GOST 12559.1-82
GOST 12559.1-82, GOST 12559.2-82
NORMES INTER-ÉTATS
ALLIAGES PLATINE-IRIDIUM
MÉTHODES D'ANALYSE
Édition officielle
NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou
UDC 669.231.5'232 : 543.06:006.354 Poire В59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES PLATINE-IRIDIUM
Méthode de détermination de l'iridium
Alliages platine-iridium.
Méthode de dosage de l'iridium
gost
12559.1−82
OKSTU 1709
Date d'introduction 01.01.84
Cette norme spécifie une méthode potentiométrique pour la détermination de l'iridium à l'aide d'une unité de titrage automatique dans les alliages platine-iridium (avec une fraction massique d'iridium de 4,0 à 32,0%).
La méthode est basée sur le titrage de l'iridium avec une solution d'hydroquinone en milieu acide chlorhydrique jusqu'à une valeur donnée de la différence de potentiel. La paire d'électrodes est formée d'une électrode indicatrice plane et d'une électrode de référence en chlorure d'argent.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition révisée, Rev. No. 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
pH-mètre de laboratoire.
Bloc de laboratoire de titrage automatique.
L'agitateur est magnétique.
Électrode de platine de laboratoire EPL-02.
Burette à remise à zéro automatique, capacité 25 cm* 1 2 3.
Creusets en porcelaine n ° 4 selon
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure de sodium selon
Alcool éthylique rectifié selon
Iridium grade 99.9 selon
Solution étalon d'iridium : préparée par la dissolution électrolytique de l'iridium, en tant qu'édition officielle. Réimpression interdite.
★
© Standards Publishing, 1982 ©
spécifié dans la clause 3.2. Dans ce cas, ~ 0,7 - 0,8 g d'iridium passent dans la solution dans la première heure.La solution est évaporée à 150 cm3, refroidie et filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm3.
La masse d'iridium (L), g/cm3, est calculée par la formule
y=
500'
où / ha est la masse des plaques avant dissolution, g ; m2 est la masse des plaques après dissolution, g ;
/ga3 est la masse du résidu insoluble, g.
Hydroquinone selon
Réglage du titre d'une solution d'hydroquinone à 0,005 mol/dm3 :
5 cm3 d'une solution étalon d'iridium sont placés dans un bécher d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1:1), 5 cm3 de peroxyde d'hydrogène sont ajoutés et la solution est chauffée au bain-marie bouillant pendant 15 minutes pour oxyder l'iridium. La solution est refroidie, additionnée de 10 cm3 d'eau et titrée par une solution d'hydroquinone, comme indiqué à la Sec. quatre.
Le titre de la solution d'hydroquinone (7) en iridium, exprimé en g/cm3, est calculé par la formule
T_ -
1~V'
où m est la masse d'iridium correspondant à une aliquote de la solution étalon, g ;
V est le volume de solution d'hydroquinone utilisée pour le titrage, cm3.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. La méthode de dissolution chimique de l'alliage (avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 15%)
Un échantillon de l'alliage pesant 2,5 g est dissous par chauffage dans 100 cm3 d'un mélange d'acides. La solution est évaporée à 5 cm3 et transformée en acide chlorhydrique par triple évaporation avec 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1:1).
3.2. Méthode de dissolution électrolytique (avec une fraction massique d'iridium de 15 à 32%)
L'échantillon à analyser doit se présenter sous la forme de plaques de 90 à 100 mm de long, de 35 à 40 mm de large et de 0,5 à 0,3 mm d'épaisseur. La surface des plaques est essuyée avec de l'alcool, séchée, pesée, fixée dans des pinces, de l'acide chlorhydrique (1: 1) est immergé dans l'électrolyte et dissous par la méthode électrolytique. La dissolution est effectuée par courant alternatif à une intensité de courant de 50 A pendant 3 heures.Dans ce cas, 2,3 à 2,7 g de l'alliage passent dans la solution.
Lors de la dissolution, il est nécessaire d'ajouter périodiquement de nouvelles portions d'électrolyte. Après dissolution, le courant est coupé, les plaques sont dévissées, lavées à l'eau, séchées et pesées. La différence de masse des plaques avant et après dissolution correspond à la masse de l'alliage dissous. La solution d'alliage est évaporée à 50 cm3, refroidie et filtrée. Le résidu non dissous est calciné dans un creuset calibré, réduit sous courant d'hydrogène et pesé. La masse du résidu non dissous est soustraite de la masse de l'alliage dissous.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
La solution de l'alliage analysé préparée pour l'analyse est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm3, portée au trait avec de l'eau et mélangée.
Deux aliquotes de 10 cm3 sont prélevées dans une fiole jaugée avec une pipette, qui sont placées dans des verres d'une capacité de 100 cm3, 10 cm3 d'acide chlorhydrique (1: 1), 5 cm3 de peroxyde d'hydrogène sont ajoutés et la solution est chauffée dans un bain d'eau bouillante pendant 15 min pour oxyder l'iridium. La solution est refroidie, 20 cm3 de solution de chlorure de sodium sont ajoutés et titrés par la méthode potentiométrique avec une solution d'hydroquinone à une différence de potentiel donnée sur l'unité de titrage automatique égale à 500 mV, avec une largeur de zone d'alimentation pulsée de 200 mV et un maintien temps de 10 s.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. La fraction massique d'iridium (X) en pourcentage est calculée par la formule
v V-T■ 100 l 9
m
où V est le volume de solution d'hydroquinone utilisée pour le titrage, cm3 ;
T est le titre en iridium de la solution d'hydroquinone, g/cm3, m est le poids de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.
5.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles (d est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doivent pas dépasser 0,20%, avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 10% et 0,30% - avec une fraction massique d'iridium plus de 10 %.
Les écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents (23 - indice de reproductibilité) ne doivent pas dépasser 0,30 % avec une fraction massique d'iridium jusqu'à 10 % et 0,45 % avec une fraction massique d'iridium supérieure à 10 %.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique d'iridium est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique d'iridium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,15% pour la fraction massique d'iridium de 4,5 à 10,0% et 0,28% pour la fraction massique d'iridium supérieure à 10, 0 %.
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.A. Kuranov,
2. APPROUVÉ ET MIS EN ACTION par le décret du Comité d'État de l'URSS pour
normes
3. AU LIEU DE
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole n° 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro d'article
GOST 177–77
Seconde. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 sec. 2 1.1
6. RÉÉDITION (mars 1999) avec l'amendement n° 1 approuvé en juin 1988 (IUS 10-88)
