GOST 14339.3-91 Tungstène. Méthodes de détermination de la teneur en phosphore

GOST 14339.3-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TUNGSTÈNE

Méthodes de détermination de la teneur en phos

GOST 29103–91

NORME INTER-ÉTATS

TUNGSTÈNE, MOLYBDÈNE

EXIGENCES GÉNÉRALES APPLICABLES AUX MÉTHODES D'ANALYSE CHIMIQUE ET SPECTRALE

Édition officielle

BZ je

ET NORMES DE PUBLICATION PC Moscou

UDC 669.27:543.06:006.354 Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TUNGSTÈNE, MOLYBDÈNE

Exigences générales pour les méthodes de

et analyse spectrale GOST

29103−91

Tungstène, molybdène.

Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique et spectrale

MKC 77.120.99

OKS1U 1709_

Date de lancement 01.01.93

Cette norme spécifie les exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique et spectrale dans les cadres métalliques en tungstène et molybdène (poudre, tige, fil, tige, ruban, feuille), oxyde de coton) et le molybdène, l'acide tungstique, le paratungstène d'ammonium, le molybdate d'ammonium, le carbure de molybdène .

I. EXIGENCES GÉNÉRALES

I ... Pour l'analyse et la préparation de solutions, de réactifs, de l'eau distillée est utilisée conformément à GOST 6709 . sauf dans les cas où l'utilisation d'eau distillée est indiquée et de réactifs de pureté spéciale, de pureté chimique, de pureté analytique.

1.2. L'échantillonnage est effectué conformément à la documentation normative et technique de ce type de produit.

1.3. La fraction massique des solutions en pourcentage doit être comprise comme la quantité de substance en grammes pour 100 g de solution.

1.4. Dans l'expression «dilué 1: 1, 1: 2 , etc. *, les premiers chiffres désignent les parties volumiques d'un acide concentré ou de toute solution, le second - les parties volumiques d'eau.

1.5. La fraction massique de la solution est déterminée par au moins trois échantillons de la substance de départ et la valeur moyenne de trois résultats étroitement correspondants est trouvée.

1.6. L'expression "dissolution à fort chauffage* signifie que la cuisinière électrique fournit une température de 500'C, "à chauffage modéré* - 350'C-400'C, "à chauffage faible* - 100'C-200'C.

1.7. La pesée des échantillons est effectuée avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

1.8. La pureté des métaux utilisés pour préparer les solutions étalons doit être d'au moins 99,95 %.

1.9. Dans les déterminations photoélectrocolorimétriques des impuretés, des graphiques d'étalonnage sont construits. sur l'axe des abscisses dont le contenu de l'élément à déterminer est tracé en grammes, et sur l'axe des ordonnées - la valeur des densités optiques des solutions correspondantes.

1.10. Les oxydes de tungstène et de molybdène servent de base à la préparation d'échantillons standards (RS) pour l'analyse spectrale. Le CO est préparé à partir du calcul de la teneur en impuretés métalliques dans le tungstène et le molybdène métalliques. Lors du calcul de la teneur en impuretés analysées dans les produits, le calcul est effectué de la même manière - métal à métal.

Avant la préparation du CO, les oxydes métalliques et les chlorures de sodium et de potassium sont calcinés jusqu'à masse constante aux températures indiquées dans le tableau.

Publication officielle Réimpression interdite

<£) Maison d'édition des normes, 1992 €> Maison d'édition des normes IPC, 2004

S. 2 GOST 29103–91

1. 11. Sur la base des résultats de la photométrie des paires de lignes analytiques et du fond de CO, une courbe d'étalonnage est construite pour chaque élément à déterminer (méthode de trois normes), par laquelle la fraction massique d'impuretés dans l'échantillon est trouvée .

1.12. Pour obtenir trois déterminations parallèles, on prélève trois portions pesées de CO et l'échantillon analysé préparé sous forme d'oxydes, dont on remplit les cratères des électrodes, et on photographie les spectres.

1.13. Le résultat final de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles, dont la différence, avec une probabilité de confiance P = 0,95, ne dépasse pas les écarts admissibles spécifiés dans les normes.

1.14. Le résultat de l'analyse spectrale est pris comme la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles avec une probabilité de confiance P = 0,95 lorsque la condition est remplie

^c , _nJ v- ^c m. _n ^5h . h • s. Z,

max mm ' '

où C _ralft , C _mln sont des valeurs limites de concentrations déterminées en impuretés ;

5 - écart-type relatif indiqué dans les tableaux pertinents _ normes d'analyse spectrale ;

7 - moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles.

