GOST R 50429.9-92
"DH * n° "71.M".M.aVYaI.354
Poire BSP
NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
GALLIUM Méthode de dosage du phosphore
gallium.
Méthode de dosage du phosphore
GOST P 50429.9-92
OKSTU 1709
Date d'introduction 01.01.94
Cette norme établit des méthodes pour la détermination photométrique par extraction et photométrique visuelle du phosphore dans le gallium dans la gamme des fractions massiques de 1 • 10~ 5 à 1 • 10~ 4 %.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST R 50429.0.
2. METHODE D'EXTRACTION-DOSAGE PHOTOMÉTRIQUE DU PHOSPHORE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la conversion préliminaire du gallium en une solution dans un autoclave analytique, l'extraction du chlorure de gallium avec de l'éther, l'extraction sélective du phosphore avec un mélange de n-butanol et de chloroforme, et sa détermination ultérieure en tant qu'hétéropolymolybdophosphorique réduit. acide.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Autoclave analytique M167 conçu par Giredmet ou similaire (dessin). Lorsque vous travaillez avec l'autoclave, suivez strictement les instructions d'utilisation qui l'accompagnent.
Balances de laboratoire de 1ère classe selon
Édition officielle
Cette norme ne peut pas être entièrement ou partiellement reproduite, répliquée et distribuée sans l'autorisation de la norme d'État de Russie
gost r s. 2
1 - corps de l'autoclave, 2 - récipient de réaction, 3 - collecteur, 4 - couvercle du récipient de réaction, 5 - couvercle du corps de l'autoclave, 6 dispositif de verrouillage, 7 - écrou de tension, 8 - refroidisseur inférieur
Armoire de séchage avec thermostat, fournissant une température de chauffage jusqu'à 250 °С*
Ventilateur de chambre.
Brucelles en plexiglas ou PTFE.
Colorimètre photoélectrique FEK-56 ou similaire.
Ampoules à décanter d'une capacité de 50 cm3 .
Fioles jaugées d'une capacité de 25 ; 100 cm a et 1 dm 3 .
Pipettes avec divisions d'une capacité de 1 ; 5 et 10 cm3.
Filtres papier "bande rouge" d'un diamètre de 70'mm. Cylindres mesurés avec une capacité de 10 ;. 25 cm3 .
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Eau déionisée avec une résistance électrique spécifique de 10-20 MΩ-cm.
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Molybdate d'ammonium selon
Chloroforme technique selon
Alcool butylique normal technique conformément à
Éther diéthylique saturé d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration 6 mol/dm 3 .
Mélange d'extraction : mélange d'alcool butylique et de chloroforme dans un rapport volumique de 3:7.
Glycérine selon
Dichlorure d'étain 2-solution aqueuse dans le glycérol à une concentration de 100 g / dm 3 (la dissolution est effectuée par chauffage au bain-marie).
Phosphate de potassium monosubstitué selon
Solution basique de phosphore : 0,438 g de phosphate de potassium monosubstitué est dissous dans l'eau, transvasé dans une fiole jaugée de 1 dm 3 , ajusté au trait avec de l'eau et mélangé.
1 cm 3 de solution contient 100 μg de phosphore.
Solution de travail de phosphore : 10 cm 3 de la solution principale de phosphore sont versés dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.
1 cm 3 de la solution de travail contient 10 μg de phosphore.
Des solutions de travail plus diluées de phosphore sont préparées par dilution en série avec de l'eau dans un rapport volumique de 1: 9 le jour de l'utilisation.
2.3 Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon de gallium de 2 g est placé dans un insert-collecteur fluoroplastique d'un autoclave analytique (voir dessin), 5 cm 3 d' eau sont ajoutés. Le revêtement avec le contenu est installé avec des pincettes dans le récipient de réaction, dans lequel 20 cm 3 d' acide chlorhydrique concentré sont préalablement versés. Le récipient de réaction est fermé avec un couvercle et scellé dans le boîtier métallique de l'autoclave. L'autoclave est placé dans un four préchauffé et maintenu à une température de 200°C pendant 3 heures. Ouvrez le couvercle ; retirer l'insert-collecteur à l'aide d'une pincette.
