GOST 22720.2-77

GOST 22720.2−77 Métaux rares et alliages à base de ceux-ci. Méthode de détermination de l'oxygène (avec modification n° 1)

GOST 22720.2-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MÉTAUX RARES ET ALLIAGES À BASE DE CES MÉTAUX

Méthode de détermination de l'oxygène

Métaux rares et leurs alliages. Méthode de dosage de l'oxygène

OKSTU 1709*

______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 29 septembre 1977 N 2341, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.79

Vérifié en 1983. Par le décret de la norme nationale du 27.07.83 N 3511, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.89 *

________________

* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

RÉPUBLICATION. novembre 1983

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.03.88 N 427 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 5, 1988

Cette norme s'applique aux métaux rares et aux alliages à base de ceux-ci, dans lesquels la teneur totale en fluor, bore et isotopes naturellement radioactifs ne dépasse pas la teneur en oxygène de plus de deux fois, et établit une méthode d'activation neutronique pour la détermination de l'oxygène (avec un fraction massique d'oxygène de 5 dix % et plus).

La méthode est basée sur la réaction nucléaire O ( , ) N, qui se produit lorsque l'échantillon analysé est irradié avec des neutrons rapides d'une énergie de 14,5 MeV. Lorsque le radio-isotope résultant se désintègre N, demi-vie 7,14 s, des électrons de haute énergie et des rayons gamma sont émis, ce qui permet l'identification N en présence d'autres radio-isotopes. La teneur en oxygène est déterminée en comparant l'activité de l'échantillon analysé avec l'activité de l'échantillon de référence.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22720 .0-77.

1.2. Lorsque la fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé est > 0,01 %, l'analyse est effectuée sans enlever la couche superficielle du métal après irradiation ; à une fraction massique d'oxygène Une analyse à 0,01% est effectuée avec l'élimination obligatoire de la couche superficielle de l'échantillon analysé après son irradiation afin d'exclure l'influence des contaminants de surface sur le résultat de l'analyse.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Installation "Giredmet S-2081" pour la détermination de l'oxygène par activation neutronique (Fig. 1). D'autres équipements sont autorisés qui ne sont pas inférieurs en termes de paramètres analytiques de base (reproductibilité, limite de détection, valeur de fond) à l'installation spécifiée.

1 - générateur de neutrons NG-150 ; 2 - canalisation pneumatique du système de transport avec un dispositif de chargement et de déchargement; 3 - bloc pour l'élimination express des contaminants de surface ; 4 - détecteur pour mesurer l'activité de l'échantillon analysé et de l'échantillon de référence ; 5 - équipement de mesure avec un analyseur multicanal; 6 - appareil informatique (CD); 7 - unité de contrôle automatique de l'installation ; 8 - moniteur de flux neutronique ; 9 - dispositif de mesure du flux neutronique ; 10 - détecteur de l'appareil de mesure du flux neutronique

Merde.1

Le kit d'installation comprend : un générateur de neutrons de type NG-150, fournissant un flux de neutrons d'au moins 1−2 10 neutre/s ; système de transport pneumatique (PTS), comprenant une unité d'irradiation, fournissant une densité de flux neutronique d'une énergie de 14,5 MeV jusqu'à 1−2 10 neutre/cm c, canalisation pneumatique et dispositif de chargement et de déchargement pour retirer l'échantillon de la canalisation pneumatique ; unité d'élimination express des contaminants de surface de l'échantillon analysé ; un détecteur pour mesurer l'activité de l'échantillon analysé et de l'échantillon de référence ; équipement de mesure: trois analyseurs monocanal avec compteurs PP-9-2M, un analyseur multicanal avec au moins 128 canaux (par exemple, AI-128); dispositif informatique (VU); unité de contrôle automatique de l'installation ; détecteur de surveillance du flux neutronique ; dispositif de mesure du flux neutronique.

La source est radioactive Co (OSGI).

Un jeu d'échantillons de référence en titane sous forme de cylindres de diamètre de (6±0,2) à (30±1,0) mm et de hauteur de (4±0,1) à (10±0,5) mm avec un pas de diamètre de 2 mm et 1 mm de hauteur (au moins 5 pièces de chaque taille) ou des échantillons de comparaison de dimensions similaires en polyméthacrylate de méthyle.

Le générateur NG-150 est installé dans une salle qui assure la sécurité radiologique. Le NG-150 est adjacent au bloc d'irradiation relié par un conduit pneumatique à un dispositif de chargement et de déchargement situé dans la salle d'analyse à l'extérieur de l'emplacement du NG-150. Le PTS effectue la tâche de transporter une capsule auto-expansible avec un échantillon du dispositif de chargement et de déchargement à l'unité d'irradiation et retour en pas plus de 2 à 3 s. PTS reproduit les conditions et la géométrie d'irradiation de l'échantillon analysé et de l'échantillon de référence, ouvre automatiquement la capsule et retire l'échantillon irradié avec sa direction vers l'unité pour l'élimination express des contaminants de surface, suivi de l'installation de l'échantillon dans le détecteur pour enregistrer l'activité induite. Les échantillons sont introduits dans la position d'irradiation séquentiellement à travers le conduit pneumatique NTS.