Si la condition n'est pas satisfaite, alors l'analyse est répétée et la moyenne arithmétique de six déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Si la condition n'est pas remplie dans ce cas, une moyenne supplémentaire d'un échantillon pesant 2 à 5 g est effectuée dans un mortier avec de l'alcool pendant 30 à 40 minutes.

1.15. L'exactitude des résultats de l'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard dont la composition chimique est proche des échantillons analysés. Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la différence entre la teneur certifiée dans l'échantillon standard (С _r7 ) modulo et la valeur moyenne des déterminations parallèles ne dépasse pas '/, l'écart autorisé (

<С _a1 -С) <4*

où d \u003d 3,3 S _r C \u003d "3,3 S.

1.16. Toutes les analyses doivent être effectuées dans des conditions qui excluent la possibilité de contamination par le CO. échantillons et échantillons de comparaison.

1.17. Il est permis d'utiliser des équipements, des matériaux, des ustensiles et des réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas pires que celles spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.

GOST 29103–91 S. 3

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2.1. Les méthodes d'analyse chimique et spectrale (émission et absorption atomique) doivent être réalisées conformément à la documentation réglementaire et technique pour la conduite sécuritaire des travaux dans les laboratoires chimiques et spectraux.

2.2. Les salles de laboratoire dans lesquelles des analyses sont effectuées, y compris les salles dans lesquelles des prélèvements et des tests sont effectués, doivent être équipées d'une ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément aux exigences de GOST 12 .4.021.

2.3. Les exigences sanitaires et hygiéniques générales en matière de température, d'humidité, de vitesse de l'air et de teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail des locaux du laboratoire doivent être conformes aux exigences de GOST 12.1.005 et GOST 12.1.007.

2.4. Les exigences de sécurité incendie lors du travail dans un laboratoire de chimie doivent être conformes à GOST 12 .1.004. Lorsque vous travaillez en laboratoire, vous devez suivre les règles de sécurité incendie standard pour les entreprises industrielles approuvées par la Direction principale de la protection contre les incendies du Ministère de l'intérieur de l'URSS.

2.5. Les exigences relatives au travail avec des gaz combustibles et explosifs (acétylène, propane-butane, oxygène) doivent être conformes aux normes GOST 12 .1.010 et GOST 12 .1.004, ainsi qu'aux règles de sécurité dans l'industrie du gaz, approuvées par l'URSS Gosgortekhnadzor.

2.6. Lors de l'utilisation de gaz dans des bouteilles, les règles de conception et de sécurité de fonctionnement des récipients sous pression approuvés par l'URSS Gosgortekhnadzor doivent être respectées.

2.7. Les types d'équipements de lutte contre l'incendie et les équipements de lutte contre l'incendie doivent être conformes à GOST 12 .4.009.

2.8. La salle d'analyse doit être équipée de fours de chauffage avec armoires de ventilation, d'eau courante, d'égouts, de verrerie chimique et de tables de travail.

2.9. Les tables de travail, armoires et autres meubles de laboratoire doivent avoir une surface lisse, dont le revêtement empêche la contamination des échantillons, et être installés sur des pieds avec un espace libre pour permettre un nettoyage libre du sol en dessous.

2.10. Il est nécessaire de prévoir des locaux séparés pour les spectrographes, les spectrophotomètres. colorimètres photoélectriques, usines d'absorption atomique, travaux photographiques, préparation d'échantillons et affûtage d'électrodes de carbone.

2.11. Dans la salle où se trouvent les spectrographes, les microphotomètres, les spectroprojecteurs et les balances analytiques, il est interdit de travailler avec des réactifs chimiques afin d'éviter la corrosion des parties métalliques des instruments et l'endommagement des parties optiques. Les locaux doivent être secs.

2.12. L'équipement utilisé dans l'analyse spectrale doit être conforme aux exigences de la documentation réglementaire et technique pour sa fabrication.

2.13. Les supports de spectrographe doivent avoir des écrans de protection contre les rayons ultraviolets, des dispositifs d'aspiration pour éliminer l'ozone, les oxydes métalliques et le monoxyde de carbone de l'air, qui sont libérés dans les sources d'excitation des spectres et ont un effet nocif sur le corps du travailleur. La machine à affûter les électrodes doit également disposer d'un dispositif d'aspiration pour éliminer les poussières carbonées.

