GOST R 53372-2009
GOST R 53372−2009 Or. Méthodes d'analyse
GOST R 53372−2009
Groupe B59
NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
OR
Méthodes d'analyse
Or. Méthodes d'analyse
OKS 39.060
77.120.99
Date de lancement 2010-07-01
Avant-propos
Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"
À propos de la norme
1 DÉVELOPPÉ par l'Open Joint Stock Company State Research Center State Research and Design Institute of the Rare Metal Industry (JSC SSC Giredmet), Open Joint Stock Company Prioksky Non-Ferrous Metals Plant, Federal State Unitary Enterprise Moscow Plant of Special Alloys, Open Joint Société par actions Irgiredmet (OJSC "Irgiredmet"), société "Intertech", institution d'État pour la formation du Fonds d'État des métaux précieux et des pierres précieuses de la Fédération de Russie, stockage, libération et utilisation des métaux précieux et des pierres précieuses (Gokhran de Russie )
2 INTRODUIT par le comité technique de normalisation TC 304 "Métaux précieux, alliages, bijoux industriels à partir de ceux-ci, ressources secondaires contenant des métaux précieux"
3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 30 juillet 2009 N 270-st
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
Cette norme s'applique à l'or raffiné avec une fraction massique d'or d'au moins 99,95 %, produit conformément aux
Cette norme établit des méthodes d'émission atomique (avec excitation d'arc et d'étincelle, avec plasma à couplage inductif) et d'absorption atomique pour la détermination des impuretés d'aluminium, de bismuth, de gallium, de fer, d'indium, d'iridium, de cadmium, de calcium, de cobalt, de silicium, de magnésium, manganèse, cuivre, arsenic, nickel, étain, palladium, platine, rhodium, plomb, sélénium, argent, antimoine, tellure, titane, chrome, zinc dans l'or raffiné.
Les méthodes sont basées sur l'excitation des atomes de l'échantillon dans un arc, des décharges d'étincelles, dans un plasma à couplage inductif, sur l'excitation des atomes d'un échantillon préalablement transféré en solution dans un plasma à couplage inductif, une flamme de brûleur à gaz ou un atomiseur en graphite (cellule), la mesure de l'intensité de la raie spectrale analytique de l'élément en cours de détermination et de la teneur en élément de détermination ultérieure à l'aide d'une caractéristique d'étalonnage obtenue à partir d'échantillons standard (d'étalonnage).
Les méthodes permettent de déterminer les fractions massiques des éléments dans les plages données dans les tableaux 1 et 2.
Tableau 1 - Gammes de fractions massiques d'éléments déterminées par la méthode d'émission atomique avec une décharge d'arc
En pourcentage
Élément défini | Fraction massique des éléments déterminée par la méthode d'émission atomique avec une décharge en arc | |||
Enregistrement photographique | Enregistrement photoélectrique | |||
Électrodes en graphite | tiges coulées | Spectromètre | MAES* | |
Aluminium | 0,0001−0,005 | - | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Bismuth | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Gallium | - | - | - | 0,0002−0,02 |
Le fer | 0,0002−0,02 | 0,002−0,005 | 0,0005−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium | 0,0002−0,01 | - | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Iridium | 0,01−0,01 | - | 0,001−0,01 | 0,0001−0,01 |
Cadmium | 0,0002−0,003 | - | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,01 |
Calcium | 0,0003−0,01 | - | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 |
Cobalt | 0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Silicium | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Magnésium | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 |
Manganèse |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Cuivre | 0,0001−0,02 | - | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Arsenic | 0,0005−0,005 | - | 0,0005−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nickel | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,002 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Étain | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Palladium | 0,0002−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 |
Platine | 0,0008−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 |
Rhodié | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Conduire | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Sélénium | 0,0002−0,002 | - | 0,0002−0,002 | - |
Argent | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Antimoine | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Tellure | 0,001−0,003 | - | 0,001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Titane | 0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Chrome | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Zinc | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
* MAES est un analyseur de spectre d'émission atomique multicanal. |
Tableau 2 - Fourchettes des fractions massiques des éléments déterminées par les méthodes d'émission atomique et d'absorption atomique
En pourcentage
Élément défini | Fraction massique des éléments déterminée | |||
méthode d'émission atomique | méthode d'absorption atomique | |||
avec décharge d'étincelle | avec plasma à couplage inductif pendant l'injection de l'échantillon | |||
d'une solution | décharge d'étincelle | |||
