GOST 16274.9-77

GOST 16274.9-77 Bismuth. Méthode chimico-spectrale pour la détermination de la teneur en or (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 16274.9-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode spectrale chimique pour déterminer la teneur en or

Bismuth. Méthode spectrochimique de détermination
de la teneur en or

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux nuances de bismuth Vi0000, Vi000 et établit une méthode chimico-spectrale pour la détermination de la teneur en or avec une teneur en or de 1 10 jusqu'à 1 10 %.

La méthode est basée sur l'enrichissement chimique de l'or en l'extrayant avec de l'éther diéthylique d'une solution d'acide chlorhydrique à une concentration molaire de 6 mol/dm et analyse spectrale ultérieure du concentré selon la méthode des trois standards.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe à quartz ISP-30 (installation complète).

Une source de courant continu pour alimenter l'arc, fournissant une tension de 200-400 V et un courant de 20 A. L'enrichissement est réalisé à partir de deux échantillons parallèles.

Tour avec un ensemble de fraises en forme pour affûter les électrodes de carbone.

Électrodes carbone grades S-2 et S-3.

Microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales (installation complète).

Plaques photographiques spectrographiques de type III.

Gobelets en quartz selon GOST 19908 .

Le four est à moufle électrique, permettant de réguler la température jusqu'à 700 °C.

Plaque chauffante électrique à spirale fermée.

Bloc pour électrodes.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution avec une concentration molaire de 6 mol/dm .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 et dilué 1:1.

L'oxyde de bismuth est spectralement pur; préparé comme spécifié dans GOST 16274 .8.

Éther éthylique (diéthylique).

Entonnoir diviseur.

Balances de torsion type VT, limite de pesée jusqu'à 1000 mg.

Poudre de graphite de pureté spéciale selon GOST 23463 ou obtenue à partir d'électrodes en carbone.

Échantillons de référence pour la détermination de l'or, préparés conformément à l'annexe de GOST 16274 .1

Noter. Il est permis d'utiliser des dispositifs avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres dispositifs spectraux, d'autres réactifs, matériaux et plaques photographiques qui fournissent les indicateurs de précision établis par cette norme.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Concentration d'or

Un échantillon de bismuth pesant 5 g est placé dans un bécher en quartz d'une capacité de 300 cm et dissoudre en chauffant doucement dans 15−20 cm vodka royale. Les solutions sont évaporées pour obtenir des sels humides, versés 3 cm l'acide chlorhydrique et à nouveau évaporé en sels humides. Le précipité est dissous dans 40 cm solution d'acide chlorhydrique et transvaser dans une ampoule à décanter, puis ajouter 60 ml l'éther et agiter vigoureusement l'entonnoir pendant 2 minutes. Ensuite, l'extraction est répétée deux fois, en ajoutant à chaque fois de nouvelles portions d'éther de 60 cm .

Les extraits essentiels sont combinés dans un plat d'évaporation et évaporés à un volume de 8-10 cm . Ajouter 50 mg d'oxyde de bismuth spectralement pur au précipité, ajouter 5 cm acide nitrique dilué 1:1 et évaporé à sec. Ensuite, le sédiment est traité deux fois 2-3 cm l'acide nitrique, s'évaporant à sec à chaque fois. Le précipité obtenu est calciné sur une cuisinière électrique chaude, puis dans un moufle à une température de 500 à 550 °C pendant 15 min, et pesé. L'enrichissement est réalisé à partir de quatre portions parallèles.

Un prélèvement témoin est effectué à toutes les étapes de l'analyse. Comme base pour l'échantillon, de l'oxyde de bismuth spectralement pur est utilisé en quantité égale à la masse de l'échantillon enrichi.

Coefficient ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de l'échantillon initial de bismuth, g ;

est la masse de l'échantillon enrichi, g ;

0,897 est le coefficient de conversion de l'oxyde de bismuth en bismuth.

L'échantillon enrichi et l'échantillon témoin sont envoyés pour analyse spectrale.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Détermination spectrale de l'or dans l'extrait.

Les électrodes de carbone sont préchauffées dans un arc DC avec une puissance de 12 A pendant 15 s.

Le concentré d'or résultant de l'échantillon analysé, de l'échantillon de contrôle et de l'échantillon de référence est mélangé avec de la poudre de graphite dans un rapport de 5:1 et 27 mg sont placés dans les canaux d'électrodes en graphite. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe ISP-30 dans un arc DC d'une puissance de 12-13 A. Le temps d'exposition est de 50 s. La largeur de fente du spectrographe est de 0,01 mm.

Un condenseur à quartz avec une distance focale de 75 mm est installé à partir de la source lumineuse à une distance de 100 mm et de la fente à 316 mm.

L'image des électrodes est projetée sur un diaphragme intermédiaire de 5 mm, situé à 100 mm de la fente. Le spectre est photographié sur une plaque photographique de type III.

Une raie analytique à 267,6 nm est utilisée pour déterminer la teneur en or. Le noircissement de la ligne et du fond à côté de la ligne sur le spectrogramme est mesuré avec un microphotomètre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les résultats de l'analyse sont calculés selon la méthode indiquée dans GOST 16274 .8 (clause 2.4.5). Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles obtenues sur deux plaques photographiques (deux déterminations sur chaque plaque photographique, chaque détermination à partir de deux spectrogrammes). La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (chaque détermination provenant de deux spectrogrammes) obtenus sur une plaque photographique est prise comme résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

; ,

où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).