GOST 25278.16-87

GOST 25278.16−87 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du rhénium (avec modification n° 1)

GOST 25278.16−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthodes de dosage du rhénium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthodes de dosage du rhénium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/88
jusqu'au 01.07.93*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

E. G. Namvrina , G.A. Andrianova , T.M. Malyutina , L.G. Obruchkova , E.I. Samsonova , Z.I. Shishkina, L.V. Ushakova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 octobre 1987 N 4091

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 18300–87 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur le 01.07.98 par la résolution de la norme d'État de Russie du 06.04.98 N 107

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS N 6, 1998


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du rhénium avec le diméthylglyoxime dans les alliages binaires à base d'hafnium (de 1 à 10 %), dans les alliages binaires à base de niobium (de 5 à 10 %), dans les alliages binaires à base de tungstène (de 1 à 25 %) et dans les alliages à base de tantale contenant du hafnium et du tungstène ; méthode photométrique différentielle pour le dosage du rhénium (de 25 à 50 %) dans les alliages binaires niobium-rhénium ; méthode photométrique pour le dosage du rhénium avec la thiourée dans les alliages binaires à base de molybdène (de 20 à 50 %) et dans les alliages binaires à base de tungstène (de 0,5 à 30 %) ; méthode photométrique différentielle pour la détermination du rhénium (de 20 à 50%) - dans les alliages binaires titane-rhénium.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU RHENIUM AU DIMÉTHYLGLYOXIME

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de rhénium (IV) avec du diméthylglyoxime dans une solution d'acide sulfurique. En tant qu'agent réducteur, le dichlorure d'étain est utilisé. L'hafnium et le zirconium n'interfèrent pas avec la détermination. Le niobium est masqué avec du peroxyde d'hydrogène, du tantale et du tungstène avec de l'acide citrique.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Fioles jaugées d'une capacité de 50, 100, 250, 500 cm et 1 dm .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Pipettes avec graduations de 5 cm .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm .

Flacons coniques d'une contenance de 100 cm3 .

Verres de montre d'un diamètre de 40 mm.

Creusets en nickel.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Hydroxyde de potassium et solution 10 g/dm .

Acide citrique selon GOST 3652–69 , solution 100 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Acétone selon GOST 2603–79 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution d'alcool (acétone) 10 g/dm .

Dichlorure d'étain, solution 100 g/dm , préparé le jour de l'utilisation : 10 g de chlorure stanneux sont dissous par chauffage dans 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dilué avec de l'eau à 100 ml .

Rhénium métal contenant au moins 99,9 % de rhénium.

Solution étalon de rhénium (réserve) contenant 1 mg/cm rhénium : 0,1 g de rhénium métal est dissous par chauffage dans 2-3 cm peroxyde d'hydrogène. La solution résultante est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau.

Solution de rhénium (travail) contenant 100 µg/cm rhénium, préparé en diluant la solution étalon avec de l'eau

10 fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Pour les alliages à base de niobium ou d'hafnium

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,2 g (avec une fraction massique de rhénium de 1 à 4 %) ou 0,1 g (avec une fraction massique de rhénium de 4 à 10 %) est placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé sur une cuisinière électrique chaude dans 3 cm acide sulfurique concentré en présence de 3 g de sulfate d'ammonium, en recouvrant le ballon d'un verre de montre (la dissolution se produit en 10-15 minutes).

La masse fondue transparente est refroidie et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 30 cm eau contenant 2 cm peroxyde d'hydrogène, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml (avec une fraction massique de rhénium de 1 à 4%) ou 250 cm (lorsque la fraction massique de rhénium est de 4 à 10%), refroidir et porter au trait avec de l'eau.

2.2.2. Pour les alliages à base de tantale

Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,2 g est placée dans un creuset en nickel, 4 g d'hydroxyde de potassium sont ajoutés et fondus dans un moufle à une température de 600 à 700 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue homogène. La fonte est lixiviée avec une solution chaude d'hydroxyde de potassium 10 g/dm ; la solution avec le précipité est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au volume avec une solution d'hydroxyde de potassium.

2.2.3. Pour les alliages à base de tungstène

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 15 cm peroxyde d'hydrogène, couvrir le ballon avec un verre de montre et laisser à température ambiante pendant 30 à 40 minutes. Puis légèrement chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Avec précaution, goutte à goutte, ajouter 1 cm3 à la solution refroidie. ammoniac (la couleur jaune apparaît) et à nouveau légèrement chauffé jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml (avec une fraction massique de rhénium de 1 à 5%) ou 250 cm (avec une fraction massique de rhénium de 5 à 20%), refroidir et porter au trait avec de l'eau.