Aluminium | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,05 | - | 0,0002−0,01 |
Bismuth | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Le fer | 0,0005−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium | 0,0002−0,01 | - | - | - |
Iridium | 0,001−0,01 | - | - | - |
Cadmium | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Calcium | 0,0003−0,01 | - | - | - |
Cobalt | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Silicium | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,01 | 0,0002−0,01 |
Magnésium | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 |
Manganèse | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Cuivre | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,12 | 0,0001−0,02 |
Arsenic | 0,0005−0,005 | 0,0002−0,05 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nickel | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Étain | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Palladium | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,024 | 0,0001−0,02 |
Platine | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,013 | 0,0001−0,02 |
Rhodié | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,02 |
Conduire | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,00012−0,01 | 0,0002−0,02 |
Sélénium | 0,0002−0,002 | - | - | - |
Argent | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,04 | 0,0001−0,018 | 0,0001−0,02 |
Antimoine | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Tellure | 0,001−0,003 | 0,0002−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Titane | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | 0,00005−0,004 | 0,0001−0,01 |
Chrome | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0002−0,02 |
Zinc | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :
GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure
GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions
GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard
GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard
GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
GOST R 52244−2004 Palladium raffiné. Caractéristiques
GOST R 52245−2004 Platine raffinée. Caractéristiques
GOST R 52361−2005 Contrôle analytique de l'objet. Termes et définitions
GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques
GOST 334−73 Papier à coordonnées d'échelle. Caractéristiques
GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques
GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 859−2001 Cuivre. Timbres
GOST 860−75 Étain. Caractéristiques
GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques
GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales
GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques
GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques
GOST 4055−78 Nitrate de nickel (II) 6-eau. Caractéristiques
Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique
GOST 4456−75 Sulfate de cadmium. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 5556−81 Coton hygroscopique médical. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 5905-2004 (ISO 10387:1994) Métal chromé. Exigences techniques et conditions de livraison
GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques
GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 6835−2002 Or et alliages basés sur celui-ci. Timbres
GOST 6836−2002 Argent et alliages à base de celui-ci. Timbres
GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques
GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques
GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 12342−81 Poudre de rhodium. Caractéristiques
GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 14262−78 Acide sulfurique de pureté particulière. Caractéristiques
GOST 17614−80 Tellure technique. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18289−78 Acide tungstique sodique 2-eau. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 19658−81 Silicium monocristallin en lingots. Caractéristiques
GOST 20448−90 Gaz combustibles d'hydrocarbures liquéfiés pour la consommation domestique. Caractéristiques
GOST 21907−76 Dioxyde de zirconium. Caractéristiques
GOST 22861−93 Plomb de haute pureté. Caractéristiques
GOST 23620−79 Pentoxyde de niobium. Caractéristiques
GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales
GOST 24363−80 Hydroxyde de potassium. Caractéristiques
GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions
GOST 28058−89 Lingots d'or. Caractéristiques
GOST 28595−90 Argent en lingots. Caractéristiques
GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales
GOST 29298−2005 Tissus ménagers en coton et mixtes. Spécifications générales
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est remplacée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence y est faite s'applique dans la mesure où la référence est affectée.
3 Termes et définitions
Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1, GOST R 8.563,
4 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes
4.1 Exactitude
Pour évaluer l'erreur systématique des méthodes, les valeurs certifiées des fractions massiques d'éléments dans les échantillons standard d'état (GRM) de la composition de l'or (ensemble POP) GSO 7287−96m ou d'autres GSO qui ne sont pas inférieures en termes de l'ensemble des impuretés déterminées et des caractéristiques métrologiques sont utilisées.
