GOST 28353.2-89

GOST 28353.2-89 Argent. Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma à induction

GOST 28353.2-89

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ARGENT

Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma à induction

Argent. Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma inductif

MKS 39.060
77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1991-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants relevant du Conseil des ministres de l'URSS et du Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Yu.A. Karpov, docteur en chimie. sciences (responsable thématique); O. A. Shiryaeva , Ph.D. chim. les sciences; L.N. Ryazanova , Ph.D. chim. les sciences; I.N. Vladimirskaïa ; S. V. Sokolov ; T. D. Gornostaeva , Ph.D. chim. les sciences; LV Potanina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 29/11/89 N 3523

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. REPUBLICATION. Décembre 2005


Cette norme établit une méthode d'émission atomique (avec induction plasma haute fréquence) pour le dosage des impuretés : or, cuivre, fer, platine, palladium, rhodium, bismuth, plomb, antimoine, zinc, cobalt, nickel, arsenic, tellure et manganèse en argent avec une fraction massique d'argent d'au moins 99,9 %.

Cette norme ne s'applique pas à l'argent de haute pureté.

La méthode est basée sur l'excitation d'atomes de l'échantillon dans un plasma à haute fréquence d'induction et la mesure de l'intensité de la raie spectrale analytique de l'élément étant déterminée lorsque la solution de l'échantillon analysé est pulvérisée dans le plasma. La relation entre l'intensité de la raie et la concentration massique de l'élément dans la solution est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques d'impuretés dans les plages données dans le tableau 1.

Tableau 1

Normes d'erreur des résultats d'analyse pour les valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec probabilité de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau 2.

Tableau 2

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité conformément à GOST 28353.0 .

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Complexe d'analyse spectrale, composé d'un générateur haute fréquence d'une puissance de 0,8 à 1,5 kW, d'une torche à plasma avec un système de pulvérisation, d'un quantomètre (polychromateur) ou d'un monochromateur avec une dispersion linéaire inverse d'au moins 0,5 nm/mm et un enregistrement photoélectrique de l'intensité du rayonnement qui contrôle l'ordinateur, l'affichage et l'imprimante.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Balances analytiques de 2e classe.

Four électrique à moufle avec thermostat pour température 900 °C.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Mortier d'agate.

Verres en verre d'une capacité de 50, 100, 200, 250 et 300 cm selon GOST 25336 .

Flacons en verre d'une contenance de 25, 50, 100 cm3 selon GOST 25336 .

Creusets en corindon.

Pipettes d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm avec divisions selon GOST 29169 , GOST 29227– - GOST 29230 .

Fioles jaugées de contenance 25, 50 et 100 cm3 selon GOST 1770 .

Filtres en papier sans cendre "bande bleue", "bande blanche" selon TU 6-09-1678.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1:1, 1:5, 1:10 et 1:100.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 et dilué 1:1, 1:10.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 et dilué 1:9.

Peroxyde de baryum de haute pureté selon TU 6-09-03-462.

Argent de haute pureté selon TU 48−1-10.

Or selon GOST 6835 .

Fer carbonyle, ingénierie radio selon GOST 13610 .

Cuivre selon GOST 859 .

Bismuth selon GOST 10928 .

Plomb de haute pureté selon GOST 22861 .

Zinc selon GOST 3640 .

Antimoine selon GOST 1089 .

Cobalt selon GOST 123 .

Nickel selon GOST 849 .

Tellure selon GOST 17614 .

Palladium en poudre selon GOST 14836 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 31291–2005 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Manganèse métallique selon GOST 6008 .

Arsenic métal de pureté spéciale selon NTD.

Platine en poudre selon GOST 14837 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 31290-2005 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Poudre de rhodium selon GOST 12342 ou trichlorure de rhodium tétrahydraté selon TU 6-09-2024.

Échantillons standard de composition d'argent.

Solutions contenant 1 mg/cm bismuth, cuivre, nickel, plomb, fer, cobalt et arsenic : une portion de chacun des métaux listés pesant 100 mg est dissoute dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solutions contenant 1 mg/cm or, platine, antimoine et tellure : un échantillon de chacun des métaux listés pesant 100 mg est dissous dans 20 cm mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

Solutions contenant 1 mg/cm zinc et manganèse : une portion de chacun des métaux listés pesant 100 mg est dissoute dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

Solution contenant 1 mg/cm palladium : un échantillon de palladium pesant 100 mg est dissous dans 10 cm l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

Solution contenant 1 mg/cm rhodium, préparé par l'un des

x façons :

