GOST 18385.7-89
GOST 18385.7-89 Niobium. Méthode spectrale pour la détermination du tantale
GOST 18385.7−89
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NIOBIUM
Méthode spectrale pour la détermination du tantale
Niobium. Méthode spectrale pour la détermination du tantale
OKSTU 1709
Valable à partir du 01.01.91
jusqu'au 01.01.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A. V. Elyutin,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 244–23* | Section 2 |
| GOST 3118–77 | Section 2 |
| GOST 3773–72 | Section 2 |
| GOST 4640–84 | Section 2 |
| GOST 6563–75 | Section 2 |
| GOST 10691.1-84 | Section 2 |
| GOST 18300–87 | Section 2 |
| GOST 18385.0-79 | 1.1 |
__________________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
Cette norme s'applique à la méthode spectrale de détermination de la fraction massique de tantale dans les lingots de niobium de 0,05 à 1 %.
La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité de la raie spectrale du tantale sur sa fraction massique dans l'échantillon lorsque le spectre est excité dans un arc de courant alternatif (en mode étincelle basse tension).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe à quartz ISP-30 avec un système à trois lentilles.
Générateur d'arc de type DG-2, STU-81-14-62 ou IVS-28 en mode étincelle (étincelle basse tension). L'intensité du courant dans l'enroulement primaire du transformateur haute tension dans le circuit d'activation est de 0,1 A, la résistance est de 250 Ohm.
Le courant de décharge dans l'espace analytique est de 1 A.
L'écart analytique est de 1,5 mm.
L'éclateur de travail est de 0,5 mm.
Microphotomètre type MF-2.
Spectroprojecteur type SPP-2.
Les échelles sont analytiques.
Échelles de torsion.
Les échelles sont techniques.
Fournaise électrique type SNOL-1.6.2.0.0.8/9-M1.
Armoire de séchage électrique ronde type 23−151.00.00.000 PS.
Armoire de séchage.
Chronomètre selon
Thermomètre de laboratoire.
Eprouvettes graduées.
Béchers gradués.
Flacons gradués.
Mortier et pilon en jaspe ou en agate.
Boîte en verre organique.
Coupes en platine N 115−9 selon
Lampe infrarouge type IK 3-500 avec régulateur de tension type RN 0-250-0,5.
Machine pour affûter les électrodes en graphite.
Électrodes en graphite pour analyse spectrale grade OSCh 7-3 d'un diamètre de 6 mm, avec un canal de 1 mm de profondeur et de 4,1 mm de diamètre (inférieur).
Électrodes en graphite pour analyse spectrale grade OSCh 7−3, diamètre 6 mm, hauteur de partie affûtée 5−7 mm et diamètre 4 mm (supérieur).
Poudre de graphite grade OSCh 7−4.
Presse à huile, pression hydraulique 200 kg/cm .
Moule (diamètre 4,0 mm, profondeur 4,0-5,0).
Baptiste pour le nettoyage des optiques.
Flanelle pour le nettoyage des appareils et des générateurs.
Laine minérale selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Pentoxyde de niobium, spectralement pur.
Pentoxyde de tantale de haute pureté, contenant au moins 99,9% de la substance principale.
Acide chlorhydrique selon
Chlorure d'ammonium selon
Sulfate de sodium (hyposulfite) selon
Plaques photographiques 9x12, type II ou similaire, assurant un noircissement normal des lignes analytiques.
Développeur selon
Fixateur : une portion de sulfate de sodium pesant 300 g et une portion de chlorure d'ammonium pesant 20 g sont dissoutes dans 700 et 200 ml, respectivement. eau, verser les solutions résultantes ensemble et amener le volume avec de l'eau à 1 dm
.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Préparation des échantillons de référence (RC)
3.1.1. Préparation de l'échantillon principal de référence (OOS) contenant 10% de tantale (basé sur la fraction massique de tantale dans un mélange de niobium métallique, tantale) à base de pentoxyde de niobium.
Une portion de pentoxyde de niobium pesant 1,2874 g et une portion de pentoxyde de tantale pesant 0,1221 g sont broyées dans un mortier d'agate ou de jaspe sous une couche d'alcool pendant 1 à 1,5 heures (la consommation d'alcool par opération est de 15 cm ). Le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant.
3.1.2. Les échantillons de référence (RS) sont préparés à partir de l'échantillon de référence principal par dilution séquentielle avec du pentoxyde de niobium (base) qui ne contient pas de tantale, broyage du mélange dans un mortier en plexiglas sous une couche d'alcool pendant 1,5 à 2 heures et séchage sous une lampe infrarouge à poids constant (consommation d'alcool par opération 70 cm ).
