GOST 27973.2-88

GOST 27973.2-88 Or. Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma à induction

GOST 27973.2-88

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

OR

Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma à induction

Or. Méthode d'analyse des émissions atomiques avec plasma inductif

OKSTU 1709

Date de lancement 1990-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants du Conseil des ministres de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Yu.A. Karpov, docteur en chimie. sciences (responsable thématique); OI Shiryaeva , Ph.D. chim. les sciences; L.N. Riazanova ; V. I. Baluda ; I.N. Vladimirskaïa ; SVSokolov

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 décembre 1988 N 4375

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. REPUBLICATION. juin 1999


Cette norme établit une méthode d'émission atomique (avec plasma inductif à haute fréquence) pour déterminer la teneur en impuretés : argent, cuivre, fer, platine, palladium, rhodium, bismuth, plomb, antimoine, zinc, manganèse, nickel, chrome et étain dans or avec une fraction massique d'or d'au moins 99,9 %.

La méthode est basée sur l'excitation d'atomes de l'échantillon dans un plasma à haute fréquence d'induction et la mesure de l'intensité de la raie spectrale analytique de l'élément étant déterminée lorsque la solution de l'échantillon analysé est pulvérisée dans le plasma. La relation entre l'intensité de la raie et la concentration de l'élément dans la solution est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques d'impuretés dans les plages données dans le tableau 1.

Tableau 1

Normes d'erreur des résultats de l'analyse des valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec une probabilité de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 2.

Tableau 2

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 27973 .0.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Complexe d'analyse spectrale, composé d'un générateur haute fréquence d'une puissance de 0,8 à 1,5 kW, d'une torche à plasma avec un système de pulvérisation, d'un quantomètre (polychromateur) ou d'un monochromateur avec une dispersion linéaire inverse d'au moins 0,5 nm/mm et un enregistrement photoélectrique de l'intensité du rayonnement qui contrôle l'ordinateur, l'affichage et l'imprimante.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Balances analytiques de 2e classe.

Four à moufle avec thermostat.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Autoclave analytique.

Mortier d'agate.

Verres résistants à la chaleur d'une capacité de 100 et 250 cm3 selon GOST 25336 .

Creusets en corindon.

Pipettes d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm avec des divisions selon NTD.

Fioles jaugées d'une contenance de 50 et 100 cm3 selon GOST 1770 .

Filtres en papier sans cendre "bande bleue", "bande blanche".

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1:1, 1:5 et 1:9.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 et dilué 1:1.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 et dilué 1:9.

Peroxyde de baryum selon la documentation réglementaire et technique.

Or de haute pureté avec une fraction massique d'or d'au moins 99,999 %.

Argent selon GOST 6836 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610 .

Cuivre selon GOST 859 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Bismuth selon GOST 10928 .

Plomb de haute pureté selon GOST 22861 .

Zinc selon GOST 3640 .

Antimoine selon GOST 1089 .

Manganèse métallique selon GOST 6008 .

Nickel selon GOST 849 .

Étain selon GOST 860 .

Chrome métallique selon GOST 5905. *
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Palladium en poudre selon GOST 14836 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie depuis le 01.01.2008, GOST 31291–2005 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Platine en poudre selon GOST 14837 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie depuis le 01.01.2008, GOST 31290–2005 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Rhodium en poudre selon GOST 12342 ou trichlorure de rhodium tétrahydraté.

Échantillons standard de la composition de l'or.

2.1. Préparation de solutions étalons de base

Solutions étalons contenant 1 mg/cm bismuth, cuivre, nickel, plomb et fer : une portion de chacun des métaux listés pesant 100 mg est dissoute dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm argent : un échantillon de métal pesant 100 mg est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. Ajouter ensuite 50 cm l'acide chlorhydrique et faire bouillir jusqu'à dissolution complète du précipité de chlorure d'argent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.

Solutions étalons contenant 1 mg/cm zinc, chrome et manganèse : un échantillon de 100 mg de chacun des métaux listés est dissous dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:9) et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm antimoine : un échantillon d'antimoine métallique pesant 100 mg est dissous dans 20 cm un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 2-3 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm étain : un échantillon de métal pesant 100 mg est dissous dans 10 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'ils sont chauffés, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:9) et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm platine : un échantillon de platine pesant 100 mg est dissous dans 20 cm mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm palladium : un échantillon de palladium pesant 100 mg est dissous dans 10 cm l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

Solution étalon contenant 1 mg/cm rhodium, préparé de l'une des manières suivantes.

Une portion pesée de rhodium (sous forme de poudre) pesant 100 mg est soigneusement mélangée à une quantité quintuple de peroxyde de baryum, broyée dans un mortier d'agate, transférée dans un creuset en corindon et frittée pendant 2 à 3 h à une température de 800 –900 °C (le creuset est placé dans un moufle froid). Speck est refroidi, transféré dans un bécher d'une capacité de 200 ml , humidifié avec de l'eau et dissous dans une solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à dissolution complète. S'il reste un résidu après la dissolution du gâteau dans la solution d'acide chlorhydrique, le frittage et la dissolution sont répétés. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml. et le sulfate de baryum est précipité en ajoutant une solution d'acide sulfurique (1:9) par portions sous agitation constante. La solution est chauffée à une température de 60 à 70 °C. Après 2-3 heures, vérifier l'intégralité de la précipitation du sulfate de baryum et le filtrer à travers un filtre à ruban bleu ou un double filtre à ruban blanc dans une fiole jaugée de 100 ml. . Le précipité sur le filtre est lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:5), puis 5 à 6 fois avec de l'eau chaude. La solution a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et agitée.