1) Un échantillon de rhodium (sous forme de poudre) pesant 100 mg est soigneusement mélangé avec une quantité quintuple de peroxyde de baryum, broyé dans un mortier d'agate, transféré dans un creuset en corindon et fritté pendant 2 à 3 heures à une température de 800–900°C (le creuset est placé dans un moufle froid). Speck est refroidi, transféré dans un bécher d'une capacité de 200 ml , humidifié avec de l'eau et dissous dans une solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à dissolution complète. S'il reste un résidu après la dissolution du gâteau dans la solution d'acide chlorhydrique, le frittage et la dissolution sont répétés. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml. et le sulfate de baryum est précipité en ajoutant une solution d'acide sulfurique (1:9) par portions sous agitation constante. La solution est chauffée à une température de 60 à 70 °C. Après 2-3 heures, vérifier l'intégralité de la précipitation du sulfate de baryum et le filtrer à travers un filtre à ruban bleu ou un double filtre à ruban blanc dans une fiole jaugée de 100 ml. . Le précipité sur le filtre est lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:5), puis 5 à 6 fois avec de l'eau chaude. La solution a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et agitée.

2) Un échantillon de trichlorure de rhodium pesant 273,4 mg est dissous dans 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) à faible chauffage, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

Solution A : dans une fiole jaugée de 100 ml placé 1 cm solutions d'or, de platine, de palladium, de rhodium, de fer, de cuivre, de bismuth, de tellure, de cobalt, de nickel, d'arsenic, d'antimoine, de plomb, de zinc et de manganèse, ajouter 20 ml acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution contient 10 µg de chacun des éléments à doser ; stable pendant un mois.

Solution B : dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution A, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger. 1cm solution contient 1 μg de chacun des éléments à doser ; préparé le jour de l'utilisation.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation d'échantillons pour analyse sans séparation d'argent

Pour effectuer l'analyse, deux échantillons d'argent pesant 0,5 à 1,0 g sont sélectionnés, chacun étant placé dans un verre d'une capacité de 50 à 100 cm et nettoyez la surface argentée selon GOST 28353 .0.

Un échantillon est dissous à faible chauffage dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1). Après dissolution de l'argent, ajouter 10 cm eau, filtrer la solution dans un flacon d'une capacité de 50-100 cm à travers un double filtre "ruban bleu" avec addition de papier macéré et le précipité contenant de l'or et du rhodium est lavé avec une solution d'acide nitrique (1:10). La solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50-100 ml , diluer au volume avec de l'eau et mélanger (solution 1).

La solution 1 est analysée pour l'arsenic, le bismuth, le cuivre, le cobalt, le fer, le manganèse, le nickel, le plomb, le palladium, le platine, le tellure et le zinc.

Le filtre à sédiments est placé dans un bécher d'une capacité de 50 ml. , ajouter 5cm un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3: 1), maintenu sur le feu pendant 5-10 minutes à feu doux, ajouter 5 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5) et filtrer la solution dans un flacon d'une capacité de 50 cm . Le filtre est lavé avec une solution d'acide chlorhydrique (1:10). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. , diluer au volume avec de l'eau et mélanger (solution 2).

La solution 2 est analysée pour la teneur en or.

En même temps, à toutes les étapes de la préparation de l'échantillon pour l'analyse, deux expériences de contrôle sont réalisées pour la pureté du réactif.

wow.

3.2. Préparation d'échantillons pour analyse avec séparation d'argent

3.2.1. Pour effectuer l'analyse, deux échantillons d'argent pesant 0,5 à 2,0 g sont sélectionnés, chacun étant placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et nettoyez la surface argentée selon GOST 28353 .0.

10 cm est versé dans un verre solution d'acide nitrique (1:1) et dissoudre l'échantillon à feu doux. Après dissolution complète de l'argent, ajouter 5 cm acide chlorhydrique et dissoudre l'or et le rhodium à feu doux pendant 3 à 5 minutes. La solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume de 150-200 cm et immédiatement filtré dans un bécher d'une contenance de 300 ml à travers le filtre "blue tape", préalablement lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:100) et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude, sans transférer le précipité de chlorure d'argent sur le filtre. Le précipité est lavé par décantation 5-6 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:100). La solution (filtrat 1) est évaporée avec un chauffage modéré jusqu'à un volume de 2−3 cm .

