GOST 16274.4-77

GOST 16274.4-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en plomb (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 16274.4-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en plomb

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en plomb

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .4−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec les amendements 1, 2, 3 approuvés en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode polarographique pour la détermination de la teneur en plomb (avec une teneur en plomb de 0,2 à 3 %).

La méthode est basée sur la capacité du plomb à être réduit sur une cathode à goutte de mercure à un potentiel de moins 0,45 V (par rapport au mercure inférieur ou à une électrode au calomel saturée) sur le fond d'une solution d'acide chlorhydrique.

De grandes quantités de bismuth interférant avec la détermination sont séparées par cémentation sur le fer.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 16274 .0

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Fioles jaugées d'une capacité de 1000, 250, 100 cm selon GOST 1770 .

Pipettes d'une capacité de 10 et 15 cm selon NDT.

Burette d'une capacité de 25 cm selon NDT.

Verres résistants à la chaleur chimique conformément à GOST 7851 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:2.

Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à GOST 9849 .

Marque de bismuth Vi00 selon GOST 10928 .

Grade de plomb C1 selon GOST 3778 *.
_____________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution standard de plomb ; préparé comme suit : 1 g de plomb est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:2, puis évaporé à un volume de 1-2 cm , verser 5 cm acide chlorhydrique concentré et évaporé presque à sec. Cette opération est répétée 2-3 fois, puis coulée 200-300 cm acide chlorhydrique dilué 1:2, et après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:2). Les parois du ballon sont lavées avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:2.

1cm solution contient 1 mg de plomb.

Solutions d'étalonnage du plomb : dans cinq fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution étalon de plomb et compléter au trait avec une solution étalon de bismuth.

1cm les solutions d'étalonnage contiennent respectivement 5, 10, 20, 40 et 60 µg de plomb.

solution étalon de bismuth ; préparé comme suit : 2 g de bismuth sont dissous dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution est évaporée presque à sec, versé 10 ml l'acide chlorhydrique et à nouveau évaporé pour obtenir des sels humides. Cette opération est répétée 2 à 3 fois. Versez ensuite 200-300 cm acide chlorhydrique, dilué 1:2, et après dissolution des sels, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:2 et mélanger.

1cm solution contient 2 mg de bismuth.

Mercure selon GOST 4658 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Un échantillon de bismuth pesant 0,2 g est dissous dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1 et évaporé presque à sec. coulé 5 cm acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Cette opération est répétée 2 à 3 fois. Versez ensuite 40-50 cm acide chlorhydrique dilué 1:2. Après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:2 et bien mélanger. Transférer 20-25 cm dans un verre sec solution et ajouter par petites portions 1 g de fer réduit par l'hydrogène.

10 à 15 minutes après la réduction complète du bismuth, le plomb est polarographié à des potentiels de moins 0,4 à moins 0,6 V.

Dans ces conditions, les solutions d'étalonnage et de contrôle sont polarographiées.

Pour calculer les résultats de l'analyse, on utilise des solutions d'étalonnage dont la hauteur des vagues est proche de celles testées.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de la solution d'essai, mm ;

— hauteur d'onde de la solution d'étalonnage, mm ;

— concentration de la solution d'étalonnage en plomb, μg/cm ;

- poids, g ;

- le volume total de la solution, cm ;

1000000 - facteur de conversion de grammes en microgrammes

.

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

pour la gamme de fractions massiques de 0,2 à 1,0 % ;

pour l'intervalle des fractions massiques de St. 1,0 à 2,0 %;

pour les fractions massiques supérieures à 2,0 % ;

où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).