GOST 12563.1-83
GOST 12563.1−83 Alliages or-palladium. Méthode de détermination de l'or (avec modification n° 1)
GOST 12563.1-83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES OR-PALLADIUM
Méthode de détermination de l'or
Alliages or-palladium.
Méthode de détermination de l'or
OKP 17 5350
OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus. Changer N 1.
Valable à partir du 01/07/84
jusqu'au 01.07.89*
_________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1373
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 2, 1989
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour le dosage de l'or dans les alliages or-palladium (avec une fraction massique d'or de 50,0 à 90,0 %).
La méthode est basée sur la réduction de l'or avec du nitrite de sodium en présence de palladium ; tandis que le palladium reste en solution sous forme de nitropalladite de sodium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS
Balances de laboratoire à usage général et balances exemplaires selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Laboratoire de fours à résistance électrique.
Creusets en porcelaine N 4 selon
Flacons en verre de laboratoire selon
Entonnoirs en verre selon
Papier filtre de laboratoire selon
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Mélange d'acides à dissoudre, composé de trois volumes d'acide chlorhydrique concentré et d'un volume d'acide nitrique concentré.
Acide sulfurique selon
Nitrite de sodium selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Un échantillon de l'alliage pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm mélanges d'acides. La solution est évaporée à environ 3 cm et dilué avec de l'eau chaude avec l'ajout de 1-2 cm l'acide chlorhydrique jusqu'à dissolution complète des sels de palladium.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Lorsque la solution est évaporée, une réduction partielle de l'or est possible et sa précipitation sous forme d'un fin précipité au fond du ballon. Sans filtrer le précipité, la solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à 300 ml. et verser délicatement 100 cm solution de concentration 7 mol/dm nitrite de sodium.
La solution, en maintenant le volume initial, est bouillie pendant 1,5 à 2 h jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et que le précipité soit complètement coagulé. Dans ce cas, le palladium reste en solution sous la forme d'un composé complexe, tandis que l'or et l'hydroxyde de fer précipitent.
Après refroidissement de la solution, le précipité est filtré sur un filtre "ruban blanc" rempli au quart de pâte à papier et lavé à l'eau chaude jusqu'à neutralité. L'entonnoir contenant le précipité est transféré dans un autre ballon et rempli d'acide sulfurique chaud (1:5) pour dissoudre l'hydroxyde de fer. Le précipité d'or restant sur le filtre est lavé à l'eau chaude jusqu'à neutralité, séché, placé dans un creuset en porcelaine calibré et calciné dans un four à moufle pendant 1 heure jusqu'à ce que le filtre soit complètement incinéré (température ne dépassant pas 800 °C). Après refroidissement, le précipité dans le creuset est versé avec de l'eau avec quelques gouttes d'acide nitrique pour dissoudre les sels de sodium, chauffé pendant 20 à 30 minutes, filtré, lavé à l'eau chaude, séché, calciné et pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.
Parallèlement aux prélèvements, une expérience témoin est réalisée. Pour ce 30cm les mélanges d'acides sont placés dans une fiole conique de 500 ml et parcourir toutes les étapes de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique d'or ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le poids du gisement d'or, g;
est le poids du sédiment de l'expérience témoin, g ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart admissible 0,20 %.
La différence entre deux résultats d'analyse d'un même échantillon, obtenus dans des laboratoires différents, ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart autorisé. 0,35 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de détermination de la fraction massique d'or est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les valeurs les plus grandes et les plus petites de la fraction massique d'or dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,17%.
(Introduit en plus, Rev. N 1).