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GOST 20996.6-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2)


GOST 20996.6-82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode de détermination du fer

sélénium. Méthode de dosage du fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 10431–63 , art. III

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


INTRODUIT Avenant n° 2, approuvé et mis en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 04/09/2015 N 249-st du 09/01/2015

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 7, 2015


La présente Norme internationale établit une méthode photocolorimétrique pour le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 0,003-0,6%).

La méthode est basée sur la réaction de formation d'un composé complexe coloré d'ions de fer avec de l'acide sulfosalicylique et la mesure de sa densité optique à une longueur d'onde de 400 à 450 nm.

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES



Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4478−78. Acide sulfosalicylique 2-aqueux. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 20996.0-82 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST ISO 5725-6-2002* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.


(Introduit en plus, Rev. N 2).

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE



L'indice de précision de mesure de la fraction massique de fer correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 — Valeurs de l'indice de précision des mesures, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de fer

En pourcentage

Plage de mesure de la fraction massique de fer

Taux de précision GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2)

 Limites (valeurs absolues)
répétabilité r ( n =2)
 reproductibilité
R
De 0,003 à 0,006 inclus 0,001
 0,001 0,002
St. 0,006 "0,015" 0,002
 0,002 0,003
» 0,015 « 0,030 « 0,004
 0,003 0,005
» 0,03 « 0,10 « 0,01
 0,01 0,02
» 0.10 « 0.30 « 0,03
 0,02 0,04
» 0.30 « 0.60 « 0,04
 0,04 0,06


Article 1b. (Introduit en plus, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX, SOLUTIONS


Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec tous les accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 400-450 nm ;

- balances d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;

- fioles jaugées 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- lunettes V-1-250 THS selon GOST 25336 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:4 ;

- ammoniac aqueux selon GOST 3760 , dilué 1:1 ;

- Acide sulfosalicylique 2-aqueux selon GOST 4478 , solution de concentration massique 100 g / dm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) ;

- fer selon GOST 9849 .

Remarques

1. Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2. L'utilisation de réactifs fabriqués conformément à d'autres documents réglementaires est autorisée, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure indiqués dans la procédure de mesure.


(Édition modifiée, Rev. N 2).

3a. PRÉPARATION POUR LES MESURES

3a.1. Pour construire un graphique d'étalonnage, des solutions de fer de concentration connue sont préparées.

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique de fer est de 0,1 mg / cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) une portion pesée de fer pesant 0,1 g est placée dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , verser de 30 à 35 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), chauffer et évaporer la solution pour sécher les sels. Coulé de 100 à 120 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique dilué 1:1 est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique de fer est de 0,01 mg/cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) aliquote de 10 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3a.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 9 fioles jaugées de 50 ml GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) mettre chacun 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm (3) solution B, ce qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,1 ; 0,15 ; 0,2 mg de fer, complété jusqu'à 30 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) eau, 5 à 6 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfosalicylique et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-jaune. Ajouter de 2 à 2,5 cm (3) d'ammoniaque, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400 à 450 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence. La courbe d'étalonnage est construite en tenant compte d'une expérience à blanc (solution témoin à concentration nulle en fer)

Article 3a. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de sélénium pesant 1 ou 2 g (selon la fraction massique de fer) est placé dans un verre d'une capacité de 250−300 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , verser 15−20 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et évaporé à sec. Le résidu sec est conservé pendant 8 à 10 minutes sur la cuisinière. L'opération est répétée deux fois en ajoutant 5 à 7 cm à chaque fois GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et en évaporant à chaque fois à sec.

Puis 3-4 cm sont ajoutés au résidu sec GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution du résidu. Ajouter 40-50 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) eau, faire bouillir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:4) jusqu'au repère et mélanger.

Prendre une aliquote de la solution 2−25 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) (en fonction de la fraction massique de fer) et transvaser dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) . Compléter avec de l'eau jusqu'à 30 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) , verser 5-6 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfosalicylique et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-jaune. Ajouter 2-2,5 cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) solution d'ammoniaque, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique en utilisant un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 430 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse de fer est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de fer ( GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) — la quantité de fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) - volume d'une fiole jaugée, cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20996.6-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité données dans le tableau 1 (avec un niveau de confiance P = 0,95). Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 2).