GOST 12552.2-77
GOST 12552.2-77 Alliages platine-nickel. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12552.2-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLATINE-NICKEL
Méthode d'analyse spectrale
Alliages platine-nickel. Méthode d'analyse spectrale
OKSTU 1709*
_____________
* Introduit en plus, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.1979
jusqu'au 01.01.1984*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk
Superviseurs des travaux :
Interprètes :
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Adjoint Ministre V.S.Ustinov
PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 décembre 1977 N 3069
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 9, 1988
Cette norme établit une méthode spectrale pour le dosage de l'iridium, du palladium, du rhodium, de l'or et du fer (avec une fraction massique d'iridium et de rhodium de 0,02 à 0,20 %, de palladium et d'or de 0,005 à 0,10 % et de fer de 0,01 à 0,10 %).
La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative de la fraction massique d'impuretés est établie par calibrage à l'aide d'échantillons témoins sous forme de pastilles d'un alliage platine-nickel-argent.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.
Générateur d'arc activé par courant alternatif.
Microphotomètre.
Four pour la fusion de korolkov.
Creusets en graphite pour la fonte des granulés.
Levier de laboratoire pour balances conformément à
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Teneur en argent 999,9 selon
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Échantillons de contrôle.
Pinces (porte-électrodes) à refroidissement forcé.
Plaques photographiques spectrales de type II avec une sensibilité de 10−15 unités conventionnelles.
Atténuateur à trois étages.
Révélateur n°1 et fixateur.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Mélange d'acides composé d'un volume d'acide nitrique, de quatre volumes d'acide chlorhydrique et de dix volumes d'eau.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont placés dans des verres, remplis d'acide chlorhydrique dilué 1:1, bouillis pendant 2 minutes, lavés à l'eau et séchés.
3.2. Pour obtenir des granules d'échantillons témoins et analysés, un échantillon sous forme de ruban ou de copeaux pesant 1,6 g (deux pour chaque) est placé dans des creusets en graphite, 0,4 g d'argent est ajouté et fondu.
Les pastilles refroidies sont pressées sur une presse ou forgées à un diamètre de 10 mm, placées dans des verres, versées avec un mélange d'acides, chauffées jusqu'à ce que la solution soit légèrement colorée, lavées à l'eau et séchées.
Les granules aplaties servent d'électrodes dans l'analyse.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Les spectres sont photographiés avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm, une distance entre les électrodes du circuit de décharge, à laquelle une ou deux décharges passent à chaque demi-cycle du courant, et un temps d'exposition de 30 s. Les échantillons sont installés dans des pinces équipées d'un refroidissement par eau.
Les spectres des échantillons témoins et analysés sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages sur une plaque photographique SP-11. Trois spectres sont obtenus pour chaque échantillon.
Les plaques photographiques sont développées pendant 3 minutes à une température de révélateur de 18 à 20 °C.
La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée abondamment à l'eau courante pendant 10 minutes, séchée et photométrée.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément défini | Longueur d'onde de la ligne de l'élément déterminé, nm | Élément de comparaison | Comparer la longueur d'onde de la ligne d'élément, nm |
| Rhodié | 365,80 | Platine | 366.31 |
| Palladium | 355.31 | Même | 348.34 |
| Iridium | 269.42 | " | 267,46 |
| Or | 267,59 | " | 267,46 |
| Le fer | 259,96 | " | 267,46 |
Les fractions massiques d'impuretés sont déterminées par la méthode des "trois étalons" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. Sur l'axe des ordonnées, les valeurs de la différence de noircissement de la ligne d'impureté et de la substance principale sont portées, et sur l'axe des abscisses, les valeurs du logarithme de la fraction massique des échantillons témoins.
À l'aide d'un graphique d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans l'échantillon analysé sont trouvées à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. Écarts relatifs admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique, % | Écarts relatifs admissibles, % |
| 0,005 à 0,03 | quinze |
| St. 0,03 "0,20 | Dix |
