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GOST 12645.5-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 12645.5-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

INDIUM

Méthodes de détermination de l'arsenic


Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, L.K. Larina (responsable du thème), M.G. Sayun (responsable du thème), V.N. Makartseva , N.S. Belenkova , E.V. Lisitsina , N.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.07.77 N 1715

La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (rapport du secrétariat technique n° 1)

A voté pour accepter :

Nom d'état
 Nom de l'organisme national de normalisation
République d'Azerbaïdjan
 Azgosstandart
la République de Biélorussie
 Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
 Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie
 Moldaviestandard
Fédération Russe
 Gosstandart de Russie
Turkménistan
 Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
 Uzgosstandart
Ukraine
 Norme d'État de l'Ukraine

3. REMPLACER GOST 12645–67 dans une partie de la section 2

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 1973–77
 2.2, 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2
GOST 3765–78
 2.2, 3.2
GOST 4204–77
 2.2, 3.2
GOST 4232–74
 2.2, 3.2
GOST 4328–77
 2.2, 3.2
GOST 4461–77
 3.2
GOST 5830–79
 2.2, 3.2
GOST 5841–74
 2.2, 3.2
GOST 6709–72
 2.2, 3.2
GOST 11125–84
 2.2
GOST 12645.0-83
 1.1
GOST 18300–87
 2.2
GOST 19908–90
 2.2
GOST 20490–75
 3.2
GOST 20288–74
 2.2, 3.2
GOST 22306–77
 1.1

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (janvier 1998) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)


Cette norme établit une méthode colorimétrique visuelle pour le dosage de l'arsenic dans l'indium avec une fraction massique d'arsenic de 3 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) % et méthode photocolorimétrique pour le dosage de l'arsenic à une fraction massique d'arsenic de 1 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) %.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 12645.0 et GOST 22306 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE VISUEL-COLORIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ARSENIC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution faiblement acide en bleu de molybdène, dont l'intensité de couleur dans la couche organique est comparée à l'échelle standard.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Ustensiles en quartz selon GOST 19908 .

Cylindres pour photométrie avec un bouchon au sol de 18 cm de haut et 1 cm de diamètre.

Acide nitrique selon GOST 11125 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et solution GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (un contrôle au densimètre est obligatoire), purifié de l'arsenic comme suit : dans 500 cm3 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide chlorhydrique dissout 10 g d'iodure de potassium selon GOST 4232 . La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1 dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 25 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) tétrachlorure de carbone et agiter pendant 2 min, puis laisser décanter et égoutter la couche organique. La couche aqueuse est à nouveau extraite avec 25 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) le tétrachlorure de carbone. La couche organique est jetée. Acide chlorhydrique, solution GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (HCl)=9 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ; préparé à partir d'acide chlorhydrique purifié à partir d'arsenic par dilution avec de l'eau 3:1.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution à 1,5 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , et dilué 1:19 (5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contenant 1,5 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) hydrazine diluée à 100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau). Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution à 10 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) dans une solution d'acide sulfurique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Alcool isoamylique selon GOST 5830 .

Anhydride d'arsenic selon GOST 1973 .

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est dissous par chauffage dans 5-10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , neutralisé par la phénolphtaléine avec une solution d'acide sulfurique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et diluer au trait avec de l'eau.

1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 10 µg d'arsenic.

Solution B : 1 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et diluer au trait avec de l'eau.

1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 1 µg d'arsenic.

Eau distillée selon GOST 6709 distillée deux fois dans un appareil à quartz.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution à 100 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Phénolphtaléine (indicateur), solution alcoolique à 1 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Alcool éthylique selon GOST 18300 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon d'indium pesant 0,500-1,000 g est placé dans un ballon de quartz d'une capacité de 100 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique dilué 1:1 et dissoudre l'échantillon sur une cuisinière électrique recouverte d'une enveloppe en quartz. La solution est évaporée à 2-2,5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , refroidir, ajouter 2,4 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, refroidir à nouveau et dissoudre le sel dans 7,8 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique purifié sous agitation et refroidissement.

Après refroidissement, transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 75-100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , laver le verre 2 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (HCl)=9 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) . Procéder ensuite à l'extraction de l'arsenic 15 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) tétrachlorure de carbone pendant 2 min. La couche organique décantée est versée dans une autre ampoule à décanter. L'extraction de l'arsenic est répétée et la couche organique est fixée à la première. Les extraits combinés sont lavés avec 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (HCl)=9 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , en agitant pendant 15 à 20 s.

L'extrait lavé est versé dans une autre ampoule à décanter, où il est agité pendant 2 minutes avec 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau. Dans ce cas, l'arsenic passe dans la couche aqueuse. La couche aqueuse est versée dans une coupelle en quartz d'une capacité de 30 à 50 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 3cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique et évaporé à sec au bain-marie.