2.3.2. La solution de l'insert-collecteur est transférée dans une éprouvette graduée d'une capacité de 10 cm 3 et le volume est ajusté à 10 cm 3 avec une solution d'acide chlorhydrique de concentration 6 mol/dm 3 . La solution du cylindre est transférée dans une ampoule à décanter. Le gallium est extrait par trois portions de 10 cm 3 d'éther pendant 2 minutes. La couche éthérée est sélectionnée
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GOST R 50429.9−92 S. 4
verser, et la phase aqueuse est transférée, dans une ampoule à décanter, verser 8 cm 3 d'une solution de molybdate d'ammonium, 10 cm 3 mélanges d'extraction. Agiter l'entonnoir pendant 2 min. La phase organique (couche inférieure) est filtrée à travers un filtre en papier dans un flacon, une goutte de solution de chlorure stanneux est ajoutée et mélangée. Mesurer la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm à une longueur d'onde de 630 nm. Le mélange d'extraction est utilisé comme solution de référence. La masse de phosphore dans l'échantillon est déterminée par la courbe d'étalonnage.
En parallèle, à toutes les étapes de l'analyse, donner des expériences de contrôle. La valeur de correction de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,02 µg de phosphore.
2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans un certain nombre d'ampoules à décanter contribuer 0-.00 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,50 ; 1,0 cm 3 de solution étalon de travail de phosphore, ce qui correspond à 0,0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 µg de phosphore. Ajouter jusqu'à 10 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration 6 mol/dm 3 , 8 cm 3 de molybdate d'ammonium, 10 cm 3 du mélange pour extraction. Agiter les entonnoirs pendant 2 min. La phase organique est filtrée dans un ballon, 1 goutte de solution de chlorure stanneux est ajoutée ; mixte. La densité optique des solutions résultantes est mesurée comme au paragraphe
Les résultats sont traités conformément à l'article 4.
3. MÉTHODE DE DÉTERMINATION VISUELLE-PHOTOMÉTRIQUE DU PHOSPHORE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la réaction de formation de l'hétéropolyacide molybdophosphorique avec sa réduction ultérieure en milieu acide chlorhydrique avec de l'acide ascorbique en présence d'antimonate de potassium-acide tartrique, la concentration d'extraction dans l'alcool isoamylique et la détermination visuelle-photométrique ultérieure du phosphore.
Le gallium est préalablement éliminé de la solution par extraction de son chlorure avec de l'éther.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Équipement, réactifs et solutions selon la clause 2.2 avec l'ajout :
Cuisinière électrique de laboratoire d'une puissance de 400 W.
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S. 5 GOST R 5v429.9-oui
Verres à quartz d'une contenance de 50 cm 3 .
Verre de montre d'un diamètre de 50 mm.
Cylindres pour colorimétrie de 180 mm de haut et 15 mm de diamètre,
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Acide ascorbique, solution aqueuse à une concentration de 17,6 g/dm 3 .
Molybdate d'ammonium selon
Antimoniate de potassium, solution aqueuse à une concentration de 3 g/dm 3 .
Alcool isoamylique selon
Acide nitrique de pureté spéciale selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique : préparé avant utilisation en mélangeant des volumes d'acides pris dans un rapport de 1:5.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Une portion de gallium pesant 1 g est dissoute, comme indiqué en i. 2.2.1 ou
3.3.2. Une portion de gallium pesant 1 g est placée dans un bêcher en quartz, 5 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration 6 mol/dm® sont ajoutés, le métal est rincé, l'acide est soigneusement essoré et jeté.
10 cm 3 d' un mélange d'acides sont versés dans un bécher recouvert d'un verre de montre et l'échantillon est dissous à feu doux. La solution obtenue est évaporée à sec. Le résidu sec est dissous dans 5 cm 3 d' acide chlorhydrique de concentration 6 mol/dm®, la solution est transférée dans une ampoule à décanter, le verre est rincé avec encore 5 cm 3 de solution d'acide chlorhydrique de même concentration, le tout est transféré dans une ampoule à décanter.