2.2.4. Pour le dosage du rhénium en fiole jaugée de 50 ml prendre une aliquote de la solution (4,5 ou 10 cm ) contenant 100 à 500 µg de rhénium. Lors de l'analyse d'un alliage à base de tantale, une aliquote est prélevée de la solution alcaline filtrée à travers un filtre à densité moyenne sèche, ou une aliquote est prélevée de la partie claire de la solution après décantation du précipité jusqu'au lendemain.

ajouter 2cm solution d'acide citrique (pour les alliages à base de tantale, tungstène), verser 4,5 cm acide sulfurique, dilué 1:1, jusqu'à 15 cm eau, 5cm solution de diméthylglyoxime, 3 cm solution de dichlorure d'étain, en agitant les solutions après avoir ajouté chaque réactif, porter au trait avec de l'eau, mélanger.

Après 1 heure, mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre à 440 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

La masse de rhénium se trouve selon le graphique d'étalonnage

y.

2.2.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml injecté à partir d'une microburette 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution de travail de rhénium, qui correspond à 100, 200, 300, 400 et 500 microgrammes de rhénium. coulé 2 cm solution d'acide citrique (pour les alliages à base de tantale ou de tungstène), 4,5 cm acide sulfurique, dilué 1:1, jusqu'à 15 cm eau, 5 cm solution de diméthylglyoxime, 3 cm solution de dichlorure d'étain, en agitant les solutions après avoir ajouté chaque réactif, porter au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau. Après 1 heure, la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 440 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées densité optique - masse de rhénium. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

b.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique de rhénium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de rhénium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

2.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE POUR LE DOSAGE DU RHENIUM

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré du rhénium (IV) avec le diméthylglyoxime en milieu acide sulfurique. La densité optique des solutions est mesurée par rapport à une solution témoin contenant 1,0 mg de rhénium. Le niobium est masqué par du peroxyde d'hydrogène.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre de marque SF-26 ou appareil similaire.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Fioles jaugées d'une capacité de 50, 100, 200 et 250 cm .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Pipettes avec divisions de 5 et 10 cm .

Flacons coniques d'une contenance de 50 cm .

Verres de montre d'un diamètre de 40 mm.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77 , dilué 1:1, et une solution de 2 mol/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution alcoolique 10 g/dm .

Dichlorure d'étain, solution 100 g/dm , préparé le jour de l'utilisation : 10 g de chlorure stanneux sont dissous par chauffage dans 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dilué avec de l'eau à 100 ml .

Solution de réactif : à 100 cm acide sulfurique 2 mol/dm ajouter 2cm peroxyde d'hydrogène et dilué avec de l'eau à 250 ml .

Acide potassique rhénium.

Solution étalon de rhénium (réserve) contenant 1 mg/cm rhénium : 0,1550 g de perrhénate de potassium sont dissous par chauffage dans l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Solution de rhénium (travail) contenant 100 µg/cm rhénium, préparé en diluant la solution étalon avec de l'eau

10 fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

3.2.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,2 g (avec une fraction massique de rhénium de 25 à 30 %) ou 0,15 g (avec une fraction massique de rhénium 40 %) ou 0,1 g (avec une fraction massique de rhénium 50 %) est placé dans une fiole conique d'une contenance de 50 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé sur une cuisinière électrique chaude dans 3 cm acide sulfurique concentré en présence de 0,3 g de sulfate d'ammonium, en recouvrant le ballon d'un verre de montre (la dissolution se produit en 10-15 minutes).

La solution claire est refroidie, ajouter 30-40 cm eau contenant 2 cm peroxyde d'hydrogène, porté à ébullition, refroidi et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml (avec une fraction massique de rhénium de 30 à 40%) ou 250 cm (avec une fraction massique de rhénium de 40 à 50%), porter au trait avec de l'eau.

3.2.2. Pour le dosage du rhénium en fiole jaugée de 50 ml prélever une aliquote de la solution (5 cm ), contenant 1,1-1,3 mg de rhénium (et pas plus de 3 mg de niobium), ajouter 3 cm acide sulfurique, dilué 1:1, 15 cm eau, 5 cm solution de diméthylglyoxime, 4 cm solution de dichlorure d'étain, en agitant après chaque ajout de réactif (l'ajout de réactifs doit se faire rapidement), porter au trait avec de l'eau.