Le résidu sec est dissous dans 2 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau à faible chauffage au bain-marie, la solution est transférée dans un cylindre pour colorimétrie d'une hauteur de 18 cm et d'un diamètre de 1 cm avec un bouchon rodé. Lavez la tasse avec de l'eau. Le volume total de la solution dans le cylindre doit être de 3 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Puis 0,3 cm est versé dans le cylindre GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium, 0,15 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sulfate d'hydrazine (1,5 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et mélanger. Le cylindre avec la solution d'essai est immergé dans un verre d'eau bouillante et maintenu pendant 5 minutes à partir du moment où l'eau bout. Puis le cylindre est rapidement refroidi, ajouter 0,5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) alcool isoamylique, agiter pendant 10 s et comparer (de côté) la couleur de la couche d'alcool décantée avec l'échelle de comparaison. En même temps, dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est réalisée avec des réactifs pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse.

La quantité d'arsenic dans la solution colorimétrique est fixée par comparaison avec l'échelle de comparaison.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2.3.2. Préparation de la balance de comparaison

Dans sept cylindres pour colorimétrie de 18 cm de haut et 1 cm de diamètre, placez 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1 µg d'arsenic porter le volume à 3 cm avec de l'eau GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et mélanger. Afflux 0,3 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium, 0,15 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) une solution de sulfate d'hydrazine puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la quantité d'arsenic dans l'échantillon, μg ;

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) — la quantité d'arsenic dans la solution de l'expérience témoin, mcg ;

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'indium, g.

2.4.2. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) trois résultats de déterminations parallèles calculés par les formules :

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) pour la fraction massique d'arsenic de 3 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) % ;

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) pour la fraction massique d'arsenic de 5 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) %,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles.

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) deux résultats d'analyse calculés par les formules :

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - pour la fraction massique d'arsenic de 3 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) % ;

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - pour la fraction massique d'arsenic de 5 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) %,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparables.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ARSENIC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution faiblement acide en bleu de molybdène, et de la mesure de la densité optique du complexe coloré dans la gamme de longueurs d'onde de 660 à 680 nm .

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et solution GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Trichlorure de titane.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et solutions GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (HCl)=9 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution à 10 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) dans une solution d'acide sulfurique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution à 1,5 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , et dilué 1:19 (5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contenant 1,5 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) hydrazine diluée à 100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau).

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est dissous par chauffage dans 5-10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , neutralisé par la phénolphtaléine avec une solution d'acide sulfurique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (H GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ALORS GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) )=3 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et diluer au trait avec de l'eau.

1cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 10 µg d'arsenic.

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois dans un appareil à quartz.

Anhydride d'arsenic selon GOST 1973 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution à 100 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Phénolphtaléine (indicateur), solution alcoolique à 1 g/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

(Modifié

1ère édition, Rév. n° 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon d'indium pesant 0,200 à 2,000 g est placé dans un ballon d'une capacité de 100 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , dissoudre dans 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, ajouter 5 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs épaisses. Après refroidissement, les parois du ballon sont lavées avec un peu d'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le résidu refroidi est dissous dans 15 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) de l'eau, y ajouter goutte à goutte une solution de trichlorure de titane jusqu'à ce que la solution devienne lilas et dépasse 0,2 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) . La solution à tester est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml. GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajoutez-y 45 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique purifié d'une densité de 1,19 g/cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , 20cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) tétrachlorure de carbone et procéder à l'extraction de l'arsenic pendant 2 min. L'extrait est ensuite laissé décanter, après quoi la couche organique est versée dans une autre ampoule à décanter. L'extraction est répétée. Les extraits combinés sont lavés avec 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (HCl)=9 mol/dm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , agiter pendant 15−20 s. L'extrait lavé est versé dans une autre ampoule à décanter, où il est agité pendant 2 minutes avec 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau. Dans ce cas, l'arsenic passe dans la couche aqueuse. Extraction d'arsenic 10 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) les eaux se répètent. Les couches aqueuses combinées sont versées dans une fiole conique de 100 ml. GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'obtention d'une coloration rose stable de la solution. Au bout de 3 minutes, ajouter 1 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et portée à ébullition. Puis une solution d'hydrazine (1,5 g/dm3) est ajoutée goutte à goutte. GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) jusqu'à décoloration de la couleur du permanganate de potassium, 2 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution diluée à 1:19 d'hydrazine et faire bouillir pendant 2-3 minutes. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une plage de transmission de la lumière de 660 à 680 nm, dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

La solution de référence pour mesurer la densité optique est l'eau.

En même temps, dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est réalisée avec des réactifs pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse.

La quantité d'arsenic dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles coniques d'une contenance de 25 ml GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 et 2,0 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 2,5 ; 5 ; Dix; 15 et 20 microgrammes d'arsenic, verser jusqu'à 20 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) de l'eau et goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'obtention d'une couleur rose stable de la solution. Au bout de 3 minutes, ajouter 1 cm GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées de densité optique et des concentrations correspondantes d'arsenic, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - la quantité d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg, moins la quantité d'arsenic, l'expérience témoin ;


GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - poids de l'échantillon d'indium, g.

3.4.2. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) trois résultats de déterminations parallèles, calculés par la formule

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique de trois résultats de déterminations parallèles.


La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) deux résultats de l'analyse calculés par la formule

GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.5-77 Inde. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).