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GOST 26473.2-85

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GOST 26473.2−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1)


GOST 26473.2-85


Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthodes de détermination du tungstène

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthodes de dosage du tungstène


OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.


DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 751, 752

INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 676 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'extraction photométrique et de fluorescence X pour le dosage du tungstène (de 6 à 8 %) dans les alliages binaires vanadium-tungstène.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DU TUNGSTÈNE


La méthode est basée sur la formation de dithiolate de tungstène coloré en milieu acide chlorhydrique, l'extraction du composé complexe avec du tétrachlorure de carbone, et la photométrie de la couleur de l'extrait. Le vanadium n'interfère pas avec la définition.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre type FEK-56.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Eau du bain.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Fioles jaugées d'une capacité de 25, 50, 100, 250 et 1000 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) sans division.

La pipette est en polyéthylène.

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) avec une valeur de division de 0,02 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25, 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Sablier pendant 2 minutes ou chronomètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 50 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Filtres en papier sans cendre "ruban blanc", diamètre 70 mm.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution à une concentration de 80 g/dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712-78 , solution à une concentration de 40 g / dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .


Zinc-dithiol (3,4-dimercaptotoluène sel de zinc), solution à 10 g/dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) : 1 g de réactif est humidifié avec 10-12 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) alcool éthylique, verser 100 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, agiter. La solution est préparée le jour de l'utilisation.

Sulfate de titane, solution à une concentration de 10 g/dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) : 1 g de titane métallique avec une teneur en substance de base d'au moins 99,5 % est dissous par chauffage dans 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) acide sulfurique (1:4) additionné de 1-2 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) acide hydrofluorique.

Mélange de récupération de tungstène : 60 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) la solution de sulfate de titane est diluée avec 150 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, remuer. Le mélange est préparé le jour de l'utilisation.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Tungstène métallique, contenant au moins 99,9 % de tungstène, sous forme de poudre ou de petits éclats.

Oxyde de tungstène (VI).

Solution étalon de tungstène (réserve) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) (100 µg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ) le tungstène est préparé par l'une des méthodes décrites ci-dessous.

Première voie. 0,1 g de tungstène métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 200 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , verser 5-10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) eau, 20-25 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) peroxyde d'hydrogène et chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, en remuant de temps en temps. Après dissolution, soigneusement, goutte à goutte, ajouter 2 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ammoniac et chauffer à nouveau jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau.

La deuxième façon. 0,1261 g d'oxyde de tungstène, calciné à poids constant à 600-700°C, est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) et dissoudre dans 20−25 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , verser 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, diluer au volume avec de l'eau.

Solution de tungstène (de travail) contenant 0,01 mg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) (10 µg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ) tungstène, préparé en diluant la solution mère avec de l'eau 10 fois. La solution est préparée le jour de l'utilisation.

(édition modifiée

tion, ch. n° 1).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en quartz, ajouter 4-6 g de pyrosulfate de potassium, 2-3 gouttes d'acide sulfurique concentré. Le creuset est placé sur une cuisinière électrique et le pyrosulfate de potassium est fondu jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Ensuite, le creuset est recouvert d'un couvercle, le creuset est transféré dans un four à moufle et la fusion est effectuée à 700–800 ° C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène. La fusion est effectuée très soigneusement, d'abord avec le moufle ouvert, puis en déplaçant progressivement le creuset dans la zone chaude du moufle. Si la fusion n'est pas complète, la masse fondue est refroidie, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et refondues jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène.

La masse fondue est refroidie et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 30 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution d'oxalate d'ammonium, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau.

La solution résultante est diluée à nouveau: prendre 10 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) et diluer au trait avec de l'eau.

Pour le dosage du tungstène dans une fiole conique de 50 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) pipette 10cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) une solution contenant 20−40 μg de tungstène est coulée 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) mélange réducteur et chauffé au bain-marie bouillant pendant 10-15 minutes, versé 5 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution de zinc-dithiol et continuer à chauffer dans un bain d'eau bouillante pendant encore 10-15 minutes.

La solution refroidie est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) . Les flacons sont rincés en deux portions de 5 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) tétrachlorure de carbone, qui sont également transférés dans une ampoule à décanter. L'ampoule à décanter est fermée par un bouchon et on procède à l'extraction du dithiolate de tungstène en agitant vigoureusement l'ampoule pendant 2 minutes. Après séparation, la phase organique (couche inférieure) est versée dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) . L'extraction du dithiolate de tungstène est effectuée plusieurs fois par portions de 5 à 7 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) tétrachlorure de carbone jusqu'à l'obtention d'une couche organique incolore. Les extraits obtenus sont recueillis dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , diluer au volume avec du tétrachlorure de carbone.

Une partie de l'extrait est filtrée à travers un filtre en papier sec dans une cuvette sèche avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm, et la densité optique de l'extrait est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une transmission lumineuse maximale à ~ 607 nm par rapport au tétrachlorure de carbone, en recouvrant la cuvette de couvercles.

La masse de tungstène est trouvée par l'étalonnage g

rafiku.

