GOST 8775.4-87

GOST 8775.4-87 Lithium. Méthode de détermination de l'azote

GOST 8775.4−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

LITHIUM

Méthode de détermination de l'azote

lithium.
Méthode de dosage de l'azote

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/88
jusqu'au 01.07.93*
__________________________
* Limite d'expiration
filmé sous le protocole de l'Interstate
Conseil de Normalisation, Métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 28.09.87 N 3764

2. Date limite pour la première inspection 1991

Intervalle d'inspection 5 ans

3. REMPLACER GOST 8775–75 (chapitre 5)

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage de l'azote à une fraction massique de 0,003 à 0,2 % dans le lithium.

La méthode est basée sur la dissolution du lithium dans l'eau, l'absorption de l'ammoniac libéré par l'acide sulfurique et la mesure de la densité optique d'une solution colorée après addition du réactif de Nessler.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 8775 .0-87.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Installation de distillation et de captage d'ammoniac (dessin). Toutes les parties de l'installation sont en verre pyrex ou autre verre résistant à la chaleur. Les tubes de raccordement en caoutchouc et les bouchons en caoutchouc sont pré-nettoyés en les faisant bouillir dans une solution d'hydroxyde de sodium à 1%, puis en les lavant avec de l'eau distillée ne contenant pas d'ammoniaque.

Dessin. Usine de distillation et de récupération d'ammoniac

Usine de distillation et de récupération d'ammoniac

1 - générateur de vapeur - ballon à fond plat d'une capacité de 500-750 cm3 ; 2, 9 - bouchons en caoutchouc ;
3, 12 - tubes en caoutchouc ; 4, 11 - pinces; 5 - entonnoir de remplissage pour verser de l'eau;
6 - attrape-gouttes ; 7 - réfrigérateur; 8 - récepteur - fiole conique d'une contenance
100-250cm étiqueté 80-90 cm ; 10 - tube de sortie ; 13 - flacon de réaction
(type Kjeldahl) d'une capacité de 250-500 cm3

Cuisinière électrique selon GOST 14919–83 ou chauffe-ballon.

Photocolorimètre type FEK-56, FEK-60, KFK-2.

Chambre remplie d'argon sec ne contenant pas plus de 0,2 g/m humidité.

Argon selon GOST 10157–79 , séché selon la clause 2.3.1 GOST 8775 .1−87.

Godets pour pesée type CB 24/10.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 : solution 1 contenant 1 mg d'azote dans 1 cm , préparé selon GOST 4212–76 ; solution 2 contenant 0,01 mg d'azote dans 1 cm , préparé en diluant cent fois la solution 1.

Réactif de Nessler, préparé selon GOST 4517–75 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , 0,005 mol/dm la solution.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de l'installation et conduite d'une expérience de contrôle

Avant analyse, l'installation (voir dessin) est lavée au jet de vapeur pendant 15 à 20 min. La vapeur provient du ballon du générateur de vapeur, dans lequel de l'eau est versée jusqu'aux deux tiers du volume et 1-2 cm acide sulfurique concentré. Recueilli dans un récepteur d'environ 50 cm distillat. 1 cm est ajouté au distillat réactif de Nessler, mélanger et après 10 minutes mesurer la densité optique de la solution sur un photocolorimètre conformément à la clause 4.2.2. La valeur de la densité optique de la solution ne doit pas dépasser 0,02, sinon l'opération de préparation de l'installation est répétée.

3.2. Établissement de la caractéristique d'étalonnage

3.2.1. En fioles jaugées de 50 ml mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution 2, qui correspond à la teneur en solutions colorimétriques de 0,01 ; 0,02…0,05 mg d'azote, ajouter 2,5 cm solution d'acide sulfurique, diluer avec de l'eau à la moitié du volume du ballon, mélanger, ajouter 1 ml réactif de Nessler. Le volume des solutions a été porté au trait avec de l'eau et mélangé à nouveau. Parallèlement, une solution témoin est préparée contenant tous les réactifs ajoutés, sauf la solution 2.