La fraction massique de tantale dans l'échantillon de référence et les portions pesées de pentoxyde de niobium (base) et de l'échantillon dilué introduits dans le mélange sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Désignation de l'échantillon | Fraction massique de tantale, % | Poids de l'échantillon, g | |
| bases | échantillon dilué | ||
| OS1 | 1,00 | 9 000 | 1 000 (SOO) |
| OC2 | 0,50 | 4 500 | 4 500 (OS1) |
| OS3 | 0,25 | 4 000 | 4 000 (OS2) |
| OS4 | 0,10 | 4 500 | 3 000 (OS3) |
| OS5 | 0,05 | 2 500 | 2 500 (OS4) |
Les échantillons de référence sont conservés dans des bocaux en polyéthylène munis de couvercles.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Les copeaux de niobium sont lavés avec de l'acide chlorhydrique dans un bêcher en verre tout en chauffant. L'acide est essoré, les copeaux sont lavés à l'eau distillée et à l'alcool. Les copeaux lavés sont placés dans une coupelle en platine et calcinés dans un moufle pendant 4 heures jusqu'à poids constant, en augmentant progressivement la température (850 ± 50) °C. A partir de 1 g de niobium métallique (copeaux), il faut obtenir 1,430 g de pentoxyde de niobium.
Le pentoxyde résultant est soigneusement mélangé, un échantillon pesant 30 mg en est prélevé et broyé dans un mortier de jaspe ou d'agate avec un échantillon pesant 90 mg de poudre de graphite purifié pendant 5 minutes.
L'échantillon préparé est transféré dans un moule, pressé à une pression de 9,8 10 Pennsylvanie. La tablette résultante est placée dans le cratère de l'électrode inférieure en carbone, réalisant un bon contact entre l'électrode en carbone et la tablette, installée dans le porte-électrode du trépied ; l'électrode supérieure est une tige de carbone d'un diamètre de 4 mm et d'une hauteur d'affûtage de 7 mm, entre laquelle une décharge d'étincelle basse tension est allumée.
Le courant de décharge dans l'espace analytique est de 1 A.
La distance interélectrodes est de 1,5 mm.
Les comprimés nouvellement pressés sont soumis à une recherche préalable de 10 s.
Le temps d'exposition (60-90 s) est choisi en fonction des caractéristiques de l'appareil et du type de plaques photographiques utilisées de manière à ce que le noircissement des raies analytiques soit dans la région du noircissement normal pour toute la gamme des concentrations déterminées.
Les mêmes opérations, à l'exception de la conversion en pentoxyde, sont effectuées avec chacun des échantillons de comparaison de travail.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Dans chacun des spectrogrammes, un noircissement des raies analytiques de l'élément à doser (tantale) est constaté par photométrie ( 
) et calculer la différence de noircissement pour la ligne analytique (
selon les tableaux donnés en annexe à
Tableau 2
| Élément défini | Longueur d'onde de la raie analytique, nm | Ligne de référence, nm |
| Tantale | 240.063 | Niobium - 240.103 |
Sur la base des résultats de la photométrie des spectres des échantillons de comparaison, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées
où est le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon de comparaison ;
La fraction massique de tantale dans l'échantillon de niobium est trouvée à partir des résultats de photométrie des spectres à l'aide d'une courbe d'étalonnage.
La différence entre le plus grand et le plus petit des résultats de trois déterminations parallèles ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau 3.
Tableau 3
| Élément défini | Fraction massique, % | Écart absolu admissible, % |
| Tantale | 0,05 | 0,03 |
| 0,10 | 0,05 | |
| 0,20 | 0,10 | |
| 0,60 | 0,20 |
5.2. Vérification de l'exactitude des résultats
Un des échantillons analysés de la série testée est transformé en pentoxyde (voir section 4). À un échantillon de 0,5 g de pentoxyde de niobium, ajouter un échantillon de 0,5 g du deuxième échantillon de comparaison (pour la fraction massique initialement trouvée de tantale dans l'échantillon analysé égale à 0,25 % ou moins) ou un échantillon de 0,5 g du premier échantillon de comparaison ( pour la fraction massique de tantale dans l'échantillon analysé est de 0,25 à 0,8 %). Le mélange est soigneusement broyé dans un mortier en plexiglas sous une couche d'alcool (la consommation d'alcool par opération est de 3 cm ), séché sous une lampe infrarouge et analysé selon les sections 4 et 5.
Les analyses sont correctes si pour le premier mélange de l'échantillon et de l'additif, moins la moitié de la fraction massique initialement trouvée dans l'échantillon, (0,25 ± 0,1)%, et pour le second mélange (0,5 ± 0,14)% de tantale sont obtenus .
Si les résultats dépassent les limites spécifiées, le contrôle de l'exactitude des résultats des analyses est répété, augmentant le nombre de déterminations parallèles à six. Les valeurs moyennes obtenues doivent être de (0,25±0,07)% pour le premier mélange et de (0,5±0,1)% pour le deuxième mélange.
