GOST 12645.6-77
GOST 12645.6-77 Inde. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3)
GOST 12645.6-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthodes de dosage du fer
Inde. Méthodes de dosage du fer
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.P. Sychev, L.K.
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 2603–79 | 3.2 |
| GOST 4461–77 | 3.2 |
| GOST 5830–79 | 2.2 |
| GOST 6709–72 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9849–86 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10929–76 | 2.2, 3.2 |
| GOST 11125–84 | 2.2, 3.2 |
| GOST 12645.0-83 | 1.1 |
| GOST 14261–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 19908–90 | 2.2 |
| GOST 22306–77 | 1.1 |
| GOST 27067–86 | 2.2, 3.2 |
4. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
5. RÉPUBLICATION (mars 1998) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)
Cette norme établit une méthode colorimétrique visuelle pour le dosage du fer dans l'indium à une fraction massique de fer de 1 10 jusqu'à 1 10
et méthode photocolorimétrique pour le dosage du fer à une fraction massique de fer de 1 10
jusqu'à 8 10
%.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. MÉTHODE VISUELLE-COLORIMÉTRIQUE POUR DÉTERMINER LA TENEUR EN FER EN INDE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la propriété des ions ferriques de former un composé complexe rouge avec le thiocyanate, dont l'intensité dans la couche organique est comparée à l'échelle de comparaison.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Ustensiles en quartz selon
Cylindres pour photométrie avec un bouchon au sol de 18 cm de haut et 1 cm de diamètre.
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Peroxyde d'hydrogène selon .
Acide nitrique de haute pureté selon
Thiocyanate d'ammonium selon .
Alcool isoamylique selon
solutions étalons de fer.
Solution A : 0,100 g de poudre de fer est dissous dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1, ajouter 25 ml
eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:9.
1cm solution, A contient 0,1 mg de fer.
Solution B : 2 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm
et diluer au trait avec de l'eau.
1cm la solution B contient 0,2 µg de fer.
La solution B est préparée le jour de l'application.
Eau distillée selon
Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2,
3).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Une portion pesée d'indium pesant 1,000 g est placée dans un ballon de quartz d'une capacité de 100 cm3. , dissoudre avec chauffage modéré d'un carreau recouvert d'une enveloppe de quartz, 5 cm
acide chlorhydrique, dilué 1:1, ajouter deux gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène, 5 cm
l'eau et faire bouillir jusqu'à la destruction du peroxyde d'hydrogène.
La solution est transvasée dans un cylindre muni d'un bouchon rodé de 18 cm de haut et de 1 cm de diamètre, les parois du ballon sont lavées à l'eau et le volume est ajusté à 10 cm .
coulé 1 cm acide nitrique, dilué 1:9, 2 cm
solution de thiocyanate d'ammonium, 2 cm
alcool isoamylique, fermer le cylindre avec un bouchon et agiter pendant 10 s.
La couleur obtenue dans la couche organique est comparée (sur le côté) avec une échelle de comparaison.
En même temps, une expérience témoin est réalisée, et l'acide chlorhydrique, qui est consommé dans l'échantillon pour la décomposition de l'échantillon, est évaporé à sec dans l'expérience témoin, puis l'analyse est effectuée comme indiqué ci-dessus.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3)
.
2.3.2. Préparation de la balance de comparaison
En rangée de cylindres à bouchon rodé de 18 cm de hauteur et 1 cm de diamètre, de 0,5 à 3,5 cm à intervalles de 0,5 cm
la solution étalon B, qui correspond à une teneur en fer de 0,1 à 0,7 µg avec un intervalle de 0,1 µg.
Versez ensuite jusqu'à 10 cm eau, 1cm
acide nitrique, dilué 1:9, 2 cm
solution de thiocyanate d'ammonium, 2 cm
alcool isoamylique et agiter pendant 10 s.
L'échelle est préparée simultanément avec l'analyse des échantillons. L'échelle est stable pendant 20 à 30 min.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule
est la quantité de fer dans l'échantillon prélevé, mcg;
— la quantité de fer dans la solution de l'expérience témoin, mcg ;
est le poids de l'échantillon d'indium, g.
2.4.2. La moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de l'écart admissible
trois résultats de déterminations parallèles calculés par les formules :
jusqu'à 5 10
% ;
jusqu'à 1 10
%,
où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de l'écart admissible
deux résultats d'analyse calculés par les formules :
jusqu'à 5 10
% ;
jusqu'à 1 10
%,
où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN FER
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la propriété des ions de fer ferrique de former un composé complexe avec le rhodanide et la mesure de la densité optique d'un complexe coloré dans la gamme de longueurs d'onde de 500 à 520 nm.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Photoélectrocolorimètre.
Acide chlorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Acétone selon
Acide nitrique selon
Thiocyanate d'ammonium selon .
solutions étalons de fer.
Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de poudre de fer est dissous dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1, ajouter 25 ml
eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:9.
1cm solution, A contient 0,1 mg de fer.
Solution B ; préparé comme suit : 4 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:9.
1cm la solution B contient 4 µg de fer.
La solution B est préparée le jour de l'utilisation.
Eau distillée selon
Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3
).
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Une portion pesée d'indium pesant 1,000 g est placée dans un ballon d'une capacité de 50 ml. , dissoudre dans 10 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouter deux gouttes de peroxyde d'hydrogène et évaporer à un petit volume.
Une solution après dissolution d'un échantillon d'indium avec une fraction massique de fer ·Dix
% est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
, compléter au trait avec de l'eau et prélever une aliquote de 5 cm
placé dans une fiole jaugée de 25 ml
.
Une solution après dissolution d'un échantillon d'indium avec une fraction massique de fer ·Dix
% est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml
. Une analyse plus approfondie est effectuée de la même manière.
coulé 2,5 cm acide nitrique, dilué 1:9, 3 cm
solution de thiocyanate d'ammonium, 12 cm
acétone, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
La densité optique des solutions est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une plage de transmission de la lumière de 500 à 520 nm, dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.
La solution de référence pour mesurer la densité optique est l'eau.
En même temps, dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est réalisée avec des réactifs pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse.
La quantité de fer dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.
(Édition révisée, Rev. N
2, 3).
3.3.2. Construire un terrain nivelé
En fioles jaugées d'une contenance de 25 ml mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 2,5 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0, 2, 4, 6, 8 et 10 µg de fer, est coulée dans 2,5 cm
acide nitrique, dilué 1:9,3 cm
solution de thiocyanate d'ammonium, 12 cm
l'acétone, diluer au volume avec de l'eau, puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe
En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et de la teneur en fer correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.
3.4. Traitement des résultats
Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — la quantité de fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, μg, moins l'expérience témoin ;
- volume de la fiole jaugée pour la dilution, cm
;
est le volume d'une aliquote de la solution prélevée pour la colorimétrie, cm
;
est le poids de l'échantillon d'indium, g.
3.4.1. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
trois résultats de déterminations parallèles, calculés par la formule
où est la moyenne arithmétique de trois résultats de déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
deux résultats de l'analyse calculés par la formule
où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
