GOST 20996.9-82

GOST 20996.9-82 Sélénium technique. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)

GOST 20996.9-82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode de dosage de l'antimoine

sélénium. Méthode de détermination de l'antimoine

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


INTRODUITE Modification n° 2, approuvée et mise en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 04/09/2015 N 250-st du 09/01/2015

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 7, 2015


Cette norme établit une méthode d'extraction photométrique pour la détermination de l'antimoine (avec une fraction massique d'antimoine de 0,005 à 0,06%).

La méthode est basée sur la formation d'un complexe anionique coloré (SbCl ) avec du cristal violet dans 1,5−2 n. solution d'acide chlorhydrique extraite avec du toluène, puis mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 608 à 610 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4147−74. Chlorure de fer (III) 6-aqueux. Caractéristiques

GOST 4197−74 Réactifs. Acide nitreux sodique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 5789−78. Toluène. Caractéristiques

Réactifs GOST 6691−77. Urée. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 20996.0-82 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST ISO 5725-6-2002* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.


(Introduit en plus, Rev. N 2).

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE

La précision des mesures de la fraction massique d'antimoine correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Valeurs de l'indice de précision des mesures, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique d'antimoine

En pourcentage

Article 1b. (Introduit en plus, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX, SOLUTIONS

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec tous les accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 608-610 nm ;

- balances d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 350 °C ;

- fioles jaugées 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- verres V-1-100 THS, V-1-250 THS selon GOST 25336 ;

- verre de montre ;

- ampoules à décanter VD-1-250 XC selon GOST 25336 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:10 et 3:1;

- acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:10;

- dichlorure d'étain 2-aqueux selon [1], solution de concentration massique 200 g/dm dans de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 ;

- acide nitreux sodique selon GOST 4197 ;

- urée selon GOST 6691 ;

– cristal violet selon [2], solution de concentration massique 2 g/dm ;

- toluène selon GOST 5789 ;

- chlorure ferrique selon GOST 4147 , solution de concentration massique 100 g / dm dans de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 ;

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- antimoine selon GOST 1089 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3a. PRÉPARATION POUR LES MESURES

3a.1. Lors de la préparation d'une solution saturée d'urée, 100 g d'urée sont dissous dans 100 ml eau chaude.

3a.2. Pour construire un graphique d'étalonnage, des solutions d'antimoine d'une concentration connue sont préparées.

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique d'antimoine est de 0,1 mg / cm un échantillon d'antimoine pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm 3 , verser de 20 à 25 cm acide sulfurique dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon. Le verre est retiré, la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:10, et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique d'antimoine est de 0,01 mg/cm prendre 10cm solution, A et placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

Lors de la préparation d'une solution B concentration massique d'antimoine 0,001 mg/cm prendre 10cm solution B et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

3a.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 100 cm une place 0; 2.0 ; 5,0 ; 7,0 cm solutions B et 1,0 ; 2,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,01 et 0,02 mg d'antimoine, verser 1 cm () une solution de chlorure ferrique, ajouter de l'acide chlorhydrique dilué 3: 1 à un volume de 10 cm , puis effectuer conformément à 3.1.

Article 3a. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de sélénium pesant 0,5 à 2,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 à 200 cm , verser 15−25 cm l'acide nitrique et évaporer la solution à un volume de 3-5 cm . Ajouter 5-10 cm acide sulfurique (1:1) et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Refroidir, laver les parois du verre avec de l'eau et évaporer à nouveau à 3-5 cm . Après refroidissement, verser 20-25 cm solution d'acide chlorhydrique (3:1), dissoudre les sels en chauffant légèrement et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ou 100 ml , ajouter une solution d'acide chlorhydrique (3:1) jusqu'au repère et mélanger.

Une aliquote d'une solution de 5 ou 10 ml (ou toute la solution, selon la fraction massique d'antimoine) est transférée dans un bécher d'une capacité de 100 à 250 cm , ajouter goutte à goutte une solution de chlorure d'étain jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Si la solution analysée est incolore, n'ajoutez que 1 à 2 gouttes.

Versez ensuite 1 cm nitrite de sodium et laisser reposer la solution pendant 2 minutes. Ajoutez ensuite 1cm l'urée et transférer la solution obtenue dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml , ajouter 10-12 cm acide chlorhydrique (1:1) et compléter le volume avec de l'eau à 75−80 cm .

Verser 20-25 cm dans l'ampoule à décanter toluène, 1 cm cristal violet et extrait 1 min. Après séparation, la couche organique est séparée, transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. , compléter le volume jusqu'au repère avec du toluène, et après 15 min mesurer la densité optique de la solution colorée sur un colorimètre photoélectrique en utilisant un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 608–610 nm et une cuvette avec un absorbant épaisseur de couche de 10 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La masse d'antimoine est trouvée par étalonnage

mon horaire.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1); (Supprimé, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 )

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité données dans le tableau 1 (avec un niveau de confiance P = 0,95). Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

Bibliographie

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* Les spécifications ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.


(Introduit en plus, Rev. N 2).