L'erreur systématique des méthodes d'analyse conformément à GOST R ISO 5725-4 est insignifiante au niveau de signification 5 % pour tous les éléments d'impureté déterminés dans l'or à tous les niveaux de teneurs déterminées.
4.2 Précision
4.2.1 Portée (crête à crête) résultats de déterminations parallèles (
) obtenu dans des conditions de répétabilité (convergence) peut dépasser la valeur de la limite de répétabilité
(à
2) soit les valeurs de la plage critique
(à
2) indiqué dans les tableaux 3−6, en moyenne pas plus d'une fois sur vingt avec
0,95 (GOST 5725−6)
.
4.2.2 Intervalle (étendue) de deux résultats d'analyse obtenus dans des conditions de précision intermédiaire (intralaboratoire) (temps différents, opérateurs différents, même équipement), peut dépasser la valeur de la limite de précision intermédiaire
, indiqué dans les tableaux 3-6, en moyenne pas plus d'une fois sur vingt avec
0,95 (GOST 5725−3).
Tableau 3 - Indicateurs de précision de l'émission atomique avec les méthodes d'analyse du spectre d'excitation d'arc et d'étincelle ( 0,95)
En pourcentage
Indice de précision de la méthode d'analyse | ||||||||
Fraction massique des éléments déterminés | Standard- | Standard- | Standard- | Les limites de l'intervalle d'erreur | Critique | Critique | limite | Limite de lecture |
0,00010 | 0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 | 0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 | 0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 | 0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 | 0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Tableau 4 - Indicateurs de précision de l'émission atomique avec la méthode d'analyse par plasma à couplage inductif lors de l'introduction d'un échantillon à partir d'une solution ( 0,95)
En pourcentage
Indice de précision de la méthode d'analyse | ||||||||
Fraction massique déterminée éléments | Standard- | Standard- | Standard- | Les limites de l'intervalle d'erreur | Limite de répétition | Critique | limite | Limite de restauration |
0,00010 | 0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 | 0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 | 0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Tableau 5 - Indices de précision de la méthode d'analyse par émission atomique à plasma à couplage inductif avec échantillonnage par étincelle ( 0,95)
En pourcentage
Fraction massique déterminée éléments | Indice de précision de la méthode d'analyse | ||||||
Écart-type de répétabilité | Écart type de précision intermédiaire |
Écart-type de reproductibilité | Limites de l'intervalle d'erreur | Limite de répétabilité | Limite de précision intermédiaire | Limite de reproductibilité | |
0,00005 | 0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 | 0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 | 0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 | 0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 | 0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 | 0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 | 0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 | 0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 | 0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Tableau 6 - Indicateurs de précision de la méthode d'analyse par absorption atomique ( 0,95)
En pourcentage
Indice de précision de la méthode d'analyse | |||||||
Fraction massique des éléments déterminés | Écart-type de répétabilité | Écart type de précision intermédiaire | Écart-type de reproductibilité | Limites de l'intervalle d'erreur |
Limite de répétabilité | Limite de précision intermédiaire | Limite de reproductibilité |
0,00010 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
0,00030 | 0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 | 0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 | 0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 La plage (plage) de deux résultats d'essai obtenus dans des laboratoires différents peut dépasser la valeur de la limite de reproductibilité , indiqué dans les tableaux 3-6, en moyenne pas plus d'une fois sur vingt avec
0,95 (GOST 5725−3).
4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
4.3.1 Vérification de l'exactitude des résultats des déterminations parallèles
Lors du contrôle de la précision des résultats de déterminations parallèles avec 2 valeur absolue de la différence entre deux résultats de déterminations parallèles
ne doit pas dépasser la limite de répétabilité
, c'est-à
0,95 la condition doit être remplie
. (une)
Valeurs sont donnés dans les tableaux 4-6.
La différence du plus grand ( ) et moins (
) de
(à
2) les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser la norme de contrôle - les valeurs de la plage critique
, c'est-à
0,95 la condition doit être remplie
. (2)
Valeurs sont donnés dans les tableaux 3, 4.
