GOST 12564.1-83
GOST 12564.1−83 Alliages or-palladium-platine. Méthode de dosage de l'or, du palladium (avec modification n° 1)
GOST 12564.1-83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES OR-PALLADIUM-PLATINE
Méthode de dosage de l'or, du palladium*
Alliages aurrum-palladium-platine.
Méthodes de dosage de l'aurrum, du palladium, du platine
OKSTU 1709**
______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 1.
** Édition révisée, Rev. N 1.
Valable à partir du 01/07/84
jusqu'au 01.07.89*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1374
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 1, 1989
Cette norme établit une méthode gravimétrique pour le dosage de l'or, du palladium dans les alliages or-palladium-platine (avec une fraction massique d'or de 59,0 à 61,0 %, de palladium de 29,0 à 31,0 %).
Le procédé est basé sur la réduction de l'or en présence de palladium et de platine avec du nitrite de sodium, la précipitation du palladium sous forme de diméthylglyoximate à partir d'une solution de nitroalladite de sodium.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. Le résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Balances de laboratoire à usage général et balances exemplaires selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Four électrique à résistance de laboratoire selon
L'appareil de Kipp pour la production d'hydrogène.
Creusets en porcelaine N 4, 5 selon
Flacons en verre de laboratoire selon .
Flacons en verre volumétriques selon .
Verres de laboratoire en verre conformes à .
Entonnoirs en verre selon
Papier filtre de laboratoire selon
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Mélange d'acides à dissoudre, composé de trois volumes d'acide chlorhydrique et d'un volume d'acide nitrique.
Nitrite de sodium selon
Diméthylglyoxime selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Un échantillon de l'alliage pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm
mélanges d'acides. La solution est évaporée à environ 3 cm
. Lorsque la solution est évaporée, il est possible de réduire partiellement l'or en or métallique et de le précipiter sous forme d'un fin précipité au fond du ballon. Sans filtrer le précipité, la solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à 300 ml.
avec l'ajout de 1-2 cm
l'acide chlorhydrique pour dissoudre complètement les sels de palladium.
Parallèlement à l'analyse de l'alliage, une expérience de contrôle est réalisée. Pour ce 50 cm les mélanges d'acides sont placés dans une fiole conique de 500 ml
et mener à bien toutes les étapes de l'analyse (clauses 4.1 ; 4.2 ; 4.3).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Méthode gravimétrique pour déterminer la teneur en or
Verser délicatement 100 cm Solution de nitrite de sodium 7M.
La solution, conservant le volume d'origine, est bouillie pendant 1,5 à 2 h jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et que le précipité soit complètement coagulé. Dans ce cas, le palladium reste en solution sous forme de composés complexes, tandis que l'or et l'hydroxyde de fer précipitent.
Après refroidissement de la solution, le précipité est filtré sur un filtre "ruban blanc" rempli au quart de pâte à papier et lavé à l'eau chaude jusqu'à neutralité. L'entonnoir contenant le précipité est transféré dans un autre ballon et rempli d'acide sulfurique chaud (1:5) pour dissoudre l'hydroxyde de fer. Le précipité d'or restant sur le filtre est lavé à l'eau chaude jusqu'à neutralité, séché, placé dans un creuset en porcelaine calibré et calciné dans un four à moufle pendant 1 heure jusqu'à ce que le filtre soit complètement incinéré (température ne dépassant pas 800 °C).
Le précipité dans le creuset est refroidi, versé avec de l'eau avec quelques gouttes d'acide nitrique (pour dissoudre les sels de sodium), chauffé pendant 20 à 30 minutes, transféré sur un filtre, lavé à l'eau chaude, séché, calciné et pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.2. Méthode gravimétrique pour déterminer la teneur en palladium
Le filtrat après séparation de l'or est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée et mélanger. Pour le dosage du palladium, une aliquote d'une solution de 250 ml
(correspondant à une masse de 0,5 g d'alliage) sont transférés dans une fiole conique de 1000 ml
, ajouter 100 cm
solution aqueuse saturée de diméthylglyoxime, 200 ml
eau distillée chaude, maintenue à température ambiante pendant 1 heure pour une coagulation complète du précipité et filtrée sur filtre "ruban rouge".
Le précipité de glyoximate de palladium est filtré, lavé avec 100 ml acide chlorhydrique (1:99), puis eau chaude jusqu'à neutralité (la température de l'eau ne doit pas dépasser 85°C). Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine calibré, séché à température ambiante et calciné dans un four à moufle avec une montée en température progressive jusqu'à 400°C.
Le précipité calciné est réduit pendant 5-10 min à 900-1000°C dans un flux d'hydrogène, refroidi et pesé.
4.3. (Exclu, Rév. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique d'or (palladium) ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — masse de sédiments d'or (palladium), g ;
est le poids du sédiment de l'expérience témoin, g ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser une tolérance absolue de 0,25% pour l'or et 0,30% pour le palladium.
La différence entre les résultats de deux analyses du même échantillon obtenues dans différents laboratoires ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible de 0,40 % lors de la détermination de l'or et de 0,45 % lors de la détermination du palladium.
5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
5.3. La précision des résultats de la détermination de la fraction massique d'or et de palladium est contrôlée en reproduisant leur fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
La différence absolue entre les valeurs les plus grandes et les plus petites ne doit pas dépasser 0,20 % pour l'or et 0,25 % pour le palladium.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