Le gallium est extrait par 10 cm 3 d' éther pendant 2 minutes. L'extraction est répétée, la couche éthérée est éliminée et la phase aqueuse est transférée dans un bêcher et évaporée à sec. Le résidu sec est dissous dans 2 cm® d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration 2 mol/dm 3 , la solution est transférée dans une éprouvette pour colorimétrie, lavage avec un peu d'eau, puis 0,25 cm 3 d'un solution de molybdate d'ammonium, ajouter 0,5 cm 3 d'une solution d'acide ascorbique, 0,1 cm 3 d'une solution d'antimonate de potassium, porter l'eau au volume jusqu'à 10 cm 3 . Bien mélanger après avoir ajouté chaque réactif. Ajouter 1 cm 3 d'alcool isoamylique, agiter pendant 30 s et comparer l'intensité de la couleur de la couche organique avec l'échelle des solutions de référence après 5 minutes. Simultanément, deux expériences de contrôle sont réalisées à toutes les étapes de l'analyse.
GOST 9 Sh "LM S. dans
3.3.3. Préparation de la balance de comparaison
Entrez 0,00 dans les cylindres pour la colorimétrie ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,60 ; 1,00 cm* de solution de travail de phosphore (contenant 1 µg/cm 3 de phosphore), ce qui correspond à 0,00 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,60 ; 1,00 µg de phosphore. Ajouter oo 2 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 2 mol/dm®, 0,25 cm 3 d'une solution de molybdate d'ammonium, 0,5 cm 3 d'une solution d'acide ascorbique, 0,1 e 3 d'une solution d'antimoine- potassium tartrique, diluer avec de l'eau, le volume est jusqu'à 10 cm 3 . Après avoir ajouté chaque réactif, le contenu est soigneusement mélangé. Ajouter 1 cm3 alcool isoamylique, agiter pendant 30 s. L'intensité de la couleur de la couche organique de l'échelle de la solution de référence est utilisée pour déterminer le phosphore après 5 minutes.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. La fraction massique de phosphore (X) en pourcentage est calculée par la formule
x=. SCH-*
t 7
où mi est la masse de phosphore dans l'échantillon, µg,
t2 est la masse moyenne de phosphore dans l'expérience témoin, µg ; t est le poids de l'échantillon de gallium, g.
4.2. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons séparés.
Les écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles et deux résultats d'analyse (la différence entre le plus grand et le moins) avec une probabilité de confiance de P-0,95 sont indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de phosphore, % | Écart admissible, % |
| 1.0* 10" 5 | OD-10-' |
| 5.0-GO- 5 | 2,0−10-' |
| 1.0−10-4 | 0,3−10-' |
L'écart admissible pour les fractions massiques intermédiaires de phosphore est calculé par interpolation linéaire.
4.3. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts selon
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Art. 7 GOST R 50429.9−92
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité Technique TC 104 "Produits semi-conducteurs et métaux rares"
DÉVELOPPEURS :
V. A. Orlova, L. N. Bakina
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret de la norme d'État de Russie
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, rubrique |
| GOST 3765–78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4198–75 | 2.2 |
| GOST'51208−81 | 2.2 |
| GOST 5830–79 | 2.2, 3.2 |
| GOST, 6250−75 | 2.2 |
| GOST 11125–78 | 2.2, 3.2 |
| GOST R 504219.0-92 | Seconde. une |
| GOST 14261–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20016–88 | 2.2 |
| GOST 24104–88 | 22 |
| GOST 25086–87 | 4.3 |
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Editeur
Loué à emb. LO.OEZ. Podl, au four. &ODE4.90. Uel. : p. l. 5,13 % rel. kr.-ott. 5.66. _Uch.-éd. l. 6J35. Tirage 366 exemplaires, C C36._
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