Bloc pour éliminer les contaminants de surface dans une couche de métal de ressuage de 2,5 à 7,5 de fractions de micromètre à des dizaines de micromètres.

L'activité de l'échantillon irradié est mesurée à l'aide de deux blocs de scintillation avec des cristaux de Na1 (T1) de 150 mm de diamètre et de 100 mm de hauteur, placés dans un blindage en plomb de 50 mm d'épaisseur. Les signaux des détecteurs sont acheminés vers deux analyseurs à canal unique, puis via l'additionneur vers le compteur. Le troisième analyseur monocanal est relié à un détecteur de contrôle du flux neutronique, nécessaire pour mesurer le flux neutronique d'une énergie de 14,5 MeV lors d'irradiations séquentielles de l'échantillon de référence et de l'échantillon analysé.

Le VU effectue un calcul selon un algorithme donné et affiche le résultat de l'analyse sur un tableau lumineux. Calcul de la fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé ( ) en pourcentage est produit automatiquement par la formule

,

où est la fraction massique d'oxygène dans l'échantillon de référence, % ;

, est la masse de l'échantillon de référence et de l'échantillon analysé, respectivement, g ;

, - le nombre d'impulsions de l'échantillon de référence et de l'échantillon analysé, respectivement ;

, — les indications du moniteur de flux neutronique de l'échantillon de référence et de l'échantillon analysé, respectivement ;

, - arrière-plan lors de la mesure du signal provenant de l'échantillon de référence et de l'échantillon analysé, respectivement ;

est le coefficient qui tient compte de la différence d'auto-absorption des quanta dans l'échantillon analysé et l'échantillon de référence.

la valeur entré dans la mémoire du VU avant analyse. L'unité de contrôle automatique de l'installation dispose d'un dispositif qui règle le temps d'irradiation (10–20 s), la gravure (2,5–7,5 s), les mesures d'activité et de fond (20 s) et, avec le VU, fournit un mode d'analyse automatique .

Le dispositif de mesure du flux neutronique est un détecteur situé à proximité de la cible NG, connecté à un analyseur monocanal séparé, et est destiné à la surveillance continue du flux neutronique avec une énergie de 14,5 MeV.

Les échelles sont analytiques.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , qualité analytique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , qualité analytique

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , qualité analytique

Acide fluorhydrique (acide fluorhydrique) conformément à GOST 10484–78 , qualité analytique.

Acétone selon GOST 2603–79 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation des échantillons pour analyse

Les échantillons compacts sont réalisés sous forme de cylindres dont les dimensions correspondent aux dimensions de l'échantillon de référence. Les bords des échantillons sont arrondis.

Les échantillons sous forme de poudres et de granulés sont conditionnés dans des capsules en polyéthylène d'un diamètre intérieur de 22 mm, d'une hauteur de 7 mm et d'une épaisseur de paroi de 1 mm (similaire aux dimensions de l'échantillon de référence). La fraction massique d'oxygène dans le polyéthylène doit être 2 10 %.

Avant analyse, les échantillons compacts sont lavés à l'acétone, à l'alcool, séchés à l'air et pesés.

3.2. Préparation du matériel d'analyse

Avant d'allumer l'installation S-2081, vérifier la conformité de la position des interrupteurs à bascule et des interrupteurs indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

Ils allument le stabilisateur de puissance, après 2 minutes - blocs haute tension (la haute tension est de 1,4 kV), après 30 minutes - un appareil pour mesurer le flux de neutrons et définir le mode de fonctionnement optimal N. G. Le flux de neutrons maximal doit être de 1 à 2 dix neutr./s, s'il est supposé analyser des échantillons avec une fraction massique d'oxygène 5 10 -1 10 %.

Ils comprennent l'alimentation des analyseurs monovoie, l'automatisme de l'installation, le PTS et le compresseur, le VU et l'analyseur multivoie.

Effectuer le réglage des analyseurs monovoie. Pour cela, une source est placée dans le détecteur pour mesurer l'activité de l'échantillon. Co. Réglez les boutons « Gain doux » et « Gain grossier » des deux analyseurs monocanal sur la position médiane. En modifiant en douceur la résistance de charge du PMT, on obtient l'égalité des signaux des détecteurs, en contrôlant leur amplitude en observant sur l'écran de l'analyseur. En ajustant "Gain exactement", réglez la position de la ligne 1,17 MeV Co dans le canal 60 - lors de l'utilisation d'un analyseur à 512 canaux et la position de la ligne 1,17 MeV dans le canal 15 lors de l'utilisation d'un analyseur à 128 canaux.