2.14. Les appareils électriques doivent être conformes aux règles d'installation des installations électriques approuvées par Glavgosenergonadzor.

Les équipements électriques et électroniques doivent être conformes aux exigences des normes, "Règles pour le fonctionnement technique et la sécurité de la maintenance des installations électriques des entreprises industrielles *", Règles pour l'installation des installations électriques, approuvées par Glavgosenergonadzor.

2.15. Pour éviter la possibilité d'accumuler des charges d'électricité statique, tous les appareils doivent être mis à la terre de manière fiable conformément aux exigences des règles d'installation électrique et équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux exigences de GOST 1 '2.2.007.0 et GOST 21130 .

2.16. Les sols de tous les locaux où sont installés des équipements comportant des équipements électriques (spectrographes, centrales d'absorption atomique, etc.) doivent assurer la propreté des locaux, des équipements et l'isolation électrique. Les surfaces au sol des lieux de travail pour ces appareils doivent être recouvertes de tapis en caoutchouc.

2.17. Les exigences de sécurité lors du travail avec des équipements électroniques doivent être conformes à GOST 12 .2.006**.

'GOST R IEC 60065-2002 est valable sur le territoire de la Fédération de Russie.

S. 4 GOST 29103–91

2.EST. Les vapeurs d'acides et les poussières d'alcalis secs, d'acides, d'oxydes et de métaux irritent les voies respiratoires et les muqueuses des yeux et du nez. Les acides et les alcalis, en contact avec la peau, provoquent de graves brûlures. Selon GOST 12.1.005, les acides minéraux (acide chlorhydrique, acide nitrique) et les alcalis (en termes d'hydroxyde de sodium et de potassium) appartiennent à la 2e classe de danger. Les concentrations maximales admissibles de ces substances dans l'air de la zone de travail doivent être conformes aux exigences de GOST 12.1.005.

2.19. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail des locaux industriels doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12.1.007.

2.20. L'analyse des échantillons pour la teneur en substances nocives est effectuée conformément à la documentation normative et technique des méthodes de détermination des substances nocives dans l'air, approuvée par le ministère de la Santé de l'URSS.

2.21. Les gaz, réactifs et autres matières premières utilisés dans la méthode d'analyse spectrale doivent être conformes aux exigences énoncées dans la documentation réglementaire et technique les concernant.

2.22. Le stockage des réactifs et autres matières premières doit être conforme aux exigences de la documentation réglementaire et technique régissant leur stockage.

2.23. La préparation des échantillons et des échantillons standards est effectuée dans des boîtes.

2.24. Une formation préliminaire aux méthodes de travail sûres dans un laboratoire chimique (spectral) et aux règles de manipulation des équipements de protection est effectuée conformément aux normes GOST 12 .0.004 et GOST 12 .4.011.

2.25. En fonction de l'analyse effectuée, les travailleurs doivent recevoir des blouses conformes à GOST 12 .4.131 et GOST 12 .4.132, des gants en caoutchouc conformes à GOST 20010 ou GOST 3 . tabliers conformément à GOST 12 .4.029, lunettes de protection conformément à GOST 12 .4.013 ¹ , écrans de protection conformément à GOST 12 .4.023 conformément à la documentation réglementaire et technique en vigueur pour la fourniture d'équipements de protection individuelle.

une

GOST R 12.4.013-97 est valable sur le territoire de la Fédération de Russie.

GOST 29103–91 S. 5

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 27 septembre 1991 n° 1522

3. AU LIEU DE GOST 14339 .0−82, GOST 14338 .0−82

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Editeur L. I. Nakhimova Editeur technique V. N. Prusokosa Correcteur L/.S. Kabashem/a Mise en page informatique S.V. Rhbo + oi

c'est-à-dire. lii. N : 02354 du 14/07/2000 . Rendu à l'ensemble I2.0S.2004. Signé et tamponné le 24.09.2004 . Conditions.print.l. 0,93. Uch.-i1D-1. 0.

Tirage 79 exemplaires. Depuis 3984. Pour K. 827.

Et PC Et hdat elus1 selon les normes. 107076 Moscou. Kolodezny per., 14. hup:// www.standjni).nj e-mail : infoOslandardx.ru

Dactylographié et maison d'édition sur un PC Imprimé dans la branche de la maison d'édition des normes I. P. K. - type. Imprimeur de Moscou, I0S062 Moscou. Voie Lyalin… 6.

PLR Si 080102