GOST 1367.2-83
Approuvé
Décret de la norme d'État de l'URSS
du 16 décembre 1983 N 6012
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE L'URSS
ANTIMOINE
MÉTHODES DE DOSAGE DU FER
antimoine. Méthodes de dosage du fer
GOST 1367.2-83
Groupe B59
OKSTU 1709
Au lieu de
Validité
depuis le 1er janvier 1985
avant le 1er janvier 1990
Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage du fer de 0,008 à 0,15 % dans les grades d'antimoine Cy00, Cy0, Cy1 et Cy2.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe rouge-orange d'o-phénanthroline avec des ions ferreux à pH 2–9 et la photométrie du complexe résultant à une longueur d'onde de 510 nm.
2.1. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Béchers selon
Fioles jaugées selon
Flacons en verre de laboratoire selon
Verres de laboratoire en verre conformes à
Pipettes avec divisions selon
Acide chlorhydrique selon
Acide tartrique selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acétate de sodium selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acide chlorhydrique O-phénanthroline, solution avec une fraction massique de 0,5 %, fraîchement préparée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Fer métallique, réduit par l'hydrogène, selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution de fer, étalon : une pesée de 0,1 g de fer réduit à l'hydrogène est placée dans un bêcher d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique sont ajoutés et dissous par chauffage avec addition de peroxyde d'hydrogène. Après dissolution, on ajoute 20-30 cm3 d'eau, porte à ébullition, refroidit, verse dans une fiole jaugée de 1 dm3, complète au trait avec de l'eau et mélange.
1 cm3 de solution contient 0,1 mg de fer.
2.2. Réalisation d'une analyse
2.2.1. Une pesée de 0,5 g d'antimoine des grades Su00, Su0 ou une pesée de 0,1 g des grades Su1, Su2 est placée dans un verre ou dans une fiole conique à large col d'une capacité de 100 cm3, 5 cm3 d'acide chlorhydrique sont ajoutés et dissous par chauffer et agiter en ajoutant goutte à goutte du peroxyde d'hydrogène. Après dissolution de l'échantillon, le contenu des flacons est évaporé à 1-2 cm3, 5 cm3 d'acide tartrique et 10 cm3 d'eau sont ajoutés, recouverts d'un verre de montre et portés à ébullition pendant 1 min. Ajouter ensuite 10 cm3 de chlorhydrate d'hydroxylamine, neutraliser avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à pH 3-3,5 (cela consomme environ 7-8 cm3 d'une solution d'acétate de sodium). Verser 2 cm3 d'acétate de sodium en excès, 10-20 cm3 d'eau, 10 cm3 d'o-phénanthroline et verser la solution dans une fiole jaugée de 100 cm3 en ajoutant de l'eau jusqu'au trait de jauge. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée.
Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm dans une cuvette de 20 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La masse de fer dans la solution d'échantillon est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans huit des neuf fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3 pour 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1.4 ; 1,6 cm3 de solution étalon, ce qui correspond à 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,12 ; 0,14 ; 0,16 mg de fer. Le neuvième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. Les parois des flacons sont rincées avec environ 10 cm3 d'eau, 5 cm3 d'acide tartrique, 10 cm3 de chlorhydrate d'hydroxylamine sont ajoutés, puis procéder comme indiqué au paragraphe
En fonction des valeurs trouvées des densités optiques et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.3. Traitement des résultats
2.3.1. La fraction massique de fer (X) en pourcentage est calculée par la formule
,
où est la masse de fer dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;
est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.
2.3.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau. une.
Tableau 1
Ographyle ─ ─ prochase ───
Fraction massique de fer, % │Ecarts absolus admissibles, %
├────────────────────────────────────────
│ convergence │ reproductibilité
Ographyle Ui ───────
De 0,008 à 0,010 inclus │0.002 │0.003
St. 0,010 "0,020" │0,003 │0,004
» 0,020 « 0,040 « │0,005 │0,006
» 0,040 « 0,100 «│0,010 │0,012
» 0,10 « 0,15 «│0,02 │0,03
(Clause 2.3.2 telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.3.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'antimoine.