L'échantillon de comparaison est chargé dans la capsule pneumomail. En appuyant sur le bouton "Start" de l'automate de l'installation, la capsule est envoyée en irradiation (la position de l'échantillon est contrôlée par le panneau lumineux : "Start to NG", "Irradiation", "Start to detectors" , "Gravure", "Mesure"). Une fois que l'échantillon de référence irradié est entré dans le détecteur, le marqueur de l'analyseur marque la position du niveau de discrimination supérieur correspondant à la limite supérieure du photopic de 7,11 MeV. Ensuite, l'échantillon analysé est irradié et, 1 min après la fin de l'irradiation, la position du niveau de discrimination inférieur est fixée, correspondant à la limite supérieure de la valeur instrumentale. - spectre du matériau de l'échantillon analysé. Augmentez deux fois le "Gain grossier", appliquez à l'entrée "Nozzles", l'analyseur "Discriminator Output" et tournez les boutons "Lower Level", "Upper Level" pour régler les niveaux de discrimination sélectionnés sur les deux discriminateurs monocanal. Ramenez les boutons Rough Gain à leur position d'origine. L'obturateur NG est ouvert pendant 20 s, après quoi les niveaux de discrimination du spectre du moniteur de flux neutronique sont réglés de manière à ce que le rapport activité/bruit de fond du moniteur soit d'au moins 10.

Si l'analyse est effectuée avec le retrait de la couche superficielle de l'échantillon après irradiation (section 1.2), un décapant est sélectionné qui fournit une vitesse de gravure d'au moins 0,6 µm/s. Verser 3 dm décapant dans le conteneur de l'unité d'élimination des contaminants de surface.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

3.3. Vérifier que le matériel est correctement configuré

Vérifiez que l'équipement de mesure est correctement réglé. Pour ce faire, utilisez deux échantillons de référence de même taille, mais avec une teneur en oxygène différente. Ils sont analysés en prenant conditionnellement l'un comme échantillon de comparaison, l'autre comme échantillon analysé.

Entrez une constante dans le dispositif informatique , voir chapitre 2 (lors du contrôle du réglage, le coefficient une).

L'un des échantillons de comparaison est chargé dans la capsule du conduit pneumatique et le bouton "Start to NG" est enfoncé. Après la fin du programme et l'apparition du résultat sur l'affichage numérique du WU, le deuxième échantillon de comparaison est chargé et envoyé pour irradiation. Le résultat de la détermination est enregistré, l'interrupteur à bascule "Programme" est commuté sur la position "II", le bouton "Zéro VU" est enfoncé et le deuxième échantillon de comparaison est à nouveau irradié. Si les deux résultats obtenus s'écartent en valeur absolue de la teneur connue en oxygène dans l'échantillon de référence d'au plus la valeur de l'écart admissible pour la teneur en oxygène dans l'échantillon de référence, le réglage de l'équipement est considéré comme correct. Si cette condition n'est pas remplie, la configuration de l'équipement est à nouveau répétée. Le bruit de fond pendant l'analyse ne doit pas dépasser 50 impulsions. pendant 20 s. La vérification des réglages de l'équipement est répétée toutes les heures de fonctionnement de l'installation.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Entrez une constante dans le VU , calculé pour l'échantillon analysé avec le coefficient correspondant .

Lors de l'analyse d'échantillons, toutes les opérations sont effectuées dans le même ordre que lors de la vérification des paramètres de l'équipement.

Avec une fraction massique d'oxygène 0,01 % comprend un bloc pour l'élimination express des contaminants de surface. La température de gravure requise est réglée sur le thermomètre à contact. Sur l'unité de commande automatique, placez l'interrupteur à bascule sur la position "Gravure" ; l'interrupteur "Etching time" est réglé sur la position souhaitée et après 10 minutes, nécessaires au chauffage de l'agent de gravure, l'analyse est lancée. Après chaque détermination, contrôler l'épaisseur de la couche retirée. Après deux déterminations parallèles, recalculer la valeur en tenant compte de la nouvelle masse de l'échantillon.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les résultats de l'analyse selon la formule donnée à la section 2 sont calculés par V.U. Le résultat final est calculé comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles avec une probabilité 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

la valeur déterminé par rapport

,

où et sont les coefficients d'auto-absorption du rayonnement détecté N (gamma quanta d'énergie 6–7 MeV) dans l'échantillon de référence et l'échantillon analysé.

Les coefficients d'auto-absorption pour divers matériaux sont déterminés graphiquement (Figure 2).

Dépendance du coefficient d'auto-absorption -quanta de la section efficace d'interaction macroscopique -quanta ( 6–7 MeV) avec du matériel d'échantillon pour différents volumes à 2,5 (où - rayon, est la hauteur de l'échantillon). Sens égal à : 1 - 0,3925 cm ; 2 - 7,065 cm ; 3 - 50,24 cm ; 4 - 200cm

Merde.2

Les sections efficaces macroscopiques pour un certain nombre de métaux sont données ci-dessous.