GOST 23862.29-79
GOST 23862.29−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du molybdène (avec modification n° 1)
GOST 23862.29−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES
Méthode de détermination du molybdène
Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du molybdène
ISS 77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81
La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).
Cette norme spécifie une méthode photométrique pour le dosage du molybdène (de 2 10 % jusqu'à 2 10 % de chacun) dans les terres rares et leurs oxydes (à l'exception du cérium et de son dioxyde).
La méthode est basée sur l'extraction du molybdène (VI) avec du chloroforme sous forme de complexe avec -benzoioxime suivi d'un stripage du molybdène (VI) avec une solution d'ammoniaque et de l'action catalytique du Mo (VI) sur la réaction d'oxydation de l'orthoaminophénol avec le peroxyde d'hydrogène. La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique. La teneur en molybdène est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Plaque de cuisson électrique.
Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.
Cylindres quartz avec bouchons rodés d'une contenance de 15 cm3 , calibré à 5 et 10 cm .
Verres à quartz d'une contenance de 15 et 5 cm .
Ampoules à décanter en quartz d'une capacité de 50 cm .
Pipettes d'une capacité de 1 cm .
Avant le travail, la vaisselle est soigneusement lavée à l'acide sulfurique distillé, dilué 1: 1, rincée au bidistillate, placée dans un verre d'une capacité de 100 cm et maintenu dans l'eau bouillante pendant 30-40 minutes.
Le papier est un indicateur universel.
Acide chlorhydrique selon
Acide sulfurique selon
Ammoniac aqueux de haute pureté selon
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon
Hydroxyde de sodium selon
Solution tampon pH-5.0 300 ml la solution d'acide acétique est placée dans un ballon de quartz d'une capacité de 800 ml , verser par portions de 200 cm solution d'hydroxyde de sodium, agiter.
Peroxyde d'hydrogène selon
Orthoaminophénol, heures, 0,1 mol/dm solution: 0,253 g de médicament est placé dans un cylindre de quartz d'une capacité de 35 à 40 cm , verser 25 cm solution d'acide chlorhydrique, agiter; préparé le jour de l'utilisation.
Chloroforme, qualité analytique, distillé deux fois dans un appareil à quartz, des fractions moyennes sont prélevées.
-benzoinoxime, qualité analytique, solution dans du chloroforme à une concentration de 4 g/dm .
Molybdate d'ammonium selon
Solution étalon de molybdène (réserve) contenant 1 mg/cm molybdène : 1,840 g de molybdate d'ammonium sont placés dans un verre de quartz d'une contenance de 100 ml , dissoudre dans l'eau. Le contenu du bécher est transvasé dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau, mélanger.
1cm solution contient 1 mg de molybdène.
Solution de molybdène contenant 0,1 µg/cm le molybdène est préparé en diluant successivement la solution mère 1000 fois avec de l'eau.
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,5 g est placée dans un bécher en quartz d'une capacité de 50 cm , humidifié avec de l'eau, coulé 5 cm 5 mol/dm solution d'acide sulfurique, dissoute par chauffage, refroidie. Le contenu du bécher est transféré dans une ampoule à décanter, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 10 ml. , verser 2 cm la solution -benzoinoxime, 8 cm chloroforme et agiter pendant 3 minutes. La phase organique est recueillie dans un bécher en quartz, et le molybdène est extrait de la phase aqueuse deux fois pendant 3 min en ajoutant 2 cm3 à chaque fois. la solution -benzoinoxime et 5 cm chloroforme. La phase organique réunie est transférée dans une ampoule à décanter, coulée 5 cm eau, 1 cm solution d'ammoniaque et agiter pendant 2 minutes. La phase organique est séparée, 5 mol/dm sont ajoutés goutte à goutte à la phase aqueuse solution d'acide sulfurique à pH-5 (selon le papier indicateur universel) transférer le contenu dans un cylindre de quartz d'une capacité de 15 cm , diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 10 cm , mixte.
1 cm est prélevé de la solution résultante dans un cylindre de quartz d'une capacité de 15 cm , ajouter 1cm Solution de trilon B, 1 cm solution tampon, 0,2 cm solution de peroxyde d'hydrogène, 1 cm solution d'orthoaminophénol, diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 5 cm , mixte. Les cylindres avec les solutions sont immergés dans un bain d'eau bouillante pendant 2 minutes, puis rapidement refroidis à température ambiante. La densité optique de la solution d'essai est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 490 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. L'eau est utilisée comme solution de référence.
Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution à tester, et de la valeur obtenue de la densité optique, la masse de molybdène est trouvée selon la graduation
tableau des moutons.
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
3.2.1. 1, 2, 3, 4, 5, 10 cm3 sont introduits dans des ampoules à décanter en quartz solution de molybdène (contenant 0,1 µg/cm molybdène), verser 5 cm 5 mol/dm solution d'acide sulfurique, diluer avec de l'eau à 10 ml , verser 2 cm la solution - benzonoxime, 8 cm chloroforme et agiter pendant 3 minutes. La phase organique est recueillie dans un bécher en quartz, et le molybdène est extrait de la phase aqueuse deux fois pendant 3 min en ajoutant 2 cm3 à chaque fois. la solution -benzoinoxime et 5 cm chloroforme. La phase organique combinée est transférée dans une ampoule à décanter, coulée dans 5 cm eau, 1cm solution d'ammoniaque, agiter pendant 2 minutes. La phase organique est séparée. A la phase aqueuse est ajouté goutte à goutte 5 mol/dm solution d'acide sulfurique à pH-5 (selon le papier indicateur universel), transférer le contenu dans un cylindre de quartz, diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 10 cm , mixte. Dans l'une des ampoules à décanter, tous les réactifs sont introduits, sauf le molybdène (solution zéro).
À partir des solutions résultantes, 1 cm est prélevé dans des cylindres de quartz, ajouter 1 cm Solution de trilon B, 1 cm solution tampon, 0,2 cm solution de peroxyde d'hydrogène, 1 cm solution d'orthoaminophénol, diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 5 cm , mixte. Les cylindres avec les solutions sont immergés pendant 2 min dans un bain d'eau bouillante, après quoi ils sont rapidement refroidis à température ambiante. La densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 490 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. L'eau est utilisée comme solution de référence. La valeur d'absorbance de la solution zéro est soustraite des valeurs d'absorbance des solutions d'échelle. La mesure est répétée cinq fois à partir de nouvelles portions de la solution.
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, mettant sur les axes des ordonnées les valeurs de la densité optique de la solution, et sur les axes des abscisses - la masse de molybdène.
Les points individuels du graphique sont vérifiés lors de l'analyse des échantillons.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de molybdène dans l'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
Fraction massique de molybdène, % | Écart admissible, % |
2 10 | 2 10 |
1 10 | 5 10 |
2 10 | 8 10 |