse de papier filtre. Lavé 5-6 fois à l'eau chaude.

Le filtrat avec les lavages est recueilli dans une fiole conique de 500 ml. GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) .

Amener le volume du filtrat à 180−200 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) , ajouter 30-35 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution d'urée, chauffée à ébullition et versée 40-50 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 30-35 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) solution d'hydroxylamine, mélanger et incuber dans un bain-marie pendant 1,5 à 2 h jusqu'à coagulation complète du précipité.

Vérifier l'intégralité de la précipitation du sélénium en ajoutant 5-10 cm GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) hydroxylamine. Si un précipité de sélénium apparaît, la solution est légèrement bouillie et l'intégralité de la précipitation est à nouveau vérifiée.

Le précipité de sélénium est filtré à travers un creuset filtrant prépesé et lavé 5 à 6 fois à l'eau chaude, 2 à 3 fois à l'alcool.

Le creuset avec le précipité est placé dans une étuve et séché à 105-110°C pendant 1 heure, refroidi dans un dessiccateur et pesé. Le séchage et la pesée du précipité sont répétés jusqu'à une constante

masses.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de sélénium ( GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est la masse du creuset avec dépôt de sélénium, g ;

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est la masse du creuset, g ;

GOST 20996.1-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du sélénium (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

3.4.2. Divergences dans les résultats de l'analyse - conformément à la clause 2.4.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. En cas de désaccord sur l'évaluation de la fraction massique de sélénium, la méthode titrimétrique est utilisée (Section 2).

(Introduit en plus, Rev. N 1).