GOST 12645.12-86
GOST 12645.12−86 Inde. Méthode de détermination du tellure (avec modification n° 1)
GOST 12645.12−86*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode de détermination du tellure
Inde.
Méthode de dosage du tellure
OKSTU 1709
Date de lancement 1988-01-01
Le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
La période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
* REPUBLICATION (mars 1998) avec amendement n° 1 approuvé en juin 1996 (IUS 9-96).
La modification N 1
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
1a. CHAMP D'APPLICATION
Cette norme établit une méthode polarographique pour le dosage du tellure (avec une fraction massique de tellure de 5 10 jusqu'à 5 10
%) dans la marque indienne Ying 000.
La méthode est basée sur la réduction du tellure à l'état élémentaire, la co-précipitation en milieu acide chlorhydrique avec l'hydroxylamine et le sulfate de sodium avec du soufre amorphe, et le dosage polarographique dans une solution faiblement acide de chlorure de potassium à un potentiel de moins 0,8 V ( électrode au calomel saturé) à l'aide d'une électrode fixe au mercure.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à
1.1.1. La précision de l'analyse est contrôlée par la méthode d'addition standard selon
En tant qu'additif, une solution de tellure à une concentration de 1 μg / cm 3 est utilisée. préparé sur fond polarographique le jour de l'application.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
2.1. Exigences de sécurité - selon
3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Polarographe AC de type PPT-1 ou universel de type PU-1 avec une électrode stationnaire au mercure et une cellule polarographe avec un compartiment anodique externe. Le compartiment anodique au-dessus du mercure est rempli d'une solution saturée de chlorure de potassium.
Pipettes selon .
Verres à quartz selon .
Tubes à essai en quartz selon .
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide chlorhydrique, 8 mol/dm , préparé par saturation d'eau bidistillée avec du chlorure d'hydrogène.
Acide formique selon
Acide sulfurique selon
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon à 8 mol/dm
acide hydrochlorique.
Liquide de lavage : dans un flacon d'une capacité de 1 dm déposer 100 g de chlorhydrate d'hydroxylamine, verser 50 ml
8 mol/dm
acide chlorhydrique, ajouter à 1 dm
eau bidistillée et mélanger.
Thiosulfate de sodium cristallin selon ; préparé à partir du réactif recristallisé.
Permanganate de potassium selon
Chlorure de potassium selon
Brome selon
Sel disodique d'éthylènediamine - N, N, N', N' - acide tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon
Le fond est polarographique ; préparé comme suit : 200 g de chlorure de potassium et 1 g de Trilon B sont dissous dans 1 dm de l'eau bidistillée, l'acidité du fond est ajustée à pH 2,8 (selon papier indicateur universel) avec de l'acide chlorhydrique distillé, dilué 1:20.
Eau distillée selon
Tellure marque T-V4.
Mercure selon
Solutions étalons de tellure
Solution A : 0,050 g de tellure est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique distillé avec addition périodique d'acide nitrique goutte à goutte. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml.
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 100 microgrammes de tellure.
Solution B : 5 cm standard, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 500 ml
, diluer au trait avec fond polarographique et mélanger. La solution est préparée le jour de l'application.
1cm la solution B contient 1 µg de tellure.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Une portion pesée d'indium pesant 1,000 g est placée dans un bécher en quartz d'une capacité de 50 cm3. , verser 5 cm
azote et 2 cm
acide chlorhydrique et dissoudre à feu doux sous un verre de montre. Verre de montre lavage 5cm
eau bidistillée et évaporée à sec. coulé 5 cm
de l'eau bidistillée et évaporée en sels humides. Mener deux expériences de contrôle.
L'acide formique est ajouté goutte à goutte au résidu humide (pour décomposer les nitrates) et les oxydes d'azote et l'acide formique sont éliminés dans un bain d'eau. L'opération est répétée jusqu'à l'arrêt complet du dégagement de vapeurs jaunes. Le résidu dans le verre est traité deux fois de plus, 2 cm chacune. l'acide formique, qui est évaporé à sec. Au résidu 3 fois versé 5 cm
de l'eau bidistillée, s'évaporant à sec à chaque fois.
Le résidu sec est dissous dans 10 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et la solution est transférée dans un tube à essai de 15 ml
. ajouter 1cm
solution de thiosulfate de sodium, le tube est maintenu 1 heure dans un bain bouillant. Ajoutez ensuite 1 cm supplémentaire
thiosulfate de sodium, à nouveau incubé pendant 1 h au bain-marie et laissé une nuit. Le précipité est filtré sur un papier filtre "bande blanche", lavé à 250-300 cm
liquide de lavage et la même quantité d'eau.
Le précipité du filtre est lavé 10-15 cm de l'eau dans un verre d'une contenance de 50 cm
, verser 1 cm
solution d'acide sulfurique, 0,2 cm
solution saturée de chlorure de potassium, cinq gouttes de brome. La solution est évaporée jusqu'à élimination complète des vapeurs d'acide sulfurique et refroidie. 20 cm sont versés dans un verre
fond polarographique, légèrement chauffé jusqu'à dissolution complète du résidu, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml
, maquiller au trait avec fond et mélanger.
La solution est transférée dans une cellule à saturation à distance avec une anode au calomel, une goutte de mercure se forme, la cellule est allumée et à un potentiel de moins 0,60 V, le tellure s'accumule pendant 2 à 3 minutes. Lors de la prise de polarogrammes, un balayage de tension cathodique est utilisé. Le potentiel du pic de tellure est de moins 0,8 V. Le polarogramme de chaque solution est pris au moins trois fois. La même chose est faite lors de l'enregistrement du tellure dans des échantillons avec des additifs et lors de la réalisation d'expériences de contrôle.
La hauteur du pic de tellure est mesurée le long de la ligne verticale tracée à travers le sommet du pic jusqu'à ce qu'elle croise la tangente reliant la base des branches droite et gauche du pic. Les hauteurs des pics ne doivent pas différer de plus de 15 à 20 %.
La fraction massique de tellure en solution est déterminée par la méthode des additions.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de l'additif au tellure, μg ;
est la hauteur du pic de tellure de l'échantillon moins la valeur de correction moyenne de l'expérience témoin, mm ;
est la hauteur du pic de tellure de l'échantillon avec l'addition, moins la hauteur du pic de l'échantillon et la valeur de correction moyenne de l'expérience témoin, mm ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. Différence absolue admissible entre les résultats de deux déterminations parallèles et entre les résultats de deux analyses à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de tellure, % | Écart absolu admissible, % |
5 10 | 3 10 |
1 10 | 5 10 |
2 10 | 1 10 |
5 10 | 2 10 |
Les écarts admissibles pour les teneurs intermédiaires en tellure sont trouvés par interpolation linéaire.