Si ces ratios ne sont pas respectés, l'analyse est répétée. Si en même temps la gamme (gamme) les résultats des déterminations parallèles ne dépassent pas la plage critique
, c'est-à
0,95 la condition est remplie
, (3)
le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique résultats de déterminations parallèles.
La plage critique est calculée par la formule :
, (quatre)
où est le facteur de plage critique pour le niveau de confiance
0,95
à |
|
| ||
à |
|
| ||
à |
|
|
— le nombre de définitions parallèles prévues dans la section pertinente de la norme ;
est l'écart type de répétabilité donné dans les tableaux 3 à 6.
En cas d'écart répété entre les résultats obtenus et la norme, la médiane est prise comme résultat de l'analyse les résultats de déterminations parallèles ou la réalisation d'analyses sont arrêtés, les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants sont découvertes, et elles sont éliminées.
4.3.2 Commande de précision dans des conditions de précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables)
Lors du contrôle de précision intermédiaire (intralaboratoire), la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire (intralaboratoire)
, c'est-à
0,95 la condition doit être remplie
. (5)
Valeurs sont donnés dans les tableaux 3-6.
Si le rapport spécifié n'est pas atteint, l'analyse est arrêtée, les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants sont découvertes et elles sont éliminées.
4.3.3 Contrôle de la reproductibilité
Lors du contrôle de la reproductibilité, la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité . Valeurs
sont donnés dans les tableaux 3-6. En cas de dépassement de la limite de reproductibilité
l'analyse est répétée dans les deux laboratoires. Lorsque la limite de reproductibilité est dépassée à plusieurs reprises
les analyses sont arrêtées, les causes conduisant à des résultats insatisfaisants sont découvertes et elles sont éliminées.
4.3.4 Vérification de l'exactitude des résultats de l'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par l'analyse des échantillons de contrôle. Des échantillons standard de composition d'or non utilisés pour l'étalonnage, ainsi que des échantillons d'or avec des fractions massiques d'impuretés préalablement établies, peuvent être utilisés comme échantillons de contrôle.
La valeur absolue de la différence dans le résultat de l'analyse de l'échantillon de contrôle et valeur de référence acceptée (certifiée)
ne doit pas dépasser la valeur critique
, c'est-à
0,95 la condition doit être remplie
. (6)
valeur critique calculé par la formule :
, (sept)
où - erreur dans l'établissement de la valeur de référence (certifiée) de la teneur de l'élément d'impureté déterminé dans l'échantillon standard (contrôle);
est la limite de l'intervalle dans lequel avec probabilité
0,95 trouver l'erreur du résultat de l'analyse
. Valeurs
sont donnés dans les tableaux 3-6.
Indicateurs de précision des méthodes d'analyse - écarts-types de répétabilité (convergence) , précision intermédiaire (avec différents facteurs d'opérateur et de temps)
, reproductibilité
, limites d'intervalle
, où l'erreur est avec probabilité
0,95, plages critiques
pour
déterminations parallèles, les valeurs des limites de répétabilité (convergence)
pour deux déterminations parallèles, précision intermédiaire (avec différents facteurs opérateur et temps)
et reproductibilité
avec un niveau de confiance
0,95 sont donnés dans les tableaux 3 à 6 pour les méthodes d'analyse d'émission atomique avec arc ou étincelle d'excitation du spectre, avec plasma à couplage inductif et la méthode d'analyse d'absorption atomique.
Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les valeurs des indicateurs de précision sont trouvées par la méthode d'interpolation linéaire selon la formule :
, (huit)
où - la valeur de l'indicateur de précision du résultat d'analyse
;
— le résultat de l'analyse ;
,
– valeurs de l'indicateur de précision correspondant aux bornes inférieure et supérieure de la sous-gamme de contenu dans laquelle se situe le résultat d'analyse ;
,
sont les limites inférieure et supérieure de la sous-gamme de contenu dans laquelle se trouve le résultat d'analyse.