Une portion de trichlorure de rhodium pesant 273,4 mg est dissoute dans 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) à faible chauffage, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique

acide (1:5) et mélanger.

2.2. Préparation de solutions étalons contenant la somme des éléments à doser

Solution A : dans une fiole jaugée de 100 ml placé 1 cm solutions étalons basiques d'argent, de platine, de palladium, de rhodium, de fer, de cuivre, de bismuth, de chrome, de manganèse, de nickel, d'étain, d'antimoine, de plomb et de zinc, ajouter 20 ml acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. 1cm solution contient 10 μg de chacun des éléments à doser. La solution est stable pendant un mois.

Solution B : dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution A, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger. 1cm solution contient 1 μg de chacun des éléments à doser. La solution B est préparée le jour de l'application.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Dissolution des échantillons dans un système ouvert

Pour effectuer l'analyse, deux poids d'or pesant 0,5 à 1,0 g sont sélectionnés, chacun étant placé dans un verre d'une capacité de 50 à 100 cm , nettoyer la surface de l'or conformément à GOST 27973 .0, ajouter 10-20 cm mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) et dissoudre le métal sous un verre de montre à feu doux. Après dissolution de l'échantillon, la solution est évaporée à un volume de 4 à 5 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Parallèlement, une expérience de contrôle de la pureté des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

3.2. Dissolution d'échantillon dans un système fermé

Deux poids d'or pesant 0,5 à 1,0 g sont sélectionnés, chacun étant placé dans une coupelle intérieure en fluoroplastique de l'autoclave. Nettoyez la surface de l'or selon GOST 27973 .0, ajoutez 2-3 cm mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), l'autoclave est scellé et placé dans un four. La dissolution est effectuée à une température ne dépassant pas 160°C pendant 2 heures.

L'autoclave est sorti du four, refroidi et le contenu du bêcher est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. , en ajoutant 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le volume dans le ballon a été ajusté au trait avec de l'eau et mélangé.

3.3. Préparation de solutions de référence

Pour déterminer les impuretés dans l'or, des solutions de référence contenant tous les éléments à doser et l'or sont utilisées.

Solution contenant 50 mg/cm or, préparé en dissolvant un échantillon d'or de haute pureté pesant 5,0 g conformément à la clause 4.1. La solution d'or est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

Solutions de référence avec une concentration massique de chacune des impuretés déterminées 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 µg/cm et or - 10 mg/cm : en fioles jaugées de 50 ml placé 10 cm solution d'or contenant 50 mg/cm or, aliquotes des solutions, A ou B (tableau 3), porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:9) et mélanger.

Tableau 3

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le complexe spectral-analytique est préparé pour le fonctionnement et mis en marche conformément aux « Instructions de travail pour l'utilisation de l'instrument » (RI).

Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 4.

Tableau 4

Des solutions de référence sont introduites séquentiellement dans le plasma et, à l'aide d'un programme spécial, les valeurs numériques des coefficients de polynômes se rapprochant des caractéristiques d'étalonnage pour chacun des éléments à déterminer sont obtenues à l'aide d'un programme spécial utilisant la méthode des moindres carrés, qui sont enregistrés dans la mémoire à long terme de l'ordinateur.

Les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues en coordonnées ( - ), où est l'intensité de la raie analytique de l'élément à doser moins l'intensité du spectre d'émission de la solution de l'expérience témoin à la longueur d'onde de la raie analytique de l'élément à doser ; — concentration de l'élément à doser dans les solutions de référence, μg/cm .

Des solutions des échantillons analysés sont injectées séquentiellement dans le plasma et les intensités des raies analytiques des éléments à déterminer sont mesurées. Conformément au programme, pour chaque solution, 3 mesures d'intensité sont effectuées et la valeur moyenne est calculée, selon laquelle, à l'aide de la caractéristique d'étalonnage, la concentration de l'élément est trouvée (en µg/cm ) dans la solution échantillon.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

Fraction massique de l'élément déterminé ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration massique de l'élément à doser dans la solution analysée, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ,

est le poids de l'échantillon, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont chacune est effectuée à partir d'un échantillon séparé.

6. CONTRÔLE DE L'EXACTITUDE DES RÉSULTATS DE L'ANALYSE

6.1. Lors de la surveillance de la convergence et de la reproductibilité de l'écart entre les résultats de déterminations parallèles et les résultats de deux analyses (la différence entre les plus grandes et les plus petites) avec une probabilité de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.

6.2. La précision des résultats d'analyse est évaluée selon GOST 27973 .0.