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du fer en introduisant des solutions échantillons et des solutions de référence dans une flamme propane-butane-air ou acétylène-air.
3.1. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique Perkin-Elmer 503 ou autre spectrophotomètre d'absorption atomique similaire.
Gaz propane-butane - selon
Verres de laboratoire en verre selon
Flacons en verre de laboratoire selon
Fioles jaugées selon
Pipettes avec divisions selon
Acide chlorhydrique selon
Acide tartrique selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Peroxyde d'hydrogène selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Fer métallique, réduit par l'hydrogène, selon
Solution de fer, étalon : une pesée de 0,1 g de fer réduit à l'hydrogène est placée dans un bêcher d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique sont ajoutés et dissous par chauffage avec addition de peroxyde d'hydrogène. Après dissolution, on ajoute 20-30 cm3 d'eau, porte à ébullition, refroidit, verse dans une fiole jaugée de 1 dm3, complète au trait avec de l'eau et mélange.
1 cm3 de solution contient 0,1 mg de fer.
3.2. Réalisation d'une analyse
3.2.1. Une pesée de 0,25 g d'antimoine de qualités Su00, Su0 ou une pesée de 0,1 g de qualités Su1, Su2 est placée dans un verre d'une contenance de 50-100 cm3, on ajoute 5 cm3 d'acide chlorhydrique, on ajoute goutte à goutte du peroxyde d'hydrogène sous agitation. Après dissolution de l'échantillon, 5 cm3 d'acide tartrique, 5 à 10 cm3 d'eau sont ajoutés et portés à ébullition. La solution est bouillie, refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm3, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée.
La solution d'antimoine résultante est pulvérisée dans une flamme et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 248,3 nm.
Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées avec tous les réactifs utilisés. Soustrayez la valeur d'absorbance moyenne de la solution de test de contrôle de la valeur d'absorbance de la solution d'échantillon.
La masse de fer dans la solution de l'échantillon analysé est déterminée par la courbe d'étalonnage.
3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des fioles jaugées d'une contenance de 25 cm3, verser successivement 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,5 cm3 de solution étalon de fer, ce qui correspond à 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,15 mg de fer. Le septième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. 5 cm3 d'acide chlorhydrique, 5 cm3 d'acide tartrique sont versés dans tous les flacons, transvasés dans une fiole jaugée de 25 cm3, complétés jusqu'au trait avec de l'eau et mélangés.
La concentration en fer dans les solutions de référence est respectivement de 0,8 ; 1,6 ; 2.4 ; 3.2 ; 4.0 ; 6,0 mg/dm3.
Les solutions de référence sont pulvérisées dans la flamme par ordre croissant de teneur en fer. La mesure du signal analytique, A, pour chaque solution de référence et solution d'échantillon est effectuée trois fois et les valeurs moyennes arithmétiques correspondantes sont calculées pour chaque solution. Sur la base des valeurs moyennes des solutions de référence, un graphique d'étalonnage est construit. L'abscisse montre la concentration en fer et l'axe des ordonnées montre l'absorption.
3.3. Traitement des résultats
3.3.1. La fraction massique de fer (X) en pourcentage est calculée par la formule
,
où c est la concentration de fer dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage et la valeur moyenne obtenue pour la solution d'échantillon, mg/dm3 ;
V est le volume de la solution échantillon analysée, cm3 ;
m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.
3.3.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau. 2.
Tableau 2
Ographyle ─ ─ prochase ───
Fraction massique de fer, % │Ecarts absolus admissibles, %
├────────────────────────────────────────
│ convergence │ reproductibilité
Ographyle Ui ───────
De 0,008 à 0,010 inclus │0.003 │0.004
St. 0,010 "0,020" │0,004 │0,006
» 0,020 « 0,040 «│0,006 │0,007
» 0,04 « 0,10 «│0,01 │0,02
» 0,10 « 0,15 «│0,02 │0,03
(Clause 3.3.2 telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
