GOST 20996.10-82

GOST 20996.10−82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du tellure (avec modifications n° 1, 2)

GOST 20996.10−82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthodes de détermination du tellure

sélénium. Méthodes de dosage du tellure

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 10431–63 dans une partie de Sec. VII

* EDITION (juillet 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)

INTRODUIT Avenant n° 2, approuvé et mis en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 09/04/2015 N 251-st du 01/09/2015

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 7, 2015

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du tellure (lorsque le tellure est compris entre 0,03 % et 0,6 % en masse).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

Réactifs GOST 8864−71. N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques

GOST 10652−73 Réactifs. Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B). Caractéristiques

GOST 20288−74 Réactifs. Le tétrachlorure de carbone. Caractéristiques

GOST 20996.0-82 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST ISO 5725-6-2002* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE

L'indicateur de précision des mesures de la fraction massique de tellure correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Valeurs de l'indice de précision des mesures, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de fraction massique de tellure

En pourcentage

(Introduit en plus, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX ET SOLUTIONS

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec tous les accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 410-420 nm ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;

- fioles jaugées 2−100−2 selon GOST 1770 ;

- verres V-1-100 THS, V-1-250 THS selon GOST 25336 ;

- ampoules à décanter VD-1-250 XC selon GOST 25336 ;

- Verre de montre.

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 ;

- acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 ;

- N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution de concentration massique 10 g/dm ;

- tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 ;

- ammoniac aqueux selon GOST 3760 ;

- sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de concentration massique 10 g/dm ;

— violet de méthylcrésol, indicateur 1 g/dm dans l'alcool;

— tellure selon [1], [2]

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3a. PRÉPARATION POUR LES MESURES

3a.1. Pour construire un graphique d'étalonnage, des solutions de tellure d'une concentration connue sont préparées
Lors de la préparation d'une solution, une concentration massique de tellure est de 1 mg/cm le tellure pesant 0,1 est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser de 8 à 10 cm acide chlorhydrique, ajouter 5 à 8 gouttes d'acide nitrique et chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Refroidir, placer dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique de tellure est de 0,1 mg/cm aliquote de 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3a.2. construction d'un graphique d'étalonnage

Dans six ampoules à décanter d'une capacité de 200 ml mettre chacun 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5cm () solution B, qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,1 ; 0,15 mg de tellure, ajouter de l'eau à 20 cm . Ajouter 2-3 gouttes de l'indicateur à la solution et neutraliser avec de l'ammoniac jusqu'à une réaction légèrement alcaline (jusqu'à une couleur violette). coulé 1 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium et poursuivre comme décrit en 3.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

Une solution à blanc a été utilisée comme solution de référence.

Section 3a (introduite en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TELLURE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réaction de formation d'un composé complexe coloré d'ions tellure avec le diéthyldithiocarbamate de sodium et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 410–420 nm.

3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de sélénium pesant 0,5 ou 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 200 à 300 cm , verser 15−20 cm l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre (plaque de verre) et laisser reposer sans chauffer jusqu'à ce que l'évolution rapide des oxydes d'azote s'arrête. Le verre (plaque) est retiré, lavé avec de l'eau sur un verre et la solution est évaporée à l'état humide. Évaporation de 5-7 cm l'acide nitrique est répété deux fois, chaque fois en s'évaporant à sec.

Verser au résidu sec 5-7 cm solution d'acide sulfurique (1:1) et évaporée jusqu'à ce que des fumées épaisses d'acide sulfurique soient libérées. Refroidir, laver les parois du verre avec de l'eau et évaporer à nouveau jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique se dégagent. Ajouter 30-40 cm eau, portée à ébullition et bouillie jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Après refroidissement, la solution obtenue est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Prendre une aliquote de 5-20 cm (en fonction de la fraction massique de tellure) et transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150−200 cm . Ajouter 2-3 gouttes de l'indicateur à la solution et neutraliser avec de l'ammoniac jusqu'à une couleur violette. coulé 1 cm Trilon B et ammoniac à nouveau jusqu'à ce que la solution vire au violet.

Ajouter 1 ml à la solution neutralisée solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 20−30 cm tétrachlorure de carbone et on extrait pendant 1 min.

Après séparation, la phase organique est placée dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 20 mm et la densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 415 nm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse de tellure est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de tellure trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

3.4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 )

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité données dans le tableau 1 (avec un niveau de confiance P = 0,95). Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 1); (Édition modifiée, Rev. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (Introduite en plus, Rev. N 2).