2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) injecté à partir d'une microburette 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 et 4,0 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution étalon de travail de tungstène, qui correspond à 20, 25, 30, 35 et 40 µg de tungstène. Couler jusqu'à 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) eau, 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) mélange réducteur, puis la détermination est effectuée conformément à la clause 2.2.1.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de tungstène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique de tungstène ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ,


où GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) est la masse de tungstène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;


GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) - volume de la fiole jaugée à la première dilution, cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) - volume de la fiole jaugée à la deuxième dilution, cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) - le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) - le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,

G.

2.3.2. Les valeurs des écarts admissibles avec une fraction massique de tungstène de 6 à 8% ne doivent pas dépasser 0,5%.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE DE FLUORESCENCE X POUR LE DOSAGE DU TUNGSTÈNE


La méthode est basée sur le transfert d'un échantillon dans une solution, l'excitation des atomes de l'échantillon par un flux de quanta primaires de rayons X et la détermination de la fraction massique de tungstène à partir de l'intensité mesurée de la ligne caractéristique du rayonnement fluorescent du tungstène à l'aide d'un tracé d'étalonnage de la dépendance de l'intensité du rayonnement sur la fraction massique de tungstène.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Quantomètre à rayons X fluorescent de type FRK-10 (tube à rayons X BKhV-7 avec un miroir d'anode en or) ou un appareil similaire équipé d'une cellule spéciale qui vous permet de travailler avec des solutions.

Une cuvette pour l'analyse de solutions par fluorescence X (voir dessin) se compose d'un corps cylindrique en métal (acier GOST 5632-72 ) avec un couvercle métallique vissé avec un joint en caoutchouc résistant aux acides (GOST 7338-77*). À l'intérieur du corps cylindrique, un insert cylindrique en fluoroplastique (GOST 10007−80) doit être fermement inséré, dont la partie inférieure est réalisée sous la forme de deux protubérances concentriques situées l'une par rapport à l'autre et l'axe vertical de l'insert avec un évidement entre pour assurer un ajustement serré de l'insert sur le corps de la cellule.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 7338–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1)


1 - boîtier métallique cylindrique; 2 - couvercle (écrou); 3 - joint en caoutchouc résistant aux acides; 4 - insert fluoroplastique; 5 - bouchon fluoroplastique; 6 - connexion à vis; 7 - bride métallique; 8 - rebords coniques; 9 - film polymère



Un film polymère (polyéthylène téréphtalate selon GOST 24234–80 ) de 20 µm d'épaisseur est fixé entre la partie interne du corps et la base de l'insert fluoroplastique par des protubérances coniques. La tension du film et sa fixation sont obtenues en pressant complètement l'insert en plastique fluoré sur la base du corps avec une bride de serrage en métal (GOST 5632−72) à l'aide d'une connexion à vis.

La solution analysée est placée dans la partie inférieure de l'insert fluoroplastique, réalisé sous la forme d'un tronc de cône (le volume de travail de la cuvette est de 6 cm3). GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ).

Un bouchon en plastique fluoré (flotteur) réalisé sous la forme d'un cylindre avec une base hémisphérique (ovale) et une saillie annulaire adjacente de manière lâche aux parois latérales de la chemise est placé dans la partie supérieure (cylindrique) de la chemise en plastique fluoré, le corps est fermé par un couvercle avec joint en vissant le couvercle jusqu'à la butée. Dans ce cas, la base ovale du bouchon en fluoroplastique est immergée dans la solution, déplaçant l'air et une partie de la solution du volume de travail de la cuvette, et la saillie annulaire du bouchon est fermement pressée contre la saillie intérieure de l'insert en fluoroplastique et scelle le volume de travail de la cuvette.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 900 °C.

Une lampe infrarouge de type IKZ-500 avec un régulateur de tension de type RNO-250−05.

Verres chimiques d'une capacité de 100, 200, 300 cm3 GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Fioles jaugées d'une contenance de 50, 200 cm3 GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Tasses en quartz d'une capacité de 30 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Creusets en platine d'une capacité de 30 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) sans divisions.

Burette d'une capacité de 10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) avec une valeur de division de 0,02 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 50 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) .

Dessiccateur au chlorure de calcium.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1, 1:5.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 , dilué 1:1.

Un mélange d'acides pour la dissolution : mélanger des volumes égaux d'acides nitrique et phosphorique, dilués 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 .

Filtres en papier sans cendre "ruban rouge" ou "ruban blanc".

Creusets en platine.

Entonnoirs en verre coniques d'un diamètre de 30 mm.

Vanadium métal ne contenant pas plus de 0,01 % de tungstène.

Tungstène métallique, contenant au moins 99,9 % de tungstène, sous forme de poudre ou de petits éclats.

Oxyde de tungstène (VI).

Solution étalon de tungstène contenant 5 mg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) tungstène, préparé par l'une des méthodes décrites ci-dessous.

Première voie. 1 g de tungstène métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 200 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , verser 5-10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) eau, 20-25 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) peroxyde d'hydrogène et chauffer jusqu'à dissolution, en remuant de temps en temps. Après dissolution, l'ébullition est poursuivie pendant 10 à 15 min pour détruire le peroxyde d'hydrogène. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) et diluer au trait avec de l'eau.