Après 2 heures (les solutions colorées sont stables pendant 6 heures), la densité optique de la solution est mesurée au spectrophotomètre à 440 nm dans une cuvette à couche absorbante de 10 mm contre une solution témoin contenant 1,0 mg de rhénium : dans une fiole jaugée de 50 ml prendre 10cm solution de travail de rhénium, 5 cm solution de réactif, ajouter 3 cm acide sulfurique, dilué 1:1, 15 cm eau, 5cm solution de diméthylglyoxime, 4 cm solution de chlorure stanneux, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au volume avec de l'eau. Après 3 heures, la solution est utilisée comme une solution

avenues.

3.2.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml entrez 10,0 ; 11,0 ; 12,0 et 13,0 cm solution de travail de rhénium, qui correspond à 1,0 ; 1.1 ; 1,2 et 1,3 mg de rhénium. coulé 5 cm solution de réactif, ajouter 3 cm acide sulfurique, dilué 1:1, 15 cm eau, 5 cm solution de diméthylglyoxime, 4 cm solution de chlorure stanneux, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au volume avec de l'eau.

Après 2 heures, la densité optique des solutions contenant 1,1 à 1,3 mg de rhénium est mesurée par rapport à une solution contenant 1,0 mg de rhénium sur un spectrophotomètre à 440 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées densité optique - masse de rhénium. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

b.

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de rhénium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de rhénium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

3.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU RHENIUM AVEC LA THIOURÉE

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré du rhénium (IV) avec la thiourée en milieu acide chlorhydrique. En tant qu'agent réducteur, le dichlorure d'étain est utilisé. Le tungstène et le molybdène sont masqués par de l'acide tartrique.

4.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Fioles jaugées d'une capacité de 25, 100 et 1000 ml .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Pipettes avec graduations de 5 cm .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm .

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .

Verres de montre d'un diamètre de 40 mm.

Eau du bain.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solutions 30 et 150 g/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Thiourée selon GOST 6344–73 , solution 100 g/dm .

Dichlorure d'étain, solution 200 g/dm , préparé le jour de l'utilisation : 20 g de chlorure stanneux sont dissous par chauffage dans 50 cm acide chlorhydrique, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau.

Acide ammoniac-rhénium.

Solution étalon de rhénium (réserve) contenant 0,2 mg/cm préparé de l'une des deux manières suivantes :

Méthode 1 : 0,2882 g de perrhénate d'ammonium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.

Méthode 2 : 0,3100 g de perrhénate de potassium sont dissous par chauffage dans l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , refroidir, diluer au trait avec de l'eau.

Solution de rhénium (travail) contenant 50 µg/cm le rhénium est préparé en diluant une solution standard avec de l'eau dans

4 fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Réalisation d'une analyse

4.2.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissous par chauffage dans un bain-marie de 10 cm peroxyde d'hydrogène, en recouvrant le ballon d'un verre de montre et en ajoutant du peroxyde d'hydrogène supplémentaire si nécessaire jusqu'à ce que l'alliage soit complètement dissous. Après dissolution de l'échantillon, les parois du flacon et le verre de montre sont lavés à 5-10 cm l'eau, la solution est refroidie. Ajouter délicatement, goutte à goutte, de l'ammoniaque (3-4 cm ) jusqu'à ce que la solution devienne incolore et que des bulles soient libérées. La solution est bouillie pendant plusieurs minutes pour détruire complètement le peroxyde d'hydrogène, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 20 cm solution d'acide tartrique 150 g/dm , refroidir, diluer au trait avec de l'eau. La solution est diluée à nouveau (avec la fraction massique attendue de rhénium supérieure à 5%) : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml pipette 10cm solution et porter au trait avec une solution d'acide tartrique 30 g/

dm .

4.2.2. Pour le dosage du rhénium en fiole jaugée de 25 ml prendre une aliquote de la solution (5 ou 10 cm ) contenant 50-250 μg de rhénium est dilué (si nécessaire) à 10 cm solution d'acide tartrique 30 g/dm , verser 5 cm acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau à 20 ml . Ajouter ensuite 2,5 cm solution de thiourée et 1 cm solution de chlorure stanneux, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au volume avec de l'eau.

Après 40 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 413 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à une solution zéro contenant tous les réactifs sauf le rhénium.

La masse de rhénium se trouve selon le graphique d'étalonnage

ku.

