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GOST 12559.1-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12559.1-82, GOST 12559.2-82

NORMES INTER-ÉTATS

ALLIAGES PLATINE-IRIDIUM

MÉTHODES D'ANALYSE

Édition officielle

NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou

UDC 669.231.5'232 : 543.06:006.354 Poire В59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES PLATINE-IRIDIUM

Méthode de détermination de l'iridium

Alliages platine-iridium.

Méthode de dosage de l'iridium

gost

12559.1−82

OKSTU 1709

Date d'introduction 01.01.84

Cette norme spécifie une méthode potentiométrique pour la détermination de l'iridium à l'aide d'une unité de titrage automatique dans les alliages platine-iridium (avec une fraction massique d'iridium de 4,0 à 32,0%).

La méthode est basée sur le titrage de l'iridium avec une solution d'hydroquinone en milieu acide chlorhydrique jusqu'à une valeur donnée de la différence de potentiel. La paire d'électrodes est formée d'une électrode indicatrice plane et d'une électrode de référence en chlorure d'argent.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864 avec l'ajout suivant : la valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre de la même catégorie que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

pH-mètre de laboratoire.

Bloc de laboratoire de titrage automatique.

L'agitateur est magnétique.

Électrode de platine de laboratoire EPL-02.

Burette à remise à zéro automatique, capacité 25 cm* 1 2 3.

Creusets en porcelaine n ° 4 selon GOST 9147 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 177 , solution avec une fraction massique de 3%.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , 0,1 mol/dm3, solution : 5,8 g de sel sont dissous dans 50 cm3 d'eau, complétés avec de l'eau à 1000 cm3 et mélangés.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 .

Iridium grade 99.9 selon GOST 13099 .

Solution étalon d'iridium : préparée par la dissolution électrolytique de l'iridium, en tant qu'édition officielle. Réimpression interdite.

© Standards Publishing, 1982 © I P.K. Standards Publishing , 1999 Réédition avec modifications

spécifié dans la clause 3.2. Dans ce cas, ~ 0,7 - 0,8 g d'iridium passent dans la solution dans la première heure.La solution est évaporée à 150 cm3, refroidie et filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm3.

La masse d'iridium (L), g/cm3, est calculée par la formule

y=

500'

où / ha est la masse des plaques avant dissolution, g ; m2 est la masse des plaques après dissolution, g ;

/ga3 est la masse du résidu insoluble, g.

Hydroquinone selon GOST 19627 , solution à 0,005 mol/dm3 : 0,5505 g d'hydroquinone sont dissous dans 20 cm3 d'eau, 2 cm3 d'acide chlorhydrique sont ajoutés, transvasés dans une fiole jaugée de 1000 cm3, complétés d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangés. La solution est stockée dans un endroit sombre.

Réglage du titre d'une solution d'hydroquinone à 0,005 mol/dm3 :

5 cm3 d'une solution étalon d'iridium sont placés dans un bécher d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1:1), 5 cm3 de peroxyde d'hydrogène sont ajoutés et la solution est chauffée au bain-marie bouillant pendant 15 minutes pour oxyder l'iridium. La solution est refroidie, additionnée de 10 cm3 d'eau et titrée par une solution d'hydroquinone, comme indiqué à la Sec. quatre.

Le titre de la solution d'hydroquinone (7) en iridium, exprimé en g/cm3, est calculé par la formule

T_ -

1~V'

où m est la masse d'iridium correspondant à une aliquote de la solution étalon, g ;

V est le volume de solution d'hydroquinone utilisée pour le titrage, cm3.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La méthode de dissolution chimique de l'alliage (avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 15%)

Un échantillon de l'alliage pesant 2,5 g est dissous par chauffage dans 100 cm3 d'un mélange d'acides. La solution est évaporée à 5 cm3 et transformée en acide chlorhydrique par triple évaporation avec 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1:1).

3.2. Méthode de dissolution électrolytique (avec une fraction massique d'iridium de 15 à 32%)

L'échantillon à analyser doit se présenter sous la forme de plaques de 90 à 100 mm de long, de 35 à 40 mm de large et de 0,5 à 0,3 mm d'épaisseur. La surface des plaques est essuyée avec de l'alcool, séchée, pesée, fixée dans des pinces, de l'acide chlorhydrique (1: 1) est immergé dans l'électrolyte et dissous par la méthode électrolytique. La dissolution est effectuée par courant alternatif à une intensité de courant de 50 A pendant 3 heures.Dans ce cas, 2,3 à 2,7 g de l'alliage passent dans la solution.

Lors de la dissolution, il est nécessaire d'ajouter périodiquement de nouvelles portions d'électrolyte. Après dissolution, le courant est coupé, les plaques sont dévissées, lavées à l'eau, séchées et pesées. La différence de masse des plaques avant et après dissolution correspond à la masse de l'alliage dissous. La solution d'alliage est évaporée à 50 cm3, refroidie et filtrée. Le résidu non dissous est calciné dans un creuset calibré, réduit sous courant d'hydrogène et pesé. La masse du résidu non dissous est soustraite de la masse de l'alliage dissous.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

La solution de l'alliage analysé préparée pour l'analyse est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm3, portée au trait avec de l'eau et mélangée.

Deux aliquotes de 10 cm3 sont prélevées dans une fiole jaugée avec une pipette, qui sont placées dans des verres d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1: 1), 5 cm3 de peroxyde d'hydrogène sont ajoutés et la solution est chauffée dans un bain d'eau bouillante pendant 15 min pour oxyder l'iridium. La solution est refroidie, 20 cm3 de solution de chlorure de sodium sont ajoutés et titrés par la méthode potentiométrique avec une solution d'hydroquinone à une différence de potentiel donnée sur l'unité de titrage automatique égale à 500 mV, avec une largeur de zone d'alimentation pulsée de 200 mV et un maintien temps de 10 s.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. La fraction massique d'iridium (X) en pourcentage est calculée par la formule

v V-T■ 100 l 9

m

où V est le volume de solution d'hydroquinone utilisée pour le titrage, cm3 ;

T est le titre en iridium de la solution d'hydroquinone, g/cm3, m est le poids de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

5.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles (d est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doivent pas dépasser 0,20%, avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 10% et 0,30% - avec une fraction massique d'iridium plus de 10 %.

Les écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents (23 - indice de reproductibilité) ne doivent pas dépasser 0,30 % avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 10 % et 0,45 % avec une fraction massique d'iridium supérieure à 10 %.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique d'iridium est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique d'iridium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,15% pour la fraction massique d'iridium de 4,5 à 10,0% et 0,28% pour la fraction massique d'iridium supérieure à 10, 0 %.

(Introduit en plus, Rev. No. 1).

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.A. Kuranov, N. I. Timofeev , G.S. Khayak , N.S. Stepanova , I.D. Sergienko , L.A. Gnitko , T.I. Belyaeva , E.E. Safonova

2. APPROUVÉ ET MIS EN ACTION par le décret du Comité d'État de l'URSS pour

normes du 29.09.82 n° 3828

3. AU LIEU DE GOST 12559–67 dans une partie de Sec. 2.

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole n° 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

La désignation du NTD auquel le lien est donné

Numéro d'article

GOST 177–77 GOST 3118–77 GOST 4233–77 GOST 4461–77 GOST 5962–67 GOST 9147–80 GOST 13099–67 GOST 19627–74 GOST 22864–83

Seconde. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 1.1

6. RÉÉDITION (mars 1999) avec l'amendement n° 1 approuvé en juin 1988 (IUS 10-88)