3.2.2. Après 10 minutes, la densité optique des solutions est mesurée par rapport à la solution de référence à une longueur d'onde de 440 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm. Sur la base des résultats de la photométrie, un graphique d'étalonnage est construit, traçant la masse d'azote en milligrammes le long de l'axe des abscisses et la valeur correspondante de la densité optique le long de l'axe des ordonnées.

La courbe d'étalonnage est vérifiée au moins une fois par trimestre, et également en cas de changement de photocolorimètre ou de réactifs. Chaque point du graphique est obtenu comme la moyenne arithmétique des résultats de trois mesures.

Il est permis de trouver une dépendance linéaire numérique de la densité optique des solutions testées sur la masse d'azote qu'elles contiennent. Pour ce faire, les résultats de photométrie sont traités par la méthode des moindres carrés et représentent la dépendance selon la formule

, (une)

où est la densité optique de la solution ;

est la masse d'azote contenue dans la solution, mg ;

, sont des coefficients numériques déterminés lors de l'étalonnage.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un pot avec un échantillon de lithium stocké conformément à GOST 8774–75 est placé dans une chambre remplie d'argon sec. Un morceau de lithium est retiré du pot avec une pince à épiler, l'huile est retirée de sa surface à l'aide de papier filtre, placée sur une plaque d'acier solide, la surface métallique est nettoyée et un morceau pesant 0,5 à 1,5 g de lithium est découpé au milieu . La pièce coupée est placée dans un verre pré-pesé avec un couvercle rodé. La tasse est retirée de la chambre et pesée.

Il est permis de nettoyer la surface du lithium et de peser la pièce coupée à l'air. Dans ce cas, la pesée est réalisée après nettoyage et découpe d'une pièce de métal pendant 5 minutes.

10 cm sont versés dans le récepteur 8 acide sulfurique. La pointe du réfrigérateur 7 est plongée dans l'acide. Verser 50 cm dans l'entonnoir 5 l'eau. Ouvrir le collier 11 sur le tube de sortie 10 et fermer le collier 4.

4.2. Une portion pesée de lithium est placée dans un ballon sec de Kjeldahl, et le ballon est rapidement connecté à un strippeur d'ammoniac. Par l'entonnoir 5, de l'eau est versée dans le ballon 13 par petites portions. Une fois la dissolution de l'échantillon terminée, on ouvre la pince 4 et on ferme la pince 11. L'ammoniac est distillé jusqu'à obtention de 80 à 90 cm3 dans le récepteur. distillat.

Le contenu du récepteur est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , laver le récepteur avec de l'eau et amener le volume de la solution dans la fiole jaugée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

4.3. Une aliquote de la solution 5−25 cm (selon la teneur en azote) placés dans une fiole jaugée de 50 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 45 ml , verser 1 cm Réactif de Nessler, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Préparer simultanément la solution témoin : dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml mettre 0,5-2,5 cm acide sulfurique (selon l'aliquote), diluer avec de l'eau à 45 ml , verser 1cm Réactif de Nessler, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'azote ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est le volume total de la solution analysée, cm ;

- partie aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de lithium, g ;

est la masse d'azote, en mg, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage ou calculée à partir de la formule

, (3)

où est la densité optique de la solution analysée ;

, sont des coefficients numériques déterminés par la formule (1).

5.2. Pour le résultat de l'analyse, la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles (déterminations simples) est prise dans les conditions des paragraphes 2.5, 2.6 et 2.10 de GOST 8775 .0−87.

5.3. Indicateurs de précision

5.3.1. Indicateurs de convergence et de reproductibilité des résultats des déterminations - ( ) et ( ), ainsi que les valeurs d'erreur des résultats d'analyse ( ) sont donnés dans le tableau.

5.3.2. Erreur systématique non exclue ( ) est insignifiant par rapport à l'erreur aléatoire.

5.3.3. La valeur d'erreur du résultat d'analyse ( ) est déterminé selon GOST 8775 .0−87.

5.4. Contrôle de la précision de l'analyse

La précision de l'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à GOST 8775 .0−87, tandis qu'une solution de chlorure d'ammonium contenant 0,01 mg d'azote pour 1 cm3 est utilisée comme additif. (solution 2).

L'additif est introduit dans l'échantillon d'échantillon par l'entonnoir de remplissage 5 jusqu'à ce que l'échantillon commence à se dissoudre.