3.2.2. Le filtre à travers lequel la filtration a été effectuée est placé dans un bécher avec un précipité de chlorure d'argent et 10 cm3 sont ajoutés. acides sulfurique et nitrique. L'échantillon est maintenu à température ambiante jusqu'à l'arrêt de la réaction violente, puis chauffé jusqu'à ce que des vapeurs épaisses d'anhydride sulfurique soient libérées. Le verre est déplacé vers l'avant du poêle, 4 à 5 gouttes d'acide nitrique sont soigneusement ajoutées le long de la paroi du verre et chauffées à nouveau aux vapeurs épaisses d'anhydride sulfurique. L'opération d'ajout d'acide nitrique est répétée jusqu'à dissolution complète du chlorure d'argent. La solution est évaporée aux sels humides, refroidie, ajouter 10 ml acide nitrique, 100 cm l'eau chaude et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Ajouter 3 cm à la solution acide chlorhydrique et immédiatement filtré dans un bécher avec un filtrat 1 chassé à travers le filtre "ruban bleu", préalablement préparé comme indiqué au paragraphe 3.2.1. Le précipité est lavé par décantation 6-7 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:100). Le filtrat est évaporé avec un chauffage modéré jusqu'à un volume de 2-3 cm .

Au résidu après évaporation ajouter 3 cm acide chlorhydrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25-50 cm , rincez le verre avec de l'eau. La solution a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et agitée. La solution résultante est envoyée pour analyse.

Simultanément, à toutes les étapes de la préparation des échantillons pour analyse, deux expériences de contrôle de la pureté des réactifs sont réalisées.

.

3.3. Préparation de solutions de référence

3.3.1. Pour déterminer les impuretés dans l'argent sans séparer l'argent, des solutions de référence obtenues en dissolvant des échantillons standard de composition d'argent sont utilisées.

Pour ce faire, prélevez deux échantillons d'échantillons standard de composition pesant 0,5 à 1,0 g, dont les fractions massiques d'impuretés sont inférieures et supérieures aux fractions massiques d'impuretés attendues dans l'échantillon analysé. La dissolution des portions pesées et la préparation des solutions sont effectuées conformément à la clause 3.1 simultanément avec la préparation des échantillons pour analyse.

3.3.2. Pour déterminer les impuretés dans l'argent avec séparation de l'argent, des solutions de référence préparées à partir des solutions A et B sont utilisées.

Solutions de référence avec une concentration massique des éléments à doser 0,01 ; 0,03 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,40 et 1,00 µg/cm : en fioles jaugées de 50 ml introduire des aliquotes de la solution, A ou B (tableau 3), porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

Tableau 3

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le complexe spectral-analytique est préparé pour le fonctionnement, le signal analytique est activé et mesuré conformément au mode d'emploi de l'instrument.

La longueur d'onde des raies spectrales analytiques est donnée dans le tableau 4.

Tableau 4

Des solutions de référence sont introduites séquentiellement dans le plasma et, à l'aide d'un programme spécial, les valeurs numériques des coefficients de polynômes se rapprochant des caractéristiques d'étalonnage pour chacun des éléments à déterminer sont obtenues à l'aide d'un programme spécial utilisant la méthode des moindres carrés, qui sont enregistrés dans la mémoire à long terme de l'ordinateur.

Les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues en coordonnées : l'intensité de la raie analytique de l'élément à déterminer, moins l'intensité du spectre d'émission de la solution de l'expérience témoin à la longueur d'onde de la raie analytique de l'élément à déterminer - la concentration massique de l'élément dans les solutions de référence.

Des solutions des échantillons analysés sont introduites dans le plasma et les intensités des raies analytiques des éléments à doser sont mesurées. Conformément au programme, pour chaque solution, 3 mesures d'intensité sont effectuées et la valeur moyenne est calculée, selon laquelle, à l'aide de la caractéristique d'étalonnage, la concentration de l'élément est trouvée en µg/cm dans la solution d'échantillon.

Noter. Lors du passage de l'analyse des solutions d'acide nitrique d'argent à l'acide chlorhydrique et vice versa, il est nécessaire de rincer soigneusement le système de pulvérisation avec une solution d'acide nitrique (1:10) et d'eau jusqu'à une réaction négative aux ions argent ou chlorure , respectivement.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de l'élément déterminé ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration massique de l'élément à doser dans la solution analysée, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, dont chacune est effectuée à partir d'un échantillon séparé.

5.2. L'écart entre les résultats des déterminations parallèles (la différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats des déterminations parallèles) et l'écart des résultats d'analyse (la différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats d'analyse) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles établis avec un niveau de confiance 0,95 et sont donnés dans le tableau.5.

Tableau 5

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques des éléments à déterminer, les écarts admissibles sont calculés par la méthode d'interpolation linéaire.

6. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DE L'ANALYSE

Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard de la composition de l'argent conformément à GOST 28353 .0.