La concentration massique exacte de tungstène est déterminée par la méthode gravimétrique. Pour ce faire, 20 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution étalon de tungstène. La solution est soigneusement évaporée à sec sous une lampe infrarouge, la coupelle avec le précipité est placée dans un four à moufle et calcinée pendant 30 min à 800–900 °C, refroidie dans un dessiccateur et pesée. La calcination et la pesée sont répétées jusqu'à obtention d'une masse constante.

La concentration massique de la solution étalon de tungstène ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ), exprimé en mg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , calculé par la formule

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ,


où GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) est la masse du précipité calciné, mg ;


0,7930 est le facteur de conversion de l'oxyde de tungstène en tungstène.

La deuxième façon. 1,261 g d'oxyde de tungstène, calciné à poids constant à 600-700°C, est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , verser 100−150 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) d'eau, ajouter 20 g d'hydroxyde de sodium et chauffer doucement jusqu'à dissolution de l'échantillon. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau.

La concentration massique exacte de tungstène est déterminée par la méthode gravimétrique. Pour ce faire, dans un verre d'une contenance de 150-200 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) pris avec une pipette de 20 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) solution étalon de tungstène, verser 15 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) acide nitrique concentré et évaporer la solution à un volume de 5-10 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) . Versez ensuite 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) eau bouillante, faire bouillir pendant quelques minutes, ajouter un peu de papier macéré, filtrer le précipité sur un filtre sans cendre "rouge" ou "ruban blanc", qui est placé dans un entonnoir en verre, laver le précipité avec une solution chaude d'acide nitrique dilué 1:5.

Le filtre avec les sédiments est placé dans un creuset en platine lesté, séché, incinéré et calciné dans un four à moufle jusqu'à poids constant à 800–900°C.

Le précipité en suspension est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 5-6 gouttes d'acide sulfurique concentré et 2 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) acide hydrofluorique. Le creuset est placé sur une plaque chauffante à serpentin fermé et soigneusement évaporé jusqu'à ce que cesse l'émission de vapeurs d'acide sulfurique. Le résidu sec est calciné dans un four à moufle pendant 20 min à 800–900 °C, refroidi dans un dessiccateur et pesé. La calcination et la pesée sont répétées jusqu'à obtention d'une masse constante.

La concentration massique de la solution étalon de tungstène ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ), exprimé en mg/cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , calculé par la formule

GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ,


où GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) est la masse du précipité calciné, mg ;


0,7930 est le facteur de conversion de l'oxyde de tungstène en tungstène.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

3.2.1. Préparation de solutions de référence

Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) déposer 450, 460, 465, 470 et 480 mg de vanadium métallique, verser 20 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) un mélange d'acides et laissé à température ambiante jusqu'à dissolution complète de l'échantillon.

Le contenu de chaque bécher est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , dilué à 30−35 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) de l'eau, saisir de la burette différents volumes de la solution étalon de tungstène (tableau 1) et porter au trait avec de l'eau.

Tableau 1

Numéro de la solution de référence

Le volume de la solution standard de tungstène, cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1)

 Poids de l'élément dans la solution de référence, mg

 Valeur estimée de la fraction massique de tungstène dans la solution de référence, %
Vanadium
 Tungstène
une
 5
 450
 cinquante
 Dix
2 quatre
 460
 40
 huit
3 3.5
 465
 35
 sept
quatre
 3
 470
 trente
 6
5
 2
 480
 vingt
 quatre

3.2.2. Préparation des échantillons pour analyse

Une portion de l'échantillon à analyser pesant 0,5 g est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) , verser 20 cm GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) mélanges d'acides et dissous à froid. Le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) et diluer au trait avec de l'eau.

3.2.3. Détermination de la fluorescence X

Le quantomètre FRK-10 est en cours de préparation pour l'exploitation. Réglez le mode de fonctionnement du tube à rayons X : tension 50 kV, courant 70 mA ; Cristal analyseur SiO GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) )*, GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) 0,668nM; détecteur — compteur à scintillation avec cristal NaI (Tl); ligne analytique GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) 0,1476 nm); exposition 100 s ; le nombre de dimensions est de deux.
_____________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Dans le volume de travail de la cuvette, les solutions de référence, l'échantillon analysé et à nouveau les solutions de référence sont versés séquentiellement et l'intensité de la ligne de tungstène analytique est mesurée.

Les résultats de mesure de l'intensité de la raie de tungstène en fonction des solutions de référence, enregistrés avant et après la mesure des échantillons, sont moyennés. Un graphique d'étalonnage est construit en coordonnées: l'intensité de la raie analytique du tungstène en impulsions par seconde, la valeur calculée de la fraction massique de tungstène dans la solution de référence en pourcentage.

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de tungstène ( GOST 26473.2-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé en fonction de la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Les valeurs des écarts admissibles avec une fraction massique de tungstène de 6 à 8% ne doivent pas dépasser 0,3%.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.3. La méthode est utilisée pour les désaccords dans l'évaluation de la qualité des alliages.