GOST 12228.2-78
GOST 12228.2-78 Ruthénium. Méthode de détermination des impuretés volatiles (avec modification n° 1)
GOST 12228.2-78
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
RUTHÉNIUM
Méthode de détermination des impuretés volatiles
Ruthénium.
Méthode de détermination des ajouts volatils
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.K. Dementieva, I.I. Korshakevich
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 6563–75 | 2 |
GOST 8050–85 | 2 |
GOST 9147–80 | 2 |
GOST 22864–83 | 1.1 |
GOST 25336–82 | 2 |
5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
6. REPUBLICATION (janvier 1999) avec amendement n° 1 approuvé en mai 1989 (IUS 8-89)
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour la détermination des impuretés volatiles.
La méthode est basée sur la détermination de la teneur en impuretés volatiles par différence de masse de l'échantillon analysé avant et après calcination.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. ÉQUIPEMENT
Four électrique pour calcination à 1200 °C.
Creusets en platine avec couvercles N 100−7 selon
L'appareil de Kipp pour la production d'hydrogène.
Creusets en porcelaine N 4 bas selon
Les échelles sont analytiques.
Dessiccateur selon
Dioxyde de carbone gazeux selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un creuset en platine propre est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four pendant 10 min à 900–1000°C sous un flux d'hydrogène.
A la fin de la calcination, le creuset est retiré du four sans couper le flux d'hydrogène. Le courant de dioxyde de carbone est coupé et après 3 à 5 s, le courant d'hydrogène est coupé, après 10 à 15 minutes, le creuset est transféré dans un dessiccateur, refroidi à une température de (23 ± 4) ° C, et le poids du creuset est déterminé. Après cela, 5,0 g du métal analysé y sont pesés.
Le creuset en métal est recouvert d'un couvercle, placé dans un creuset en porcelaine et calciné pendant 20 à 25 min à 900-1000°C dans un flux d'hydrogène. À la fin de la calcination, le creuset en porcelaine avec du platine est retiré du four sans interrompre le flux d'hydrogène, l'alimentation en dioxyde de carbone est activée et après 3 à 5 s, le flux d'hydrogène est désactivé pour éteindre la flamme, et le l'alimentation en hydrogène est rétablie. Le creuset en platine avec le métal analysé est refroidi dans un courant de dioxyde de carbone et d'hydrogène à une température de (23 ± 4) °C, après quoi il est transféré dans un dessiccateur. Le creuset en platine est pesé sur une balance analytique. Après pesée, le creuset est à nouveau placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans les mêmes conditions pendant 10 à 15 min. Le creuset en platine est repesé après refroidissement. Cette opération est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante du creuset en platine.
Le creuset en platine après calcination et entre les opérations suivantes est stocké dans un dessiccateur.
La différence entre la masse du creuset avec le métal avant calcination et après calcination et réduction donne la masse d'impuretés volatiles dans l'échantillon analysé.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique des impuretés volatiles ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la différence de masse du creuset avec le métal avant calcination et après calcination et réduction, g ;
- masse de métal, g.
4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats parallèles ne doivent pas dépasser 0,005 % avec une fraction massique d'impuretés volatiles jusqu'à 0,02 % et 0,01 % avec une fraction massique d'impuretés volatiles de 0,02 à 0,05 %.