4.2.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 25 ml injecté à partir d'une microburette 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution de travail de rhénium, qui correspond à 50, 100, 150, 200 et 250 μg de rhénium, ajouter 10 ml solution d'acide tartrique 30 g/dm , verser 5 cm acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau à 20 ml . Ajouter ensuite 2,5 cm solution de chlorure stanneux, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au volume avec de l'eau. Tous les réactifs sont ajoutés dans l'un des flacons, à l'exception du rhénium (solution zéro). Après 40 minutes, la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 413 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à la solution zéro.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées densité optique - masse de rhénium. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

b.

4.3. Traitement des résultats

4.3.1. Fraction massique de rhénium ( ) en pourcentage (avec une fraction massique de rhénium 0,5−5%) est calculé par la formule

,

où est la masse de rhénium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.3.2. Fraction massique de rhénium ( ) en pourcentage (lorsque la fraction massique de rhénium est supérieure à 5%) est calculé par la formule

,

où est la masse de rhénium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- capacité de la fiole jaugée à la première dilution, cm ;

- capacité de la fiole jaugée à la deuxième dilution de la solution, cm ;

- le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,

G.

4.3.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

5. Méthode photométrique différentielle pour le dosage du rhénium avec la thiourée

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré du rhénium (IV) avec la thiourée en milieu acide chlorhydrique en présence de dichlorure d'étain (agent réducteur). La densité optique des solutions est mesurée par rapport à une solution témoin contenant 2,0 mg de rhénium. Le titane n'interfère pas avec la définition.

5.1. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre SF-26 ou appareil similaire.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Un four électrique à moufle avec un thermostat fournissant une température de 500 à 600 °C.

Fioles jaugées d'une contenance de 50, 100 cm3 .

Pipettes avec divisions de 2, 5 et 10 cm .

Béchers chimiques en verre d'une capacité de 100 à 150 cm3 .

Creusets en nickel d'une capacité de 30 cm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 .

Nitrate de sodium selon GOST 4168–79 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Thiourée selon GOST 6344–73 , solution 100 g/dm .

Dichlorure d'étain, solution 200 g/dm , préparé le jour de l'utilisation : 2,0 g de chlorure stanneux sont dissous par chauffage dans 50 ml acide chlorhydrique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide de rhénium de potassium (perrhénate de potassium).

Solution étalon de rhénium (réserve) contenant 1 mg/cm rhénium : 0,1550 g de perrhénate de potassium est dissous par chauffage dans l'eau. Refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de rhénium (travail) contenant 100 µg/cm , préparé en diluant la solution standard avec de l'eau 10 fois.

5.2. Réalisation d'une analyse

5.2.1. Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en nickel, du nitrate de sodium et 2 g d'hydroxyde de sodium sont ajoutés à la pointe d'une spatule et fondus dans un moufle à une température de 500 à 550 ° C jusqu'à ce qu'un transparent la fonte est obtenue. La fonte est dissoute dans 20-40 cm eau chaude dans un verre d'une contenance de 150 cm lorsqu'il est chauffé, ajouter 20-30 cm l'acide chlorhydrique jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau.

Pour le dosage du rhénium en fiole jaugée de 50 ml prendre une aliquote de la solution résultante (5−10 cm ), contenant 2,1-2,7 mg de rhénium, verser 10 cm acide chlorhydrique, 5 cm solution de chlorure stanneux, en agitant après l'ajout de chaque réactif, et diluer au volume avec de l'eau.

Après 40 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre SF-26 à 390 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à une solution témoin contenant 2,0 mg de rhénium.

La masse de rhénium est trouvée selon le graphique d'étalonnage ou à l'aide du facteur d'étalonnage.

5.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 50 ml chacun injecté 2 cm solution étalon de rhénium, puis séquentiellement, à partir du deuxième flacon, ajouter 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 ml solution de travail de rhénium, ce qui correspond à 2,0 ; 2.1 ; 2.2 ; 2.3 ; 2.4 ; 2,5 ; 2,6 et 2,7 mg de rhénium. coulé 10 cm l'acide chlorhydrique puis procéder comme décrit au paragraphe 5.2.1.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de rhénium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit ou un facteur d'étalonnage est calculé selon GOST 26473 .0−85, p. 16.

5.3. Traitement des résultats

5.3.1. Fraction massique de rhénium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane dans la solution témoin, mg ;

- densité optique de la solution analysée par rapport à la solution de référence ;

— facteur d'étalonnage ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

5.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les écarts admissibles indiqués dans le tableau 4.

Tableau 4

Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).